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简便蒸馏器

发布时间:2022-08-31 01:09:25

① 甲酸的制备方法

甲酸分工业制备和实验室制备。实验室制备甲酸的方法太多了。工业甲酸的制备方法往往是企业生存的根本,较多企业用的是甲酸钠和硫酸得到工业甲酸;川东曾申请专利用过磷酸和甲酸钠得到甲酸,维持还打了两年专利保护官司。

② RO水处理系统的医院纯水设备——水处理系统

蒸馏

按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,专金属材质的有铜、属不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。

③ 如何标定氢氧化钠溶液及盐酸溶液

以标定1mol/l为例:
氢氧化钠标定(1mol/l):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/l)相等于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得.
盐酸标定:取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的瓷坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用瓷盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.01mol/L称取0.01-0.02克)置于250ml锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(0.01mol/L加10ml)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

④ asc-6100

微波消解-原子吸收光谱法测定槐花和大黄中微量元素

作者:范华均,黎蔚波

摘 要: 采用微波消解-火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定了中药槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。研究了槐花和大黄的微波消解试剂和消解条件。在原子吸收光谱测定的最佳条件下测定槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。方法的回收率在89.2%~112.0%之间。

微量元素分为人体必需生物活性元素和可能对人体有害的非生物元素两类。随着人们对中药研究的重视,中药中微量元素的作用越来越引起人们的关注,已注意到微量元素在疗效中的作用;在中药的质量控制中,除了以目标有效活性成分作为指标外,微量元素特别是重金属元素的含量直接影响到中药的质量和用药安全性。为了了解中药中微量元素的生物效应、毒理作用,以及环境污染的影响等,近年来对中药中微量元素的分析日渐增多。槐花为豆科植物,有凉血止血,清肝泻火的作用;大黄为蓼科植物,具有泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经的作用。本文分别选定以花和根茎入药的槐花和大黄作为样品,采用微波消解-原子吸收光谱法测定其中的微量元素,旨在了解其中的生物活性元素铜、铁和锌,以及有害元素镉、铬和铅的含量,对于了解生物活性元素和有害元素的作用,有效控制中药质量具有重要意义。

1 试验部分

1. 1 仪器与试剂

WFX-120 原子吸收分光光度计

AA-6800/ GFA26500 原子吸收分光光度计

ASC-6100 自动进样器;热解石墨管

MK-Ⅲ型光纤自控密闭微波消解炉

标准溶液均为1.000g/L,使用时按需要逐级稀释。

NH4H2PO4 溶液:100g /L

试剂均为优级纯或分析纯,水为二次石英亚沸蒸馏水。

1. 2 试验方法

1. 2. 1 样品处理

取市售槐花米在50℃下烘干,研细250μm ,备用。称取样品0.3~0.5g 于聚四氟乙烯罐中,加入浓硝酸4mL ,高氯酸0.5mL ,过氧化氢1mL于消化外罐中,加盖,放入MK2 Ⅲ型光纤自控密闭微波消解炉。调节压力0.5 MPa预加热1 min ,再调节压力1.0MPa 加热5min ,微波固定输出功率均为650W。消化后冷却,定容备用。同时做空白对照。

1. 2. 2 测定方法

分别取一定量的标准溶液或样品处理溶液于25mL 比色管中,测定镉、铬和铅时,加入基体改进剂NH4H2PO4溶液0.5mL ,稀释至刻度, 摇匀。铜、铁和锌按工作条件在WFX-120原子吸收分光光度计上测定; 镉、铬和铅则按表条件在AA26800/ GFA26500 原子吸收分光光度计上采用自动进样器测定,进样量均为20μL。

2 结果与讨论

2. 1 消解条件的选择

称取研磨样品0.5g ,分别以HNO3+HClO4 、HNO3+H2O2和HNO3+HClO4+H2O2作为消解试剂,放入微波消解炉中进行消解,按试验方法进行测定。结果表明, 采用HNO3 + HClO4 、HNO3 +H2O2 和HNO3 + HClO4 + H2O2 作为消解试剂均可使槐花样品消化完全,吸光度无明显差异;但大黄样品却消解不完全,溶液均出现不同程度的絮状沉淀,只有HNO3+HClO4+H2O2 使大黄样品消化完全,溶液呈浅黄色且澄清。选择HNO3+HClO4+H2O2作为消解试剂。

2. 1. 1 消解试剂用量的影响

试验了硝酸用量对消解的影响。结果表明,对于0.5g样品,硝酸用量超过3.0mL 可满足槐花样品消化完全;但大黄样品必须3.5mL 以上才能使溶液澄清。选择硝酸4.0mL 进行消解。

2. 1. 2 微波条件的选择

结果表明, 在650W功率下微波压力超过1MPa ,由于压力太大,反应剧烈,会发生液体冲罐泄漏。试验选定0.5 MPa 压力下预先消化1min ,在1.0MPa 压力下消化5min ,可保证样品完全消化。

2. 2 干扰试验

采用标准加入法与标准工作曲线进行比较,考察测定样品的干扰情况。发现6种元素的标准加入曲线的斜率与标准工作曲线基本一致,结果无显著性差异,两者测定的最大相对误差小于8.5%,元素间的相互干扰较小,不影响样品的测定。

2. 3 标准工作曲线和检出限

按试验方法测定了标准工作系列,并对样品空白溶液测定10 次,计算方法检出限。铜的标准工作曲线: A = 0. 108 5C(mg/L)+ 0.0010,r=0.9995;检出限为0.700mg/L。铁的标准工作曲线:A=0.0049C(mg/L)+ 0.0001,r=0.9999;检出限为0.171mg/L。锌的标准工作曲线: A=0.4255C(mg /L)+0.0021,r=0.9997;检出限为0.290mg/L。镉的标准工作曲线:A=0.2489C(μg /L) 0.0129,r=0.9987;检出限为1.33 pg。

铬的标准工作曲线: A = 0.08263C(μg /L)-0.00647,r=0.9949;检出限为24.4 pg。

铅的标准工作曲线: A = 0.02075C(μg /L)+ 0.00024,r=0.9998;检出限为16.2 pg。

2. 4 方法的准确度和精密度

在样品处理液中加入一定量的标准溶液,按试验方法进行测定。

试验结果,加标回收率为89.2 %~112.0 %之间,相对标准偏差小于4.2%,可满足测定的要求。

2. 5 样品分析结果

按试验方法测定了中药槐花和大黄中微量元素含量.可知,生物活性元素铁和锌的含量较高,有害元素中铅含量最低。大黄中微量元素的含量均高于槐花,有害元素镉和铅明显高出槐花,这是由于药用植物的取药部位不同有关,也与植物的生长土壤、元素的环境迁移行为有关。

试验结果表明,采用微波消解技术应用于槐花和大黄样品消化,不仅消化时间短,样品及消解试剂用量少,污染少,而且简便、快速、准确可靠,结合灵敏度高,选择性好的原子吸收光谱法进行测定,可建立灵敏、快速可靠的中药微量元素测定标准方法,有效地控制中药质量标准。

参考文献:

[1] 王北婴,李仪奎.中药新药研制开发技术与方法[M].上海:上海科学技术出版社, 2001. 343.

[2] 许钢,邵鸥,樊朝阳,等. 原子吸收法测定植物中的微量金属元素[J].理化检验-化学分册, 1999 , 35 (9) :

394.

[3] 吴熙鸿,孙大海,杨朝勇,等. 聚焦微波浸取-C18反相色谱柱分离2流动注射电感偶合等离子体质谱联用技术测定龙胆草浸取液中的金属离子及其结合态[J].光谱学与光谱分析, 2002 ,22 (1) :75.

[4] 苗明三,李振国. 现代实用中药质量控制技术[M].北京:人民卫生出版社, 2000. 66 ,1039.

⑤ 野外生存需必备哪些工具和技巧

衣物外套应该防风,织物应尽可能严密以阻止雪片粘在上面凝结,但又要有足够的透气性以便允许水汽散发——不需要防水材料,否则会使水蒸汽在里面凝结。内层衣服应该不透气以便提供隔热效果。皮革制品的外衣最为理想。
衣服开口处允许热量散发,运动时里面的热空气通过开口向外散发。沿袖口以上将衣袖扎紧,裤脚可以扎进袜子或靴子里。鞋子有鞋带的牛皮靴最为理想,有时候坚实的鞋带有很多用处。包类

你需要一只背着舒适而且结实的背包,以便携带衣物和必要装备。在你能支付得起的范围内,尽可能选择质量最好的。制包的材料应足以安全地承受背包的载量,还应不易磨损。不够结实的背包会使你一路上狼狈不堪。背包负重的秘密在于,它将大部分重量分担在臀部上——身体最富韧性、极其耐劳的支点——而不是肩膀或背上,肩膀和背部都易疲惫而不堪承重。所以背包应有结实而舒适的腰带。火柴
防水火柴比普通火柴更有用处,但同时体积却大了许多。普通火柴易燃,不大安全,可用熔化的蜡烛油包住火柴头解决这个问题。为了节约空间,应将每根火柴杆后半截去掉。
用火柴点火比其他方法当然更为轻松,但记住不要浪费,仅仅在其他方法失败时才用这个宝贝。从铁盒内取火柴时一次应只拿一根,并随手盖好盖。无论何时都不要将铁盒开着或者随便扔在地上。打火石
火石即使在潮湿状态下仍能发挥作用。用完了所有火柴之后,它还能帮你继续生火。精制火石是看得着的火种。放大镜
放大镜能直接聚光生火,同时对于拔刺穿针之类也大有用武之地。鱼钩和鱼线
精心挑选鱼钩并放入小纸包或袋内。记住,小号钩既能钓大鱼也能钓小鱼,大号钩则只能钩大鱼。记着带尽可能长的钓鱼线,它还可用来捕鸟。弹性锯条
锯条两端通常有两个很占空间的大环作把手。由于把手很占空间,可以不要。要用时可用木质栓扣之类的东西代替。锯条外面浸一层油脂可免生锈。弹性锯条能锯断很粗的树。急救箱存放着以下各项物品,以备基本急救之用∶

① 绷带
不同的阔度及质料,以处理不同面积及种类的损伤。

一般有:
纱布滚动条绷带:适用于处理一般伤口,主要作固定敷料之用。
弹性滚动条绷带:具弹性,除应用于处理伤口外,更可应用于处理一般拉伤、扭伤、静脉曲张等伤症,以固定伤肢及减少肿胀。
三角绷带:三角绷带可以全幅使用,或折迭成阔窄不同的绷带。通常作手挂使用,承托上肢。

② 敷料
由数层纱布制成,质地柔韧。主要用作覆盖伤口及吸收分泌物;流血及分泌物较多的伤口,可加厚覆盖。

③ 敷料包
敷料包由棉垫和滚动条绷带组成。用棉垫〔即敷料〕覆盖伤口,然后用附带的滚动条绷带加以固定。
④ 消毒药水

介绍几种常用消毒药水的用途:
1.龙胆紫(紫药水):加快伤口结痂,加快伤口愈合。
2.红汞(红药水):保护伤口并具有抗菌的作用。
3.酒精和碘酒:用作非黏膜伤口的表面消毒。不可用于破损伤口的消毒。
4.双氧水:用于受污染的黏膜或破损伤口的基本消毒。

⑤ 洁净的棉花球
用于清洁伤口,使用时蘸透消毒药水。

⑥ 消毒胶布
通常用来处理面积较小的伤口。贴上胶布前,必须确保伤口周围的皮肤干爽清洁,否则不能贴得牢固。

⑦ 胶布
用来固定敷料、滚动条绷带或三角绷带

⑧ 各种药丸
如康泰克、感冒通、黄连素、牛黄解毒片、必理通、藿香正气丸、胃药等

⑨ 蛇药
真空抽毒器、上海蛇药、季德胜蛇药

⑩ 其它
眼药水、万花油、止血贴、清凉油、驱风油等避孕套
可用作很好的水袋——至少可以装1升水。还可以套住一些进水以后就不能用的东西,比如手机,火机等。手电筒

一只微型手电筒只会占用极小空间。筒内放有电池,但头尾应颠倒,这样即使开关偶然碰开了,也不会消耗电池。锂电池功率大,使用寿命长,是当然之选。刀类
多锋折叠刀是非常有用的工具。但如果你仅能带一把刀,应选择那种适于通常用途、锋利且结实耐用的刀具,从砍柴到挖野菜或者给动物剥皮都用得着。有些刀柄上嵌有指南针,还有的刀柄中空,以便内放一些救命之物。但问题是,中空型刀柄可能不那么结实,刀柄上的指南针在经历几次奋力砍柴之后也失去可靠性。如果丢了这把刀,那些救命之物也就随之失去了。所以最好还是把其他救生物品放入救生箱系在腰带上。

切记:锋刀利刃代表着你的力量。刀在你的所有生存装备中举足轻重,应保持刀锋锐利以便随时可用,但不要误用。千万不要将刀口向树上或地下扔。保持刀锋清洁。如果有段时间不用,应擦油后放回刀鞘保存。收集水
生命离不开水,没有食物正常人可以活三周,但没有水,三天都活不了,所以水要优先考虑,

⑥ 怎样测量酒精的密度

1、密度瓶法 
(1)步骤:用100mL容量瓶量取事先混合均匀并且调至20℃酒温的样品100mL,置于蒸馏装置的500mL凯氏烧瓶中,然后用50mL蒸馏水冲洗容量瓶数次,洗液一起并入凯氏烧瓶中。安装好酒精蒸馏装置,开启冷却水,将原容量瓶放于冷凝器出口处,然后进行蒸馏。直至蒸馏液约90mL时停止蒸馏。调整蒸馏液到20%,再以蒸馏水定容。 
将密度瓶先用酒精再用乙醚洗涤数次并吹干,在分析天平上称重。然后在瓶中注满新煮沸放冷的蒸馏水,装上温度计(瓶中应无气泡)浸入(20±0.1)℃水浴中,在20℃的密度瓶中保持20~30min,取出后用滤纸吸干溢出的水,擦干后称重。两次质量之差为20℃时水的质量。按上述方法同样操作,即得到20%时蒸馏液的质量。 (2)计算 
d20=m2-m/(m1-m) 
式中,d20—酒精的相对密度;       m—密度瓶的质量,g;       m1—密度瓶及水的质量,g;       m2—密度瓶及蒸馏液的质量,g。 
根据相对密度查表,即查得酒精含量。此法比较准确,误差小,一般国家级或地方级检测仲裁时采用,但是操作较复杂。 2、酒精表法 
酒精蒸馏操作方法同密度瓶法,馏液冷却至20℃后以蒸馏水定容,混合均匀后倒入100mL用蒸馏水洗净的量筒内,待馏液平静后轻轻放入干净的温度计,将温度调至20℃时,再轻轻放入酒精表,显示出多少酒精度即为该酒样的酒精含量,酒精表使用后用绸布擦干保管好。 
此法操作比较简便,是我国各酒厂普遍采用的方法。
诚心为您回答,希望可以帮助到您,赠人玫瑰,手有余香,非常感谢,有用的话,给个好评吧O(∩_∩)O~

⑦ 如何测定蔬菜样品中的全氮含量

答:待测液的制备:
第一类包括硝态氮的消煮方法。
(1)硫酸—铬粒—重铬酸钾消煮法
① 适用范围:本法适合于含硝态氮的植物样品全氮的测定,硝态氮的回收率可达99%。铬粒是在稀盐酸中,先将样品中的硝态氮(NO-3-N)还原为铵态氮(NH+4-N),然后按硫酸—重铬酸钾消煮法将有机态氮转变为铵,而可用蒸馏法测定,是一个比较简便而快捷的方法。
② 试剂配制:
铬粒:含铬量为99.9%的金属铬。
饱和重铬酸钾:称取重铬酸钾(K2Cr2O7,化学纯)200克,溶于1升热蒸馏水中。
2摩尔/升盐酸:20毫升浓盐酸(比重1.19)加入100毫升水中。
③ 测定步骤:称取通过0.42毫米孔径的风干蔬菜样品0.2000~0.5000克,于50毫升开氏瓶或100毫升三角瓶中,加混合催化剂1.85克,浓硫酸5毫升混合后瓶口盖以小漏斗,置于电炉或电热板上文火加热,以防反应过于强烈,待样品成液状时再逐渐加大火力。火力以控制瓶内硫酸回流大约在瓶颈的1/3处为宜。待消煮液清亮后,继续消煮半小时,稍待冷却后,将消煮液全部移入50毫升容量瓶中,定容待测。
④ 注释:
[1]与样品消煮的同时应做不带样品的空白消煮。
[2]样品称量应控制硝态氮含量在10~20毫克范围内,如样品中硝态氮含量太高,会引起硝态氮还原不足而影响测定结果。
[3]在铬粒全部溶解后必须冷却至室温,才可加入浓硫酸,是为防止加浓硫酸时反应过于剧烈。
[4]硫酸消煮液必须经充分冷却后才能加饱和重铬酸钾溶液,否则作用激烈,易引起样品溅失。重铬酸钾溶液加入后,如果溶液立即出现绿色或消煮1~2分钟后即变绿色,说明重铬酸钾量不足,此时可补加固体重铬酸钾1克,继续消煮。
[5]消煮液经稀释后,蒸馏时体积应占开氏瓶容量的1/3左右为宜。大于1/3时,体积太大,蒸馏不便。小于1/3时酸碱作用剧烈。也给蒸馏带来困难。
(2)锌铁粉还原法
① 适用范围:本方法是利用锌铁粉在酸性溶液中所放出的氢将样品中的硝态氮还原为铵态氮。进而在硫酸条件下利用重铬酸钾将有机态氮分解为铵态氮,再用蒸馏法测定之。
② 试剂配制:
10%硫酸:将比重为1.84的浓硫酸56.9毫升缓缓加入盛有943.1毫升蒸馏水的1升烧杯中。
锌铁粉混合还原剂:化学纯锌粉9份与化学纯铁粉1份混合。
20%重铬酸钾:化学纯重铬酸钾(K2Cr2O7)20克溶于100毫升水中。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克样品置于250毫升开氏瓶中,加0.1~0.2克锌铁粉,8~10毫升10%硫酸,轻轻转动,加热,使溶液微沸10分钟。冷却,再加8毫升浓硫酸。瓶口盖以小漏斗,消煮10~15分钟,直至呈酱油状。冷却后加20%重铬酸钾5毫升,再微沸5分钟,取下,将全部溶液直接加水稀释后安装于普通定氮蒸馏装置上蒸馏测定氮含量。如样品含氮量高时,可先将溶液移至100毫升容量瓶中稀释定容,然后吸取部分溶液进行蒸馏或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸馏定氮。
④ 注释:铁锌粉混合还原剂中的还原铁含有相当的氮,必须借助空白分析加以校正,以免试剂带来的误差。
以将消煮液定容一定体积,再分取部分蒸馏定氮为好。这样既可减少蒸馏过程中发生跳动和冒泡的危险,又能做氮的重复测定。
(3)水杨酸还原法
① 适用范围:本法是用硫酸和水杨酸一同消煮样品,先将样品中的硝态氮转化为硝基酚,再用硫代硫酸钠把硝基酚还原为氨基酚,再经硫酸消煮成为铵盐,而可用蒸馏法测定之。
② 试剂配制:
含水杨酸的硫酸:30克水杨酸(不含氮)溶于1升不含氮的浓硫酸(比重1.84)中。
10∶1硫酸钠和硫酸铜混合盐。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)固体或锌粉。
③ 测定步骤:称取0.500~1.000克样品或新鲜茎叶样品2.50~5.0克,置于100毫升开氏瓶中,加约3.5克硫酸钠和硫酸铜混合盐和8毫升含水杨酸(或苯酚)的浓硫酸,轻轻转动,使酸与样品混匀,放置约30分钟,加1.5克硫代硫酸钠(或0.4克锌粉)和10毫升蒸馏水,放置约10分钟,待还原反应完全后,缓缓加热,慎防泡沫上升溢出瓶颈。待泡沫停止发生后即可加强火力,使溶液保持沸腾,直至溶液转变为黄绿色后,再煮约20分钟。消煮完毕稍放冷却,小心加水约25毫升,将溶液转入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷却后,用水定容,此溶液可除供测定氮外,还可供磷钾的测定。
④ 注释:
[1]在用含水杨酸的硫酸处理样品前,不应将水加入样品中,因水会影响水杨酸对硝态氮的回收。可用0.4克锌粉代替1.5克硫代硫酸钠,但不能用锌粒。
[2]消煮完毕应在硫酸溶液中的大量盐类尚未析出凝固前,小心加入约25毫升水。如充分冷却有大量盐类析出,经充分摇匀而又不溶解时,则应稍加热助溶。
第二类不包括硝态氮的消煮方法。
(1)硫酸—高氯酸消煮法
① 适用范围:本消煮液可适用于氮磷钾连续测定。氮的测定用蒸馏法、比色法皆可,磷钾可用比色法及火焰光度计法。
② 试剂配制:
浓硫酸:分析纯。
60%高氯酸:若市售为70%浓度时,应稀释至60%。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克(通过0.42毫米孔径)蔬菜样品置于50毫升或100毫升开氏瓶中,用少量水湿润样品后,加入浓硫酸5毫升摇匀,放置约30分钟(放置过夜,可缩短消煮时间),然后加入60%高氯酸5~10滴,瓶口置小漏斗,在电炉上低温加热消煮(硫酸不能冒白烟,以防失氮)5~8分钟。如消煮液转为无色,表示消化完全。如仍为黑色或棕色,则可将开氏瓶取下冷却,补加60%高氯酸1~2滴(切忌多加,应视硝化液颜色而定,以免引起氮的损失),置电炉上消煮至溶液完全清澈无色时为止。消煮完毕冷却,将消煮液无损移入100毫升容量瓶中,摇匀备用。
(2)硫酸—过氧化氢消煮法
① 适用范围:同硫酸—高氯酸消煮法。
② 试剂配制:浓硫酸:分析纯。30%过氧化氢。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克(通过0.42毫米孔径)蔬菜样品置于50毫升开氏瓶中,用少量水湿润样品后,加入浓硫酸5毫升摇匀,放置半小时或过夜,瓶口置小漏斗,在电炉上低温加热消煮至瓶内硫酸开始回流(消化液呈酱红色,冒大量白烟),微沸5分钟,取下冷却,逐滴加入30%过氧化氢约0.5毫升,再加热微沸5分钟,取下冷却,添加30%过氧化氢,反复操作,直至消化液完全清亮为止。添加30%H2O2量应每次逐量减少。最后一次应微沸5分钟,以除尽剩余的H2O2。冷却后先加入10毫升蒸馏水,再无损地移入100毫升容量瓶中定容,摇匀备用。
样品中全氮的测定:
(1)蒸馏法
①试剂配制:
40%氢氧化钠:称取各液用固体氢氧化钠(NaOH)400克与硬质玻璃烧杯中,加400毫升蒸馏水溶解,并不断搅拌,以防烧杯底部固结,冷却后倒入涂石蜡的细颈玻璃瓶或塑料瓶中,加塞放置几天,虹吸出清液,以去CO2的蒸馏水稀释至1升,加盖橡皮塞。
硼酸—指示剂液:称取硼酸(H3BO3)20克加水900毫升稍稍加热溶解之,冷却后,加入混合指示剂(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)20毫升,然后以0.1摩尔/升NaOH调节溶液至红紫色(pH4.5),最后加水至1000毫升,摇匀,贮于塑料瓶中备用。
0.02摩尔/升硫酸标准溶液:量取浓硫酸2.8毫升,加蒸馏水稀释至5000毫升,然后用标准碱或硼砂标定之。
0.01摩尔/升硫酸标准溶液:将0.02摩尔/升硫酸标准溶液用蒸馏水准确地稀释一倍。
②测定步骤:
蒸馏:吸取上述消煮液(任何一种均可)10~20毫升(使含N1毫克左右),置于半微量蒸馏器如图5-1中1,另备150毫升三角瓶,内加2%的含混合指示剂的硼酸溶液5毫升,然后将三角瓶置于冷凝管下端3,使冷凝管口下端插入硼酸液面约 3~4厘米。此后从小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升,立即关紧7、9和10,同时打开8,使烧瓶的蒸气通入蒸馏瓶中,蒸馏约需12~15分钟,蒸馏液体积达50毫升,即可停止蒸馏。取下三角瓶,用气压差原理,立即打开9关紧8,使蒸馏瓶中液体倒流入分水筒4中,再打开8,关紧9同时打开10,排出液体后立即关紧,通蒸气1~2分钟后,另用一三角瓶盛蒸馏水接于冷凝管下,打开9,关紧8通过倒吸用蒸馏水洗净蒸馏瓶,如此操作重复二次,即可洗净蒸馏瓶,供下次使用。

图5-1 半微量蒸馏器
滴定:另将0.01摩尔/升硫酸标准溶液装入滴定管中,滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定过程中颜色由蓝绿经蓝紫突变为紫红色即为滴定终点。滴定的同时,从消煮直至滴定必须做2~3个空白试验,空白除不加样品外,其他操作均与样品操作相同,以校正滴定和试剂引起的误差。
结果计算:
样品全氮量(%)=N(V-V0)×0.014×取用量倍数×100%/W
式中:N——为标准酸的摩尔浓度;
V——为样品分析所用去的标准酸毫升数(毫升);
V0——为空白试验所用去的标准酸毫升数(毫升);
0.014——为每毫克摩氮的重量(克);
W——烘干样品重(克);
取用量倍数=消煮液总量/蒸馏所用消煮液量。
注释:
在蒸馏样品前,必须将蒸馏装置空蒸5分钟左右,以使蒸气发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,可用钠氏试剂检查或者在蒸气发生器内加入少许硫酸进行酸化,以固定自来水中可能存在的铵离子,但是必须使用玻璃烧瓶代替铁质蒸气发生器。若蒸馏时发生倒吸现象,可立即补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏。在蒸馏时必须充分冷凝,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发(用硼酸吸收时)。
(2)靛酚蓝比色法
① 试剂配制:
碱性酚:取50毫升重蒸馏的苯酚于100毫升蒸馏水中,溶120克氢氧化钠(NaOH)于200毫升水中,待冷却混合后加入无水乙醇250毫升,然后再加酒石酸15克,稀释至1000毫升。
碱性次氯酸钠:称取20克氢氧化钠(NaOH)和20克四硼酸钠溶于200毫升水中,加入次氯酸钠(含活性氯不少于5.2%)600毫升,用水稀释至1升。
铵态氮(NH+4-N)标准溶液:准确称取在90℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)0.3821克,热解于水,并定容至1升。此为100毫克/千克N标准液。
② 测定步骤:从已定容的待测液中吸取5.00毫升于50毫升或100毫升容量瓶中定容(视样品含氮量高低而选择稀释10倍或20倍)。摇匀后吸取1.00~5.00毫升(使含氮15~25微克间)于另一容量瓶中加蒸馏水至约25毫升,加入1毫升EDTA—甲基红溶液,用0.3摩尔/升氢氧化钠调至黄色(pH=6),依次加入5毫升酚溶液,5毫升次氯酸钠溶液,摇匀定容,放置1小时以上。用625纳米波长(红色)1厘米光径比色杯进行比色。同时吸取5毫克/千克铵态氮(NH+4-N)标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于7个50毫升容量瓶中,加水约至30毫升,加1毫升EDTA—甲基红溶液即上述测定步骤进行,此系列标准溶液浓度为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克(NH+4-N)。
③ 结果计算:

如果第一次从定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升,继后又从中吸取5毫升于50毫升容量瓶中显色,则取用量倍数为:(100/5)×(50/5)=200。

⑧ 英语翻译

氰化氢气体排放是另一种情况是没有恢复的进一步使用,它可以被烧毁。工艺经济学。材料和公用事业,在电池的限制,为千千克纯生产丙烯腈均列于表1 。副产品回收率为表2所示氰化氢是获得的天然气超过99.5百分之纯度,无需进一步治疗了反应。乙腈可以回收的一系列精馏塔从百分之七十的解决办法产生。蒙特卡蒂尼爱迪生已开发和测试商业这样一个进程的乙腈满足目前规格几个用途岛

由于其低容重,少量的催化剂需要从而减少投资。催化剂成本低,是因为它70-80wt./wt 。百分之二氧化硅和温和的费用主动元件和易用性的准备。蒸汽消耗的2.5公斤每公斤丙烯腈是之间的平衡七公斤生产的热回收和九点五公斤消耗的各种进程的步骤。原始设备已经开发和应用的最佳热回收和最好地利用蒸汽在各栏。复杂的设备已经避免在净化节,方便和可靠的操作。资本成本不仅受影响的列数,但其简单,它们的大小和建筑材料必须考虑因此, montecatint爱迪生过程是竞争与其他进程。

é丁二烯萃取产品规格丙烯腈列于表3投资和资本费用可分摊的费用为12.6亿意大利里拉的120000-metric-ton/year厂这工业过程及性能的原因是延长工作该公司的工作人员在实验室,试验厂,工艺设计和工程开始前的商业计划和认真改进操作条件和操作经验的植物本身。具体消费1.2公斤丙烯每公斤丙烯腈对应的摩尔转化率约为百分之六十六的整体进程。这相当于一个核反应堆产量的百分之七十的摩尔基础大型工业反应堆运行在持续的基础上。这是因为站在了性能的催化剂活性和寿命。

⑨ 目前有哪几种常用的海水淡化技术

蒸馏法:蒸馏淡化过程的实质就是水蒸气的形成过程,根据所用能源、设备、流程不同主要可分设备蒸馏法、蒸汽压缩蒸馏法、多级闪急蒸馏法等。冷冻法:冷冻法,即冷冻海水使之结冰,在液态淡水变成固态冰的同时盐被分离出去。反渗透法:通常又称超过滤法,该法是利用只允许溶剂透过、不允许溶质透过的半透膜,将海水与淡水分隔开的。太阳能法:人类早期利用太阳能进行海水淡化,主要是利用太阳能进行蒸馏,所以早期的太阳能海水淡化装置一般都称为太阳能蒸馏器。馏系统被动式太阳能蒸馏系统的例子就是盘式太阳能蒸馏器,人们对它的应用有了近150年的历史。由于它结构简单、取材方便,至今仍被广泛采用。目前对盘式太阳能蒸馏器的研究主要集中于材料的选取、各种热性能的改善以及将它与各类太阳能集热器配合使用上。与传统动力源和热源相比,太阳能具有安全、环保等优点,将太阳能采集与脱盐工艺两个系统结合是一种可持续发展的海水淡化技术。太阳能海水淡化技术由于不消耗常规能源、无污染、所得淡水纯度高等优点而逐渐受到人们重视。低温多效:多效蒸发是让加热后的海水在多个串联的蒸发器中蒸发,前一个蒸发器蒸发出来的蒸汽作为下一蒸发器的热源,并冷凝成为淡水。其中低温多效蒸馏是蒸馏法中最节能的方法之一。低温多效蒸馏技术由于节能的因素,近年发展迅速,装置的规模日益扩大,成本日益降低,主要发展趋势为提高装置单机造水能力,采用廉价材料降低工程造价,提高操作温度,提高传热效率等。 海水淡化系统特点
多级闪蒸:所谓闪蒸,是指一定温度的海水在压力突然降低的条件下,部分海水急骤蒸发的现象。多级闪蒸海水淡化是将经过加热的海水,依次在多个压力逐渐降低的闪蒸室中进行蒸发,将蒸汽冷凝而得到淡水。目前全球海水淡化装置仍以多级闪蒸方法产量最大,技术最成熟,运行安全性高弹性大,主要与火电站联合建设,适合于大型和超大型淡化装置,主要在海湾国家采用。多级闪蒸技术成熟、运行可靠,主要发展趋势为提高装置单机造水能力,降低单位电力消耗,提高传热效率等。电渗析法:该法的技术关键是新型离子交换膜的研制。离子交换膜是0.5-1.0mm厚度的功能性膜片,按其选择透过性区分为正离子交换膜(阳膜)与负离子交换膜(阴膜)。电渗析法是将具有选择透过性的阳膜与阴膜交替排列,组成多个相互独立的隔室海水被淡化,而相邻隔室海水浓缩,淡水与浓缩水得以分离。电渗析法不仅可以淡化海水,也可以作为水质处理的手段,为污水再利用作出贡献。此外,这种方法也越来越多地应用于化工、医药、食品等行业的浓缩、分离与提纯。压汽蒸馏:压汽蒸馏海水淡化技术,是海水预热后,进入蒸发器并在蒸发器内部分蒸发。所产生的二次蒸汽经压缩机压缩提高压力后引入到蒸发器的加热侧。蒸汽冷凝后作为产品水引出,如此实现热能的循环利用。露点蒸发法:露点蒸发淡化技术是一种新的苦咸水和海水淡化方法。它基于载气增湿和去湿的原理,同时回收冷凝去湿的热量,传热效率受混合气侧的传热控制。 海水淡化---装置
水电联产:水电联产主要是指海水淡化水和电力联产联供。由于海水淡化成本在很大程度上取决于消耗电力和蒸汽的成本,水电联产可以利用电厂的蒸汽和电力为海水淡化装置提供动力,从而实现能源高效利用和降低海水淡化成本。国外大部分海水淡化厂都是和发电厂建在一起的,这是当前大型海水淡化工程的主要建设模式。热膜联产:热膜联产主要是采用热法和膜法海水淡化相联合的方式(即MED-RO或MSF-RO方式),满足不同用水需求,降低海水淡化成本。目前,世界上最大的热膜联产海水淡化厂是阿联酋富查伊拉海水淡化厂,日产海水淡化水量为45.4万立方米,其中,MSF日产水28.4万立方米,RO日产水17万立方米。其优点是:投资成本低,可共用海水取水口。RO和MED/MSF装置淡化产品水可以按一定比例混合满足各种各样的需求。溶剂萃取法:指将溶质为从一个液相(通常为水相)转移到另一个基本不相混溶的液相(有机相)的传质过程。通过这一过程来抽提(萃取)、分离溶质的方法称溶剂萃取法。是一种分离技术,主要用于物质的分离和提纯,具有装置简单、操作容易的特点,既能用来分离、提纯大量物质,更适合于微量或痕量 物质的分离、富集,广泛应用于分析化学、原子能、冶金、电子、环境保护、生物化学和医药等领域。 太阳能蒸馏法:利用太阳辐射热从海水制取淡水。由于单位产量占用的面积大,产量受到限制。但无需人工能源,操作简便,适用于气温高和日照时间长的地区。溴化锂吸收法:溴化锂吸收式海水淡化采用溴化锂吸收式制冷机原理,改用溴化锂对空气的开放式循环,采用特殊真空装置将溴化锂吸水后的稀溶液中的水和溴化锂分开。溴化锂浓溶液具有强烈吸水的特性,浓溶液吸水后变成稀溶液,并放出热量。采用加热和负压蒸馏就可以把稀溶液的水蒸馏出来。将溴化锂吸水机和负压多效蒸馏结合起来用于海水淡化,那就除去水和溴化锂循环所需要动力外,不要其他热源和动力。并且一直可以将海水蒸干,分离出盐和水。 溴化锂吸水机也可以用于膜法海水淡化的浓海水的最后处理,不让高浓度的海水回灌影响海洋的生态平衡。也就是海水淡化的污染问题。 溴化锂吸水机可以放在海边或海上的任何地方,独立在空气当中吸取水分,产品是蒸馏水。 溴化锂吸水机还可以在山顶、坡顶、湖边、盐湖边,为兵站、气象站、居民和企业提供饮水和工业用水。并附带产生一定热量可以利用。溴化锂吸收和负压多效蒸馏结合,可以不需要外界热量做到海水百分之百的提取。
此外,以上方法的其他组合也日益受到重视。在实际选用中,究竟哪种方法最好,也不是绝对的,要根据规模大小、能源费用、海水水质、气候条件以及技术与安全性等实际条件而定。

⑩ toc总有机碳的标线怎么做

摘要 TOC=总有机碳(Total organic carbon)

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