『壹』 如何准确测量酒液的酒精度
国家标准GB/T4928-2001中规定,酒精度的测定结果允许偏差为,同一式样两次测定值之差,不得超过平均值的1%,可见精确度的要求较高。但是在酒检验过程中,测量酒精度时,常常会因为各实验室条件不同,实验季节不同以及操作人员的技术不同等因素,而导致同一样品的检测结果误差较大,不能满足规定的要求。因此作为质检人员,有必要对如何提高测量酒精度的精确度作一些细致的研究。酒厂以酒精度测定的第一法——密度瓶法为例,来阐述这个问题。
2.分析过程及注意事项
(1)取样过程
A.发酵液样品:取样时用于净干燥的带塞锥形瓶,取样后立即用橡皮塞塞紧瓶口,防止酒精挥发。
B.瓶装或听装成品酒要放在冰箱冷藏室中,冷至10-15℃备用。
(2)样品过滤和除气过程
在样品过滤和除二氧化碳气体时,都应该在低于25℃的恒温室中操作。如果空调正开着时,一定要避开风口。在试样制备时,若采用标准中规定的锥形瓶摇动赶气,或者超声波震动赶气后,用单层中速滤纸过滤除气时,要在漏斗上加盖表面玻璃,并且要注意,接收瓶的瓶口要小,还要将漏斗下口插入接收瓶内与液面的距离要短,以防止酒精挥发。制备好的样,低温密封,2hr内使用。
(3)蒸馏过程
蒸馏时,要采用500mm蛇形冷凝器,不宜选用冷却部分小于400mm的冷凝器。冷却水的出口水温要小于20℃,在冷却过程中要防止中途停水或冷却水管脱落。采用容量法时,接收馏出液的容量瓶一定要用原来量取试样的容量瓶,因为各容量瓶之间难免有少量误差。接收馏出液的容量瓶要外加冰水浴(0——_l℃),还要注意容量瓶的瓶口与冷凝器出口的直径,两者连接处宜宽松些,否则会产生“冒泡”现象,损失酒精。在蒸馏初沸前要缓慢加热,防止酒液急剧沸腾,泡沫窜出。另外,在蒸馏过程中,要经常检查蒸馏装置的各个连接处,是否会因沸腾时的振动而松动,并不时地用水封或凡士林密封接口处,以防止酒精挥发。
(4)密度瓶的标定及使用
密度瓶使用前要对附温温度计、空瓶重、水重三者按要求进行严格标定,符合要求的才能使用。由于密度瓶反复使用后易损坏和结垢,因此,在每一次使用时都要进行外观检查,是否破损(特别是支管和瓶口部位),内外壁是否干净、干燥(特别是小帽子的内部)。另外,密度瓶使用一段时间后要用酸性洗液浸泡清洗,并定期标定(一般连续使用两个月左右)。
将15-19℃的试样装入密度瓶后,在20+-0.l℃高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20℃,并保持5min不变后取出,迅速用滤纸擦去溢出支管的溶液,立即盖上小帽,擦干整个瓶外壁后称重。升温时禁止用手捂或放在室内自然升温,以免使比重瓶内溶液受热不均,产生较大误差。
(5)天平称重
感量0.1mg的分析天平罩内要放干燥剂,保持内部空气干燥;称重的速度要快,特别是夏季,当室温高于20℃时,比重瓶内的溶液会升温而外溢,比重瓶外壁会由于温度差而产生露水,发生较大误差;称重时要戴薄型的尼龙手套,防止汗液粘附在瓶上。
密度瓶法测定酒精度时,应注意的问题很多,主要是两点:一是防止酒精挥发,二是确保恒温称重。事实证明,如果我们切实注意到以上几点,那么GB/T4928-2001中规定酒精度平行误差的精确度一定能做到。
『贰』 白酒、果酒、啤酒、酒糟中酒精含量的测定
1.最简单的方法 酒精计
2.密度瓶法
原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定馏出液的相对密度或密度。根据馏出液(酒精水溶液)的相对密度或密度,求得20℃时酒精的体积百分数(% vol) ,即酒精度。
试样制备
用一洁净、干燥的100 mL容量瓶准确量取
100 mL样品(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,用
50 mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再
加几颗玻璃珠,连接冷凝器,以取样用的原容量瓶作
接收器(外加冰浴)。开启冷却水,缓慢加热蒸馏。
收集馏出液接近刻度,取下容量瓶,盖塞。于20℃
水浴中保温30 min,补加水至刻度,混匀,备用。
分析步骤
将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。
重复干燥和称量,直至恒重(m)。
取下温度计,将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水
注满恒量的密度瓶,插上温度计,瓶中不得有气泡。
将密度瓶浸入20.0±0.1℃的恒温水浴中,待内容
物温度达20℃,并保持10 min不变后,用滤纸吸去
侧管溢出的液体,使侧管中的液面与侧管管口齐平,
立即盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶壁上的
水,立即称量(m1)。
将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,用试样
制备液反复冲洗密度瓶3~5次,然后装满,重复上
述操作,称量(m2)。
1.3 结果计算:
1.3.1 试样馏出液的相对密度[2]
d2020=m2-mm1-m
式中:d2020为试样馏出液(20℃)的相对密度;m为密
度瓶的质量,g;m1为20℃时密度瓶与充满密度瓶
水的总质量,g;m2为20℃时密度瓶与充满密度瓶
试样馏出液的总质量,g。
根据相对密度d2020查附表,得到试样馏出液的酒
精度,%vol,即为试样的酒精度。
1.3.2 试样馏出液的密度[3]
ρ2020=m2-m+Am1-m+A×ρ0
A=ρa×m1-m997.0
式中:ρ2020为试样馏出液在20℃时的密度,g/L;ρ0为
20℃时蒸馏水的密度(998.20 g/L);A为空气浮力
校正值;ρa为干燥空气在20℃、1 013.25 Pa/h时的
密度值(≈1.2 g/L);997.0为在20℃时蒸馏水与干
燥空气密度值之差,g/L。
其余符号同1.3.1。
根据试样馏出液的密度ρ2020,查表得酒精度
%vol
可以去图书馆查阅文献
『叁』 酒精度数是怎么测的
酒精度数是用酒度计来测量的。
酒度计在玻璃仪器、化学试剂商店购买。
有单只的,如40-60,60-100。你可以根据需要购买。成组的,如三只一组,0-40,40-60,60-100。成组的里面还有精密度高的。价格从几元到几十元不等。
注意:一般情况下,白酒可以直接测量酒度。其他酒必须在酒的等量蒸馏液中测量酒度。同时测量温度,查表得出20摄氏度的标准酒度。
请采纳,谢谢支持下!
『肆』 用酒精计测量发酵液的酒精含量 据说要先蒸馏,再用酒精计 具体怎么操作
是的,先在70℃蒸馏,发酵液100ml,加蒸馏水100ml,蒸馏液到80ml左右停止,加水到100ml,测出温度,最后换算为20℃时的浓度
『伍』 测量蒸馏酒与酿造酒的酒精方式
都用一种方抄法:比重法
酒精计、温度计配合,测量的数值经过查表。
查酒精、温度换算表。
蒸馏酒直接测量。
酿造酒要考虑酿造酒里面的糖分等其它物质,先蒸馏一下,比如蒸馏200ml样品加水50ml,蒸馏出200ml,再测量。
『陆』 怎样用液相色谱法测蒸馏出的乙醇浓度
原理:首先是利用重铬酸钾氧化乙醇成为醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O,氧化乙醇后剩余的重铬酸钾则与碘化钾作用,生成游离的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最后游离的碘再被硫代硫酸钠还原,2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 从而根据氧化乙醇所消耗的重铬酸钾量计算出乙醇含量。
参考检测方法:
1、试剂制备:
(1)0. 1 N 标准重铬酸钾溶液: 精确称取重铬酸钾 4. 9g,溶解后移入1 000ml 容量瓶中,稀释到刻度。
(2) 0. 1 N 硫代硫酸钠溶液: 称取硫代硫酸钠约 25 , 溶解后移入1 000ml 容量瓶中, 稀释后定容至刻度。
(3) 硫代硫酸钠溶液的标定: 吸取标准重铬酸钾溶液20ml 于500ml 的三角瓶中, 用量筒加入浓硫酸5ml 及碘化钾 2g, 盖塞在暗处 放置 5min, 加水约 200ml, 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定, 当溶液由橙色为 止 。 从 硫 代 硫 酸 钠 的 用 量 计 算 出 浓 度 。
2 、样品的测定
(1) 微量乙醇的提取: 称取样品适量,置烧瓶中,连接冷凝器在瓶底加热蒸馏,收集蒸馏液于100ml 容量瓶中,达到刻度为止,盖上瓶塞,混合均匀。
(2) 乙醇的氧化: 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重铬酸钾20ml,用量筒取浓硫酸5ml, 缓缓地倒入,然后滴入蒸馏液10ml, 并不断振荡, 连接冷凝管, 放在石棉网上加热回流,使瓶中溶液轻微煮沸 10min。
(3) 游离碘的生成:待回流过的溶液冷却后,用水冲冷凝管,使全部溶液无损地盛在200ml三角瓶中,然后小心地将溶液移入500ml三角瓶,用水约 200ml 冲洗200ml的三角瓶,同时加入碘化钾1g , 盖塞,放置暗处5min 。
(4)滴定:自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸钠溶液,当溶液的颜色由橙色变成浅黄色时, 加淀粉溶液 5ml,继续滴定溶液由兰色变为绿色为止,记下消耗的硫化硫酸钠溶液的毫升数。0.0115—消耗1毫克当量的重铬酸钾所能氧化的乙醇克数。
『柒』 如何测量果酒中的酒精含量(最好是如何蒸馏滴定) 如何测量果酒中的酒精含量(最好是如何蒸馏
葡萄酒标准GB15037-2006
http://cache..com/c?word=%C6%CF%CC%D1%3B%BE%C6%3B%B1%EA%D7%BC&url=http%3A//www%2Eiliu%2Ecn/html/200708/14/165906987%2Ehtm&p=&user=
GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4 理化分析
4.1 酒精度
4.1.1 密度瓶法
4.1.2 气相色谱法
4.1.3 酒精计法
4.1.3.1 原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用酒精计法测得酒精体积百分数示值,按附录B(规范性附录)加以温度校正,求得 20℃时乙醇的体积百分数,即酒精度。
4.1.3.2 仪器
4.1.3.2.1 酒精计(分度值为0.1度)。
4.1.3.2.2 全玻璃蒸馏器:1 000 mL。
4.1.3.3 试样的制备
用一洁净、干燥的 500 mL容量瓶准确量取 500 mL(具体取样量应按酒精计的要求增减)样品(液温 20℃)于1000 mL蒸馏瓶中,以下操作同4.1.1.3。
4.1.3.4 分析步骤
将按 4.1.1.3条制得的试样倒入洁净、干燥的 500 mL量筒中,静置数分钟,待其中气泡消失后,放入洗净、干燥的酒精计,再轻轻按一下,不得接触量筒壁,同时插入温度计,平衡5 min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成20℃时酒精度。所得结果表示至一位小数。
4.1.3.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1% 。
『捌』 白酒中酒精度的测定有几种方法
国家标准GB/T10345-2007白酒分析方法于今年10月实施。该标准中酒精度的测定方法与原标准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的试验方法相比,变化较大。为了掌握新标准,结合个人的一些体会,总结如下,供同行参考。
一、密度瓶法
1.原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
2.仪器
2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
2.2 恒温水浴:控温精度±0.1℃。
2.3 附温度计密度瓶:25mL或50mL。
3.试样液的制备
用一干燥、洁净的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20℃)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30min-40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。
4.分析步聚
将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。
取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。
将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3至5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。
5.结果计算
试样液(20℃)的相对密度按下式计算。
式中:
——试样液(20℃)的相对密度;
m2——密度瓶和试样液的质量,单位为g ;
m ——密度瓶的质量,单位为g ;
m1——密度瓶和水的质量,单位为g 。
根据试样的相对密度,查表求得20℃时样品的酒精度。
所得结果表示至一位小数。
6.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。
二、酒精计法
1.原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值,查表进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
2.仪器
精密酒精计:分度值为0.1%vol。
3.分析步骤
将试样液(密度瓶法制备)注入洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查表,换算为20℃时样品的酒精度。
所得结果应表示至一位小数。
4.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。
三、新标准与原标准的主要变化
1.新标准中仲裁法的名称由原标准中的比重瓶法改为密度瓶法。
2.新标准增加了冷却水的温度,宜低于15℃。
3.新标准增加了沸腾后的蒸馏时间,应控制在30min-40min内完成。
4.新标准中规定测定的平行误差不得超过平均值的0.5%,原标准中规定测定的平行误差不得超过0.2%(V/V)。
四、讨论
1.样品在装瓶前的温度必须低于20℃,若高于20℃,恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满带来误差。
2.当室温高于20℃时,称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁,而使质量增加,因此要求称量操作非常迅速。为此,可先将密度瓶初称一次,将平衡砝码全部加好,然后将密度瓶用绸布再次擦干,放入天平,迅速读取平衡点刻度。
3.密度瓶所带温度计,最高刻度为40℃,干燥时不得放入烘箱或在高于40℃的其它环境中干燥。
4.酒精计要注意保持清洁,因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性,影响表面张力的方向,使读数产生误差。
5.盛样品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒,以免样品的局部温度升高。
6.注入样品时要尽量避免搅动,以减少气泡混入。注入样品的量,以放入酒精计后,液面稍低于量筒口为宜。
7.读数前,要仔细观察样品,待气泡消失后再读数。
8.读数时,可先使眼睛稍低于液面,然后慢慢抬高头部,当看到的椭圆形液面变成一直线时,即可读取此直线与酒精计相交处的刻度
『玖』 蒸馏时突然不流出酒 该如何处理
用大型酿酒设备蒸酒,头酒在68-75度,平均酒度在45-50度比较正常,头酒度数低,高度酒出得少,是哪个环节出问题了,该怎么解决?
白酒的酿造工艺复杂,耗费时间,如果出酒率低对酒坊老师来说无疑是亏本的,所以我们要找到问题的原因所在,从源头解决问题,才是上策。
有些朋友盼星星盼月亮,好不容易等到白酒设备蒸酒了,本来心情挺激动的,但结果蒸馏出来的酒度数比较低,瞬间又不知所措了。白酒度数低可能是由两个方面引起的,一个是没有糖化发酵好,本来就没有多少酒,一个是在蒸馏过程中由于设备的原因导致跑酒,收集到的酒就少。
一、发酵过程中淀粉没完成转化成酒。
原料没有糖化发酵好导致酒度低,若是固态发酵,我们可以下次下酒曲发酵;若是液态发酵只能下一批粮食发酵时注意了。二次发酵可以让没发酵完全的淀粉再次糖化发酵起来,这过程中可以加入新的原料参与发酵,也可以直接蒸馏没发酵好的原料。
二、酿酒设备问题或蒸馏操作不当。
如果糖化发酵都没问题,那就是酿酒设备问题或蒸馏时操作不当。蒸馏是利用醪液里的各组分的沸点不同,加热到相应的温度,流出物不同而来收集白酒的。
如果蒸馏中火候没有控制好,火力过大直接把低沸点的物质连同水蒸气一起蒸馏出来,这样会把酒稀释掉,酒的度数就会偏低。再一个选用的蒸馏设备可能密封性不好,容易跑酒。在蒸馏过程中注意观察看看设备周围有没有大量的蒸气溢出。
有的是采用木甑来蒸的,木甑有一定的空隙,各个部位连接的不是很好,密封性不好容易跑气,接收到的酒就比较少,要及时处理。建议使用唐三镜酿酒设备,唐三镜酿酒设备的组件之间采用输汽管连接,加水封密,密封性好。在蒸馏过程中酒挥发不出来。
『拾』 用酒精计测量啤酒的酒度,先蒸馏,蒸馏后还有什么步骤吗请写详细点,谢谢
我传了一份《啤酒分析方法》的标准给你,按照“容量法”或者“重量法”步骤就能够测出酒精浓度,希望能采纳!