正丁醚制备蒸馏应注意

『壹』 正丁醚的制备蒸馏干燥的粗产物时，为什么不能把氯化钙倒入圆底烧瓶中

制作要求%~99%的乙醇，可采用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
要求99%以上的乙醇，可采用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢气和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。

『贰』 正丁醚的制备

正丁醇溶于饱和食盐水，正丁醚微溶，
所以在分水器中装入饱和食盐水是为了把有机层中一部分的正丁醇除去；
后面用饱和食盐水洗涤也是为了除去剩余的正丁醇等一些溶于饱和食盐水的有机物。

『叁』 制备正丁醚时，如果最后蒸馏前的粗品中含有正丁醇，能否用分流法将其除去

“分流法”是否指“分馏”？
如果是的话，可以通过二者的沸点不同除去前馏份正丁醇。因为正丁醇沸点117.7度；正丁醚沸点142.4度。

『肆』 正丁醚制备实验报告

正丁醚的制备 一、实验目的 1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法. 验方法. 2 ．学习使用分水器的实验操作. 学习使用分水器的实验操作. 二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法. 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法.用硫酸作为 催化剂, 催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度. 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度. 反应式： 反应式： CH3CH2CH2CH2OH 副反应： 副反应： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要仪器与试剂仪器：三口烧瓶,分水器,冷凝管, 仪器：三口烧瓶,分水器,冷凝管, ℃温度计 温度计, 圆底烧瓶, 0－150 ℃温度计,10mL 圆底烧瓶,5mL 吸 量管,阿贝折光仪. 量管,阿贝折光仪. 试剂：正丁醇, 试剂：正丁醇,浓 H2SO4 ,饱和食盐水, 饱和食盐水, 5% NaOH ,无水 CaCl 2 . ＊分水装置由于原料正丁醇（沸点 117.7 由于原料正丁醇（ 和产物正丁醚（ ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高,故在控制 的沸点都较高, 反应温度的条件下, 反应温度的条件下,反应在装 有分水器的回流装置中进行, 有分水器的回流装置中进行, 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出, 蒸出,促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行. 生成醚的方向进行.虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物, 的水中会夹有正丁醇等有机物, 但由于它们在水中溶解度较小, 但由于它们在水中溶解度较小, 比重又较小,浮于水层之上, 比重又较小,浮于水层之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应. 续反应. 四、实验流程正丁醇 浓H2SO4 回流 用分水器 粗制正丁醚 分液 洗涤后 有机层分液 干燥 有机层 蒸馏 收集正丁醚馏分140－ 收集正丁醚馏分140－144 ?C 五、实验步骤 1、投料反应在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇, （0.136mol）的正丁醇,边摇边 浓硫酸, 加 0.9mL 浓硫酸,充分摇均 , 加入几粒沸石. 加入几粒沸石.按右图 将仪器 安装好. 安装好.先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ,然后加 使瓶内液体微沸,开始回流. 热,使瓶内液体微沸,开始回流. 当馏液在分水器中已全部被充满 水层不再变化, 时,水层不再变化,瓶中反应温 度达150℃ 150℃, 度达150℃,表示反应已基本完 成 . 2、分离粗产物待反应液冷却后, 待反应液冷却后,拆 下分水器, 下分水器,将仪器改 成蒸馏装置, 成蒸馏装置,再加二 粒沸石, 粒沸石,蒸馏至无馏 出物为止. 出物为止. 3、洗涤粗产物将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中,充分振摇, 漏斗中,充分振摇,静置弃去下层 水液,上层粗正丁醚, 水液,上层粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 钙溶液洗涤, 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤,分净 水层, 水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中, 净干燥的小锥形瓶中,然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥. 无水氯化钙干燥. CaCl2 4、收集产物干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中, 烧瓶中,蒸馏收集 140~144 ℃馏分,产 ℃馏分 馏分, 量约 1.2~1.6g .纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃,拆光 ℃, nD20=1.3992 六、实验关键及注意事项（ 1 ）投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓, 投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓, 加热后易使反应溶液变黑. 加热后易使反应溶液变黑. （ 2 ）按反应方程式计算,生成水约为 0.6g 左 按反应方程式计算, 实际分出水层的体积大于理论计算量, 右,实际分出水层的体积大于理论计算量,因为 有单分子脱水的副产物生成. 有单分子脱水的副产物生成.分水器的容积约 饱和食盐水为宜, 1mL .预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜,待分水器 中放满水后, 中放满水后,先分掉约 0.6mL 水. （ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度. 醚在水中的溶解度. （ 4 ）在反应溶液中,正丁醚和水形成的恒沸物 在反应溶液中, 沸点为 94.1 ℃,含水 33.4% .正丁醇和水形成 ℃, 的恒沸物, ℃, 的恒沸物,沸点为 93 ℃,含水 44.5% .正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物, ℃, 和正丁醇形成二元恒沸物, 117.6 ℃,含正丁醇 82.5% .此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚还能和正丁醇、 恒沸物, ℃, 恒沸物,沸点为 90.6 ℃,含正丁醇 34.6% ,含 水 29.9% .这些含水的恒沸物冷凝后,在分水器 这些含水的恒沸物冷凝后, 中分层.上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要 中分层.上层主要是正丁醇和正丁醚, 是水.利用分水器就可以使上层有机物流回反应 是水. 器中. 器中. （ 5 ）反应开始回流时,因为有恒沸物的存在, 反应开始回流时,因为有恒沸物的存在, 温度不可能马上达到 135 ℃.但随着水被蒸出, ℃.但随着水被蒸出, 温度逐渐升高, ℃以上 以上, 温度逐渐升高,最后达到 135 ℃以上,即应停止 加热.如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑, 加热.如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑, 并有大量副产物丁烯生成. 并有大量副产物丁烯生成. （ 6 ）在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗, 在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗, 否则严重乳化,难以分层. 否则严重乳化,难以分层. 七、思考题 1 ．使用分水器的目的是什么? 使用分水器的目的是什么? 2 ．制备正丁醚时,试计算理论上应分出 制备正丁醚时, 多少体积的水?实际上往往超过理论值, 多少体积的水?实际上往往超过理论值, 为什么? 为什么? 3 ．反应物冷却后,为什么要倒入 10mL 反应物冷却后, 的水中?精制时,各步洗涤的目的何在? 的水中?精制时,各步洗涤的目的何在?

『伍』 制备正丁醚反应物冷却后为什么要倒入25ml水中各步的洗涤目的何在

正丁醚在硫酸里面是yang盐，必须加水才能游离成有机相。

用水和碳酸钠洗掉酸，再用水洗掉碱，氯化钙洗掉过量的醇。

分水装置中没有油层（事先放出的2ml已经被回流的水填满），说明反应基本完成。

反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。

(5)正丁醚制备蒸馏应注意扩展阅读：

在醚类中，正丁醚的溶解力强，对许多天然及合成油脂、树脂、橡胶、有机酸酯、生物碱等都有很强的溶解力。丁醚对水的溶解度（20℃）为0.03%（重量），水对丁醚的溶解度（20℃）为0.19%(重量），同水的分离性好。

在贮存时生成过氧化物少，毒性和危险性小，是安全性很高的溶剂。用作树脂、油脂、有机酸、酯、蜡、生物碱、激素等的萃取和精制溶剂；和磷酸丁酯的混合溶液可用作分离稀土元素的溶剂。由于丁醚是惰性溶剂，还可用作格氏试剂、橡胶、农药等的有机合成反应溶剂。

『陆』 正丁醚的的制备 大学的有机化学实验，

1）反应结束后要将混合物倒入50ml水中，是为了洗涤，除去可溶于水的其他成分，内比如：反应物硫酸容可与醚形成佯盐而溶于醚层中，加水后，硫酸溶于水而除去醚层中的硫酸，残留的正丁醇也会有部分溶于水中，这样除去杂质；同时，反应中生成的水有限，不利于分液操作，加水后分层明显，量大便于操作减小误差；

2）5%的NaOH溶液洗涤，依然是除去残留的酸，因酸不会因前面的水洗而全部洗掉，需用碱再洗除去干净；

3）一般的教学实验中，是不用CaCl2溶液洗衣涤，而是用CaCl2固体干燥，以除去分液后残留的极少量水分。请注意再阅读，或直接问你的指导老师，这步设计的合理性。用CaCl2溶液的话，后面蒸馏很难处理。

这是最佳的答案，毫无疑问的。

『柒』 制备正丁醚实验中如果反应温度过高或时间过长会有什么后果

若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率。

本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。

制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的，因为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃,含水33.4％）。

(7)正丁醚制备蒸馏应注意扩展阅读：

注意事项：

在醚类中，正丁醚的溶解力强，对许多天然及合成油脂、树脂、橡胶、有机酸酯、生物碱等都有很强的溶解力。丁醚对水的溶解度（20℃）为0.03%（重量），水对丁醚的溶解度（20℃）为0.19%(重量），同水的分离性好。在贮存时生成过氧化物少，毒性和危险性小，是安全性很高的溶剂。

正丁醚用作树脂、油脂、有机酸、酯、蜡、生物碱、激素等的萃取和精制溶剂，和磷酸丁酯的混合溶液可用作分离稀土元素的溶剂。由于丁醚是惰性溶剂，还可用作格氏试剂、橡胶、农药等的有机合成反应溶剂。

『捌』 正丁醚的制备实验在用分水器时先放出2ml水，此值是如何考虑得到的

V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为V0，回流过程中若分水器中的水层有明显溢出，可从活塞放出一部分水，以保证共沸蒸馏出的有机层全部返回反应瓶中。

加料时正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑，按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。

(8)正丁醚制备蒸馏应注意扩展阅读：

注意事项：

在储存时，应储存于阴凉、通风的库房。还要远离火种、热源。并且，不宜大量储存或久存。

包装要求密封，不能与空气接触。还要应与氧化剂、酸类等分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。还有就是配备相应品种和数量的消防器材。

在运输时，运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。

『玖』 在制备正丁醚的实验中，进行蒸馏纯化时，所用仪器必须干燥，否则产率会怎样

下降，会有水蒸气混杂

『拾』 正丁醚的制备思考题 急

分水装置中没有油层（事先放出的2ml已经被流的水填满），说明反应基本完成。反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；

碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。

(10)正丁醚制备蒸馏应注意扩展阅读：

注意事项：

因为使用后储存装置上极易残留正丁醇废料，所以对使用后的处理时也应加强注意，使用过程中如果正丁醇不慎发生泄漏，工作人员首先要做的是疏散人流、隔离危险区避免人身伤亡，然后再进行专业的清理工作。

对作业中使用正丁醇的工作人员必须学习系列的正丁醇操作知识。

正丁醇的用途，首要用于制作邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂，广泛用于各种塑料和橡胶制品中，也是有机合成中制丁醛，丁酸，丁胺和乳酸丁酯等的质料。