㈠ 二甲基甲酰胺减压蒸馏
DMSO沸点来189℃.给定压力的费电可以近似源的从下列公式得到:logP=A+B/T
p为蒸气压,T为费电,AB为常数,logP为纵坐标,1/T为横坐标作图,可获得一个直线。因此,可以从两组一直的压力和温度算数AB,代入公式,就可以求出某一个压力时的费电。但是世纪减压蒸馏中,我们可以参考实际经验关系图来估算一个化合物的沸点和压力的关系
㈡ 如何降低二甲亚砜沸点
高沸点的溶剂,一般都采用减压蒸馏。如DMSO,DMF等等 。
减压蒸馏就是利用表面蒸汽压降低,使液体的沸点降低的原理。
比如纯水只有再一个标准大气压的情况下,沸点才是100度。在青藏高原上,由于大气压很低,所以那里烧开水,即使锅里沸腾了,其实水温也就八九十度。
减压蒸馏,实验室条件一般的话,使用水泵就可以了。如果有条件的话,用油泵减压蒸馏的效果十分好。
㈢ 请问DMSO中的水如何出去
氯化亚砜DMSO
有强烈刺激气味
可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等有机溶剂
它遇水水解,加热分解
除水的话应该加入CaH2搅拌
过滤
然后减压蒸馏
得到无水氯化亚砜
㈣ 各位实验室DMSO一般怎么除水
简单除水的话加氢化钙在氮气氛围下搅一夜,进一步除水的话继续减压蒸馏得到无水DMSO
㈤ 二甲基亚砜作为溶剂60摄氏度下会挥发吗
dmso只要在冰点之上都可挥发仅为速率快慢区别,60度时挥发较慢至150度时挥发线性增快,常温条件下用真空减压蒸馏或者压缩气体强吹亦能干燥。像是dmac、dmso、nmp这样高沸点极性溶剂如能与一部分水溶液混合带出挥发速率更快请参考。
(本提问自2021年12月12日补全修订,已替代2019年7月9日旧版本)
㈥ 有机反应后二甲亚砜怎么处理
1、二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,80°C为宜,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥(方法是在固体中回流几小时),然后减压蒸馏,注意充入氮气作为保护七。
2、将DMSO用适量氢化钙(一般10%左右)干燥,然后,过滤除掉固体物,减压蒸馏后即得到DMSO。不要常压蒸馏。
产物在水相,你可以考虑产物是否具备其他的溶解性。如果产物可以与烷烃或卤代烷形成溶液,可以用烷烃或卤代烷把产物萃取出来,再对剩余的粗二甲基亚砜做上述处理。
㈦ 二甲亚砜为什么成为块体
摘要 二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物,常温下为无色无臭的透明液体,是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性,能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物,被誉为“万能溶剂”。在酸存在时加热会产生少量甲基硫醇、甲 醛、二甲基硫、甲磺酸等化合物。在 高温下有分解现象,遇氯能发生剧烈反应,在空气中燃烧发出淡蓝色火焰。可作有机溶剂、反应介质和有机合成中间体。也可用作合成纤维的染 色溶剂、去染剂、染色载体,以及回收乙炔、二氧化硫的吸收剂。
㈧ 二甲基亚砜可以完全挥发吗
二甲基亚砜是一种含硫有机化合物,分子式为C2H6OS,常温下为无色无臭的透明液体,是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性,能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物,被誉为“万能溶剂”。
二甲基亚砜只要在冰点之上都可挥发,但是比较慢。因为二甲基亚砜沸点为189℃,纯二甲基亚砜要加热189度以上才会挥发,在60度时挥发非常慢;二甲基亚砜极易吸水,或者纯度不高,120摄氏度就可能随着其它成分的挥发物,被其它挥发物带出;至150度时挥发线性增快。其实常温条件下,用真空减压蒸馏或者压缩气体强吹也能将二甲基亚砜完全挥发,只不过是时间快慢罢了。
㈨ 二甲基亚砜的合成方法
二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得,由于所用的氧化剂和氧化方式不同,因而有不同的生产工艺。
1.甲醇二硫化碳法
甲醇和二硫化碳为原料,以γ-Al2O3作催化剂,先合成二甲基硫醚,再与二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亚砜。
2.双氧水法
以丙酮作缓冲介质,使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高,不适于大规模生产。
3.二氧化氮法
以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜,也有直接用氧气进行氧化,同样生成粗二甲基亚砜,然后经减压蒸馏,精制得二甲基亚砜成品。此法是较为先进的生产方法。
4.硫酸二甲酯法
用硫酸二甲酯与硫化钠反应,制得二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚与二氧化氮氧化得粗二甲基亚砜,再经中和处理,蒸馏后得精二甲基亚砜。此外,用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜。
精制方法:将二甲亚砜减压蒸馏后,加入氧化铝放置一夜,用高50cm,填有陶制鞍形填料的蒸馏塔,于266.6~399.9Pa、50℃进行减压蒸馏,收集中间馏分。或将二甲亚砜与CaH2一起加热一日,减压蒸馏后用分子筛干燥,在氮气流下再进行减压蒸馏。也可以分步结晶精制。
5.将二甲硫醚 (由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得)与二氧化氮(由硫酸与亚硝酸钠反应制得)在60~80℃进行气液相氧化反应制得二甲基亚砜粗品,然后减压蒸馏、采用分子筛脱水后再减压精馏,即得成品二甲基亚砜。主要反应式为:
6.以丙酮作为缓冲介质,加入相等物质量的二甲硫醚和双氧水,搅拌反应,维持温度20℃:
反应结束后,直接减压蒸馏即可得纯度较高的二甲基亚砜。
㈩ 用什么方法能够除去DMSO
1、利用DMSO可溶于水的特点,用凝胶或者MCI,先用水冲,然后用甲醇冲洗,通过回收甲醇 ,得到样品。
2、减压蒸馏得到样品,这个方法感觉不好,DMSO的沸点很高,基本上很难回收回来。
3、利用可挥发性的溶剂如氯仿或甲醇,在水浴上挥干,重复几次,可以除去DMSO。
4、利用冷冻干燥的方法,低温挥去DMSO,得到样品。这种方法比较好,我就是利用冷冻干燥机,除去DMSO,得到较好的样品,假如实验室有这个条件,推荐用此种方法。
5、若dmso在有机层,多次水洗