冰晶石蒸馏法测氟注意

㈠ 微量氟的测定

牙膏中微量氟的测定（离子选择性电极）一、实验目的 1．掌握电位法的基本原理；2．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。二、方法原理 氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。三、仪器设备与试剂材料 1．离子计或pH/mV计，电磁搅拌器。2．氟离子选择电极，饱和甘汞电极。3．NaF标准贮备液，1.000mg�6�7mL-1：准确称取在120℃下烘干的NaF 2.2100克于塑料杯中，用去离子水溶解，转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。转入塑料瓶中贮存。4．NaF标准工作液，100μg�6�7mL-1：准确移取NaF标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。转入塑料瓶中备用。5．NaF标准工作液，10μg�6�7mL-1：准确移取100μg�6�7mL-1NaF标准工作液10.00mL于100mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。转入塑料瓶中备用。6．总离子强度缓冲调节剂（TISAB）：称取102g KNO3, 83g NaAc, 32g柠檬酸钾（钠），分别溶解后转入1000mL容量瓶中，加入14mL冰醋酸，用水稀释至800mL左右，摇匀，此时溶液pH值应在5～5.6之间。若超出该范围可用冰醋酸和NaOH在pH计上调节，完成后，定容，摇匀备用。此溶液中KNO3、NaAc、HAc、柠檬酸钾的浓度基本稳定，大约分别为1mol�6�7L-1、1mol�6�7L-1、0.25mol�6�7L-1、0.1mol�6�7L-1。四、实验步骤 1．将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。2．清洗电极（1）首先把氟电极在10-3mol�6�7L-1氟标准溶液中浸泡半天以上。（2）取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极。开启搅拌器2～3min后，若读数大于-200mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于-200mV。3．样品制备准确称取含氟牙膏1.0000克于塑料烧杯中，加入10mL浓热HCl，充分搅拌约20min，加1～2滴溴钾酚绿指示剂（呈黄色），依次用固体NaOH、浓和稀NaOH溶液中和至刚变蓝，再用稀HCl调至刚变黄(pH=6.0)，转入100mL容量瓶中，定容，过滤。保留滤液备用。注意同时做空白。4．工作曲线法（1）标准系列的配制分别取2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL 10μg�6�7mL-1 NaF标准工作液于5个50mL的容量瓶中，加入10mL空白溶液和10mL TISAB，定容，摇匀。此时浓度系列为0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0μg�6�7mL-1。（2）将标准系列溶液分别倒出部分于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入经洗净的电极，搅拌1min，停止搅拌后（或一直搅拌，待读数稳定后），读取稳定的电位值。按顺序从低到高浓度依次测量，每测量1份试液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠。测量结果列表记录。（3）水样测定移取制好的样品滤液10.00mL于50mL容量瓶中，加入10mL TISAB，定容，摇匀，测定。5．标准加入法准确移取滤液10.00mL于100mL塑料烧杯中，加入10mL TISAB，加入30mL去离子水，放入搅拌磁子，插入清洗干净的电极，搅拌，读取稳定的电位值E1。再准确加入100μg�6�7mL-1 F-标准工作液1.00mL，同样测量出稳定的电位值E2。计算出其差值(△E=E1-E2)。五、数据处理 1．用标准系列溶液数据在半对数坐标纸上绘制E～cF曲线，或在坐标纸上绘制E～lgcF曲线。2．根据样品测得的电位值，在校正曲线上查其对应浓度，计算牙膏中氟离子的含量(mg�6�7g-1)。3．根据标准加入法所得的△E和从校正曲上计算得到的电极响应斜率S代入下述方程：计算滤液中氟离子的含量，进而计算牙膏中氟的含量。式中cs和Vs分别为加入标准溶液的浓度和体积。cx和Vx分别为滤液的氟离子浓度和体积。

㈡ 如何检验氟离子

初高中的实验是没有办法检验，如果有氟离子，一般是用排除法，如果是科研的话，有专门的仪器检验
如果你条件的话可以用以下方法
氟离子选择电极法
一、原理

将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F—浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。

对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。

二、仪器

1．氟离子选择性电极。

2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。

3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。

4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

5．聚乙烯杯：100mL，150mL。

6．其他通常用的实验室设备。

三、试剂

所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。

2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。

3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。

4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

5．2mol/L盐酸溶液。

四、测定步骤

1．仪器准备和操作

按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。

2．标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5支50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。

3．水样测定：用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（EX）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。

4．空白实验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。

当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。

五、计算

1．标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mg/L）。

2．、标准加入法

cx = ( cs·VS)/(Vx+Vs )*(10*ΔE/s －Vx/ (Vx+Vs)）－1

式中： cx———水样中氟化物（F-）浓度（mg/L）；

Vx———水样体积（mL）；

cs———F—标准溶液的浓度（mg/L）；

VS———加入F—标准溶液的体积（mL）；

ΔE——等于E1–E2（对阴离子选择性电极），其中，E1为测得水样试液的电位值（mV），E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值（mV）；

S——氟离子选择性电极的实测斜率。

如果VS〈〈VX,则上式可简化为：

cx=cx·VS (10△E/S-1) -1/Vx

注意事项

1．电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净，并吸去水分。

2．如果试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。

3．不得用手触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。

4．一次标准加入法所加入标准溶液的浓度（cS），应比试液浓度（cX）高10-100倍，加入的体积为试液的1/10-1/100，以使体系的TISAB浓度变化不大。

㈢ 氟的测定

73.11.10.1 高温燃烧水解-氟离子选择电极法

方法提要

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧与水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SiF₄及HF)并定量地溶于水中。以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定煤样溶液中氟离子浓度，计算煤中氟量。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟的测定。

仪器装置

器皿、容器本方法所用的器皿、容器应是塑料制品。

高温燃烧-水解装置(图73.51)。

燃烧管石英管，能耐温1300℃，规格尺寸见图73.52。

图73.51 高温燃烧-水解装置示意图

图73.52 石英管(数字单位mm)

图73.53 冷凝管(数字单位mm)

冷凝管 规格尺寸见图73.53。水蒸气发生器 由500mL平底烧瓶和可调压圆盘电炉构成。

流量计 量程1000mL/min，最小分度10mL/min。

测量电位仪器电磁搅拌器，连续可调。氟离子选择性电极，测量线性范围0.1～10^-5mol/L。饱和甘汞电极。数字式离子计，输入阻抗大于10¹¹Ω，精度0.1mV，也可用性能相同的数字式毫伏计代替。

试剂

石英砂 化学纯，粒度0.5～1mm。

氢氧化钠溶液 称取1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中。

硝酸。

溴甲酚绿指示剂 称取0.1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中。

氟标准储备溶液ρ(F)=1.00mg/mL称取2.2101g预先在120℃干燥约2h的优级纯氟化钠置于烧杯中，加水溶解，用水洗入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中备用。

氟标准溶液根据试样氟含量用水稀释氟标准储备溶液。

总离子强度调节缓冲溶液称取294g柠檬酸三钠(Na₃C₆H₅O₇·2H₂O)和20gKNO₃溶于800mL水中，用(5+95)HNO₃调节pH为6.0，再用水稀释至1000mL。贮存于塑料瓶中备用。

分析步骤

按图73.51所示，装配好全套仪器装置，连接电路、气路、水路各个系统。将单节高温炉升温至1100℃。往烧瓶内加入约300mL水并加热至沸腾。冷凝管通入冷水，塞紧进样推棒橡皮塞，调节氧气流量为400mL/min，检查不漏气后，通水蒸气和氧气15min。此项操作每天只需进行一次。

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样和0.5g石英砂放在燃烧舟里混合，再用适量石英砂铺盖在上面。将100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下进样推棒，把燃烧舟放入管内，插入进样推棒，塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好的低温区(约300℃)，为了防止煤样爆燃，此后在15min内分3段把燃烧舟推到(1100±5)℃恒温区，拔出进样推棒以免熔化，燃烧舟在恒温区继续停留15min。在整个操作过程中，调节烧瓶内水的蒸发量，以控制收集的冷凝液体积。前15min，每分钟收集约3mL;后15min，每分钟收集约2.5mL。最后总体积应控制在85mL以内。燃烧-水解后，把水蒸气发生器的电压调到“零”位置。移走容量瓶，停止通氧气。取下进样推棒，用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变蓝色。加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时后测量电位。

连结好电位测量仪器装置，开动搅拌器，更换烧杯中水数次，直至毫伏计显示的电位达到氟离子电极的空白电位。由于氟离子电极实际斜率往往偏离理论值(59.2mV)，因此应定期测试氟离子电极的实际斜率。可在5个100mL容量瓶中，分别加入系列氟标准溶液，加入3滴溴甲酚绿指示剂和10.0mL总离子强度调节缓冲溶液，加水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入100mL烧杯中，用电位测量仪测量电位。测量每个标准溶液时，电极插入深度和搅拌速度等要求一致。以各种浓度溶液的响应电位(mV)为纵坐标，相应的浓度对数为横坐标，在对数坐标纸上作图。由曲线上lgC=0和lgC=1两点所对应的响应电位之差求出该电极的实际斜率。

将制备好的煤样溶液移入100mL烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子电极和甘汞电极(插入深度及搅拌速度应和测量电极实际斜率时一样)，开动搅拌器，待电位稳定后记录响应电位E₁，立即加入1.00mL氟标准溶液，待电位稳定后记录响应电位E₂。

按下式计算煤中氟的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:F_ad为空气干燥煤中氟的质量分数，μg/g;S为氟电极的实测斜率;ΔE为E₂-E₁，mV;C_s为氟标准溶液的浓度，μg/mL;V_s为加入氟标准溶液的体积，mL;m为试样的质量，g。

注意事项

1)如果电极连续使用，不必每天都测定电极的实际斜率。如果电极干放时间超过一星期，再使用时就应测定。当电极实际斜率低于55时，则应将电极抛光一次，或更换新的电极。

2)加入的标准氟量(C_s·V_s)应大于试液中氟量(C_XV_X)4倍为宜，在实际操作中可根据E₁的数值选择加入标准氟溶液的浓度(100μg/mL、250μg/mL或500μg/mL)，控制ΔE在20～40mV。

73.11.10.2 硝酸镁固定-氟离子选择电极法

方法提要

煤样中的氟经硝酸镁溶液-氢氧化钠溶液固定，灰化后，灰分用氢氧化钠熔解，水提取。氟在总离子强度缓冲溶液-柠檬酸钠存在下，在数字式离子计上以氟离子电极为测量电极，饱和甘汞电极为参比电极，测定溶液中氟的含量。

仪器

数字离子计。

氟电极。

参比电极(饱和甘汞电极)。

电磁搅拌器。

试剂

氢氧化钠。

盐酸。

柠檬酸钠溶液称取294g无水柠檬酸钠溶解于水中，用水稀释至1000mL。

硝酸镁溶液(100g/L)。

氢氧化钠溶液(40g/L、100g/L)。

氟标准溶液ρ(F)=10.0μg/mL介质为40g/LNaOH溶液。

溴钾酚紫指示剂(1g/L)介质为(1+4)乙醇。

校准曲线

分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟标准溶液置于25mL比色管中，用40g/LNaOH溶液补至10mL，加1滴溴甲酚紫指示剂，用(1+1)HCl中和至由蓝变黄，再过量2～3滴，立即加入10mL柠檬酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入50mL小烧杯中，用精度为0.1mV的数字式离子计测量电位值，绘制电位-浓度校准曲线。

分析步骤

称取1～2g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样置于30mL镍坩埚中，加4mL硝酸镁溶液，加100g/LNaOH溶液使呈碱性，混匀后浸泡0.5h，将煤样中的氟固定，然后在水浴上蒸干，再加热炭化至不冒烟。再于600℃高温炉内灰化3h，待灰化完全，取出放冷，将4gNaOH加入镍坩埚，于高温炉中从低温升至650℃，使之呈流体状，熔融7～10min，取出冷却。将坩埚放入150mL塑料烧杯中，加入60mL近沸水提取，加几滴乙醇，搅匀，取出坩埚并洗涤，将溶液移入100mL塑料容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。分取10.00mL煤样溶液于25mL比色管中，加1滴溴甲酚紫指示剂，然后按校准曲线分析步骤操作，测得氟量。

空气干燥煤样氟含量的计算参见式(73.95)。

注意事项

本法在经硝酸镁固定后，也可采用艾氏卡试剂半熔法。称取1.5g(精确至0.01g)艾氏卡试剂置于蒸干水分的镍坩埚中，用玻璃棒将煤样和艾氏卡试剂混合均匀，再用1.5g艾氏卡试剂均匀覆盖其上。将坩埚放入高温炉中，半开炉门，缓缓升温至500℃，并在此温度下保持约1h，然后升温至(800+10)℃，在此温度下再保持约3h，取出坩埚，冷却至室温，再按分析步骤同样操作。

㈣ 雷磁PXSJ一226测氟离子怎么标定

摘要 1、将150ml蒸馏水倒入250ml的塑料烧杯中，加入搅拌转子后将烧杯置于搅拌器上，打开搅拌器开关；打开离子计开关；将氟离子电极、参比电极和温度电极放入正在搅拌器上搅拌的250mL塑料烧杯中；注意不要让转子碰到氟离子电极、参比电极；

㈤ 为何测定氟离子时要用二次蒸馏水

没有杂质。氟离子时需要的水是非常纯净的蒸馏水，一次蒸馏的蒸馏水还是会有许多杂质，而二次蒸馏水作为一次蒸馏水蒸馏而来，其中的杂质很稀少，非常适合进行氟离子的蒸馏。

㈥ 氟化物的测定方法

大气中的气态氟化物主要是HF，也可能有少量的SiF4和CF4，含氟的粉尘主要是冰晶石（Na3AlF6)、萤石（CaF2)、氟化铝(AlF3)、氟化钠（NaF)及磷灰石等。氟化物属高毒类物质，由呼吸道进入人体，会引起粘膜刺激、中毒等症状，并能影响各组织和器官的正常生理功能，对植物的生长、发育也会产生危害。
测定大气中氟化物的方法有吸光光度法、滤膜（或滤纸）采样-氟离子选择电极法等。
滤膜采样-氟离子选择电极法：用磷酸氢二钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜或碳酸氢钠-甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜采样，则大气中的气态氟化物被吸收固定，尘态氟化物同时被阻留在滤膜上，采样后的滤膜用水或酸浸取后，用氟离子选择电极法测定。
自然界中的氟化物主要来源于火山爆发、高氟温泉、干旱土壤、含氟岩石的风化释放以及化石燃料的燃烧等。这些氟化物可以分布在空气中，也可以溶解在水体中。空气中的氟化物主要分为气态和颗粒状固态。
氟化物气体是一个系列，例如六氟化硫，三氟甲烷，六氟乙烷等十几种气态化合物。

㈦ 用什么可以检验氟离子

这里有食品行业的。另外水处理行业的有离子色普法，氟离子选折电极法，氟试剂比色法茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法（水和废水监测分析方法（第四版）上有）。用酸可以融解硫化铜哟，但是会产生剧毒硫化氢，也不知道铜的浸出率高不高。
GB/T 5009.18—1996 食品中氟的测定方法
本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。
本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的样品(如花生、肥肉等)
最低检出浓度：0.25mg/kg。
第一篇扩散－氟试剂比色法(第一法)
2原理
食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。
3试剂
本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。
3.1丙酮
3.2硫酸银－硫酸溶液(20g/L)：称取2g硫酸银，溶于100mL硫酸(3＋1)中。
3.3氢氧化钠－无水乙醇溶液(40g/L)：取4g氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至100mL。
3.4乙酸(1mol/L)：取3mL冰乙酸，加水稀释至50mL。
3.5茜素氨羧络合剂溶液：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液(3.4)调节pH为5.0(红色)，加水稀释至500mL，置冰箱内保存。
3.6乙酸钠溶液(250g/L)。
3.7硝酸镧溶液：称取0.22g硝酸镧，用少量乙酸溶液(3.4)溶解，加水至约450mL，用乙酸钠溶液(250g/L)调节pH为5.0，再加水稀释至500mL，置冰箱内保存。
3.8缓冲液(pH4.7)：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7，然后加水稀释至500mL。
3.9二乙基苯胺－异戊醇溶液(5＋100)：量取25mL二乙基苯胺，溶于500mL异戊醇中。
3.10硝酸镁溶液(100g/L)。
3.11氢氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL。
3.12氟标准溶液：准确称取0.2210g经95～105℃干燥4h冷的氟化钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。
3.13氟标准使用液：吸取1.0mL氟标准溶液，置于200mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于5.0μg氟。
3.14圆滤纸片：把滤纸剪成φ4.5cm，浸于氢氧化钠(40g/L)—无水乙醇溶液，于100℃烘干、备用。
4仪器
4.1塑料扩散盒：内径4.5cm，深2cm，盖内壁顶部光滑，并带有凸起的圈(盛放氢氧化钠吸收液用)，盖紧后不漏气。其他类型塑料盒亦可使用。
4.2恒温箱：55±1℃。
4.3可见分光光度计。
4.4酸度计：PHS－型或其他型号。
4.5马弗炉。
5分析步骤
5.1扩散单色法
5.1.1样品处理
5.1.1.1谷类样品：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性样品50～100g，粉碎，过40目筛。
5.1.1.2蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100～200g样品，80℃鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。
5.1.1.3特殊样品(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品，如花生、肥肉、含糖分高的果实等)：称取研碎的样品1.00～2.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内，加4mL硝酸镁溶液(100g/L)，加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性，混匀后浸泡0.5h，将样品中的氟固定，然后在水浴上挥干，再加热炭化至不冒烟，再于600℃马弗炉内灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分进行扩散。
5.1.2测定
5.1.2.1取塑料盒若干个，分别于盒盖中央加0.2mL氢氧化钠－无水乙醇溶液(40g/L)，在圈内均匀涂布，于55±1℃恒温箱中烘干，形成一层薄膜，取出备用。或把滤纸片(3.14)贴于盒内。
5.1.2.2称取1.00～2.00g处理后的样品于塑料盒内，加4mL水，使样品均匀分布，不能结块。加4mL硫酸银－硫酸溶液(20g/L)，立即盖紧，轻轻摇匀。如样品经灰化处理，则先将灰分全部移入塑料盒内，用4mL水分数次将坩埚洗净，洗液均倒入塑料盒内，并使灰分均匀分散，如坩埚还未完全洗净，可加4mL硫酸银－硫酸溶液(20g/L)于坩埚内继续洗涤，将洗液倒入塑料盒内，立即盖紧，轻轻摇匀，置55±1℃恒温箱内保温20h。
5.1.2.3分别于塑料盒内加0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL氟标准使用液(相当0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0μg氟)。补加水至4mL，各加硫酸银－硫酸溶液(20g/L)4mL，立即盖紧，轻轻摇匀(切勿将酸溅在盖上)，置恒温箱内保温20h。
5.1.2.4将盒取出，取下盒盖，分别用20mL水，少量多次地将盒盖内氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中。
5.1.2.5分别于分液漏斗中加3mL茜素氨羧络合剂溶液，3.0mL缓冲液，8.0mL丙酮，3.0mL硝酸镧溶液，13.0mL水，混匀，放置10min，各加入10.0mL二乙基苯胺－异戊醇溶液(5＋100)，振摇2min，待分层后，弃去水层，分出有机层，并用滤纸过滤于10mL带塞比色管中。
5.1.2.6用1cm比色杯于580nm波长处以标准零管调节零点，测吸光值绘制标准曲线，样品吸光值与曲线比较求得含量。
5.1.3计算

式中：X1——样品中氟的含量，mg/kg；
m1——测定用样品中氟的质量，μg；
m2——样品的质量，g。
结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。
5.1.4允许差
相对相差≤10%。
5.2扩散复色法
5.2.1样品处理
同5.1.1。
5.2.2测定
5.2.2.1测定步骤依次按5.1.2.1，5.1.2.2和5.1.2.3并将盒取出，取下盒盖，分别用10mL水分次将盒盖内的氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全地移入25mL带塞比色管中。
5.2.2.2分别于带塞比色管中加2.0mL茜素氨羧络合剂溶液、3.0mL缓冲液、6.0mL丙酮、2.0mL硝酸镧溶液，再加水至刻度，混匀，放置20min，以3cm比色杯(参考波长580nm)用零管调节零点，测各管吸光度，绘制标准曲线比较。
5.2.3计算
同5.1.3。
第二篇灰化蒸馏——氟试剂比色法(第二法)
6原理
样品经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。

㈧ 氟离子选择电极法测尿氟

1．性质氟是淡黄色、有刺激性的气体。原子量19.0，比重1.69，熔点-219.6℃，沸点-188.2℃。氟的性质极其活泼，遇水剧烈地分解成氟化氢和氧，在空气中迅速变成氟化氢，氟可与许多单质相作用。自然界中只以氟化物形态存在，如荧石(CaF2)、冰晶石(Na3AlF6)、磷灰石[Ca5(PO4)2F]等。氟化氢的熔点为-92℃，沸点19.5℃，可以任意比例溶解于水。氟化钠的沸点为1695℃。 2.接触机会制造冷冻剂(氟里昂，即二氟二氯甲烷)、氟塑料、氟橡胶、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、农业杀虫剂等。二、离子选择电极法测定尿氟 1.原理氟离子选择电极与含氟离子的待测液和甘汞电极组成电池，电池的电动势可用下式表示： E＝[EAgCl/Ag + E膜] - EHgCl2 + E液接 + E不对称由于膜电位 E膜＝(E0 - 0.0591gaFx) - (E0 - 0.0591gaF) E＝EAgCl/Ag + 0.0591gaF - EHgCl2 + E液接 + E不对称 - 0.0591gaFx 在—定条件下，前五项恒定不变，可合并成新的常数K。即E=K - 0.0591gaF 即电池的电动势与溶液中氟离子活度的对数呈直线关系。在实际工作中，需要知道的是氟离子的浓度，根据a＝gC可知，当离子强度一定时，活度系数g恒定，则有 E＝K – 0.059lggCF ＝K - 0.0591gg - 0.0591gCF ＝K' - 0.0591gCF 即离子强度恒定时，电动势与溶液中氟离子浓度的对数成线性关系，据此，可以用标准曲线法或标准加入法定量。 2.尿样的采集和保存用聚乙烯瓶收集一次尿样。尽快测定比重，于4℃冰箱中可保存2周。 3.测定方法取10ml混匀尿样于小烧杯中，加10ml总离子强度调节缓冲液，混匀，测定mV数，在标准曲线上查出相应的氟浓度。 4.说明总离子强度调节缓冲液的作用： (1)控制各尿液与标准液的离子强度基本一致：通常尿液的离子强度在0.32mol/L左右，但不同的尿液其离子强度有差异。故在测定前，向尿液加入等体积的总离子强度调节缓冲液，使混合后溶液离子强度达到1mol/L左右，这样，不同尿液离子强度的差异被掩盖了。氟标准溶液是用纯水配制的，所以在标准溶液中，除了加总离子强度调节缓冲液外，还应加入模拟尿，使离子强度达到1mol/L左右。 (2)控制溶液的pH在5~5.5之间：由于氢氟酸是弱酸，在溶液中存在着电离平衡，当溶液的酸性较强时，氟离子与氢离子结合生成氟化氢，在氟电极上不响应，故需要将溶液的pH控制在5以上，使99%的氟以氟离子的形式存在；另一方面，OH-离子半径与F-接近，又都是负一价，氟电校对0H-有同样的响应，即0H-离子对F-离子的测定有明显的干扰，特别当溶液的pH高时，干扰尤其严重。因此，应控制溶液的pH不能太高。 (3)排除Al3+、Fe3+等离子的干扰，防止与F-离子形成配离子而干扰测定：A13+、Fe3+等离子能与F-离子形成配离子而干扰测定，所以在总离子强度调节缓冲液中加有柠檬酸盐。柠檬酸根离子能与A13+、Fe3+离子形成稳定的配合物，释放出氟离子，排除干扰。（4）可加快反应速度，缩短达到平衡所需时间。如10-6mol/L的F—在纯水中平衡时间约为1h，而加入离子强度缓冲液后，10min内即可达平衡。

㈨ 如何检测水中是否含氟

这个有好多种方法。离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆光度法、离子色谱法、硝酸钍滴定法等，我司帆泰检测都可以做。

不过对于我们第三方检测机构来说，最常用的就是离子色谱测定。速度快，结果精确。