『壹』 如何检验氟离子
初高中的实验是没有办法检验，如果有氟离子，一般是用排除法，如果是科研的话，有专门的仪器检验
如果你条件的话可以用以下方法
氟离子选择电极法
一、原理
将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F—浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。
二、仪器
1．氟离子选择性电极。
2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。
3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。
4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
5．聚乙烯杯：100mL，150mL。
6．其他通常用的实验室设备。
三、试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。
2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。
3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。
4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5．2mol/L盐酸溶液。
四、测定步骤
1．仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。
2．标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5支50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
3．水样测定：用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（EX）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。
4．空白实验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。
当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。
五、计算
1．标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mg/L）。
2．、标准加入法
cx = ( cs·VS)/(Vx+Vs )*(10*ΔE/s －Vx/ (Vx+Vs)）－1
式中： cx———水样中氟化物（F-）浓度（mg/L）；
Vx———水样体积（mL）；
cs———F—标准溶液的浓度（mg/L）；
VS———加入F—标准溶液的体积（mL）；
ΔE——等于E1–E2（对阴离子选择性电极），其中，E1为测得水样试液的电位值（mV），E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值（mV）；
S——氟离子选择性电极的实测斜率。
如果VS〈〈VX,则上式可简化为：
cx=cx·VS (10△E/S-1) -1/Vx
注意事项
1．电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净，并吸去水分。
2．如果试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。
3．不得用手触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。
4．一次标准加入法所加入标准溶液的浓度（cS），应比试液浓度（cX）高10-100倍，加入的体积为试液的1/10-1/100，以使体系的TISAB浓度变化不大。
『贰』 氟量的测定 离子选择电极法
1 范围
本方法规定了地球化学勘查试样中氟含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氟量的测定。
本方法检出限（3S）：20μg／g氟。
本方法测定范围：60μg／g～3400μg／g氟。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。
GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要
试料用氢氧化钠熔融后，用水浸取熔块，使氟与部分元素的化学键解离而释放出氟离子。在pH6.8～7.2的柠檬酸-三乙醇胺溶液中，以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，使与含氟离子的溶液组成自发电池。其电动势随溶液中氟离子活度而变化，且氟电极电位（E）与溶液中氟离子活度符合能斯特方程：E=59.1×pF（25℃），可用离子计测定试液中的电位（E）值。电位值与对应的氟离子浓度在半对数纸上绘出工作曲线，由工作曲线上查得试料溶液中的氟含量。
注：pF为氟离子摩尔浓度的负对数；59.1是在25℃时响应斜率的理论值。
4 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）。
4.1 乙醇［φ（CH3CH2OH）=95%］
4.2 氢氧化钠
4.3 柠檬酸钠溶液[c（）=1mol/L]
500g柠檬酸钠用水溶解后，并用水稀释至1700mL，搅匀，备用。
4.4 盐酸（1+1）
4.5 氢氧化钠溶液［ρ（NaOH）=5g／100mL］
称取5g氢氧化钠于200mL塑料烧杯中，加水溶解后，并用水稀释至100mL，贮存在塑料瓶中备用。
4.6 三乙醇胺缓冲溶液（pH=7.0）
量取200mL三乙醇胺，加入约215mL盐酸（4.4），使溶液pH在 6.8～7.1范围，再用水稀释至1L。
4.7氟标准溶液
4.7.1 氟标准溶液Ⅰ［ρ（F）=100μg／mL］称取0.2210g已经500℃烘焙15min后，并在干燥器中冷却后的优级纯氟化钠，置于150mL塑料烧杯中，加入100mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。即刻移入净化的干燥塑料瓶中备用。
4.7.2 氟标准溶液Ⅱ［ρ（F）=10μg／mL］分取50.00mL氟标准溶液（4.7.1），移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。即刻移入净化的干燥塑料瓶中备用。
4.8 酚红指示剂［ρ（C19H14O5S）=1g/L］称取0.10g酚红置于100mL烧杯中，加入100mL水及数滴氢氧化钠溶液（4.5）使之溶解。
5 仪器及材料
5.1 离子计
精度0.1mV。
5.2 氟离子选择电极
要求氟含量在（10-1～10-5）mol／L浓度内，电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极使用前在0.001mol/L氟化钠溶液中浸泡1h，使之活化，然后用水清洗至说明书上的规定值（一般在去离子水中的电位为-320mV）。
5.3 饱和甘汞电极
5.4 电磁搅拌器
5.5 石墨坩埚
规格：30 mL。
6 分析步骤
6.1 试料
试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。
试料量 称取0.5g～1.0g试料，精确至0.0002g。
6.2 空白试验
随同试料分析全过程做双份空白试验。
6.3 质量控制
选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。
6.4 测定
6.4.1 称取试料（6.1）置于石墨（或镍）坩埚（5.5）中，放入高温炉内，升温至450℃焙烧1h（石墨坩埚宜低于400℃：若有机质较低，可不用焙烧），取出冷却。加入几滴乙醇（4.1）润湿试料，加入6g氢氧化钠（4.2），放入高温炉内，慢慢升温至620℃，保温15min。取出，稍冷后，将坩埚放入盛有60mL沸水的150mL塑料烧杯中［若溶液中有锰离子的绿色，可加入几滴乙醇（4.1）还原］。待融熔物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。
注：也可将试料加入4g过氧化钠搅匀，面上再覆盖1g，在镍坩埚中于700℃的高温炉中熔融后，取出。以下手续同6.4.1进行。
6.4.2 分取10.00mL澄清溶液（6.4.1）于50mL塑料烧杯中，加入7.5mL柠檬酸钠溶液（4.3），摇匀。加2滴酚红指示剂（4.8），用盐酸（4.4）和氢氧化钠溶液（4.5）调至溶液呈橙红色pH（6.8～7.1）；加入 2.5mL三乙醇胺缓冲溶液（4.6），将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。倒回原塑料杯中。
6.4.3 往试液（6.4.2）中放入1根转子，将塑料杯放在电磁搅拌器（5.4）上，插入氟离子选择电极（5.2）和饱和甘汞电极（5.3），使转子在不断搅拌下，在离子计（5.1）上测量并读取平衡后稳定的电位值。同时进行工作曲线的测量。从工作曲线上查得相应的氟量。
6.4.4 工作曲线的绘制 于一组25mL容量瓶中，分取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL氟标准溶液Ⅱ（4.7.2）；继续分取0.8mL、1.6mL、2.4mL、3.2mL氟标准溶液Ⅰ（4.7.1）。分别加入5 mL空白试验（6.2）溶液［为了便于控制体积，可将两份空白试验（6.2）溶液合并在同一个100mL容量瓶中，这样就可以加入分取试料溶液体积的一半］。再加入7.5mL柠檬酸钠溶液（4.3），摇匀。以下同（6.4.2）条步骤进行。以氟量（1gC）为横坐标，氟离子选择电极电位值为纵坐标，在半对数纸上绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
按下式计算氟的含量：
区域地球化学勘查样品分析方法
式中：m1——从工作曲线上查得试料溶液中氟的量，μg；m0——从工作曲线上查得空白试验溶液中氟的量，μg；V1——分取制备溶液的体积，mL；V0——制备溶液的总体积，mL；m——试料质量g。
8 精密度
氟量的精密度见表1。
表1 精密度［w（F），10-6］
附 录 A
（资料性附录）
A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据
如表A.1。
本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。
表A.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。
A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。
A.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x0为一级标准物质的标准值。
A.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中Sr为重复性标准差、SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。
A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。
表A.1 F统计结果表
续表
附加说明
本方法由中国地质调查局提出。
本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。
本方法由广东省物料实验检测中心负责起草。
本方法主要起草人：李展强、张汉萍、潘孝林、李锡坤。
本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。
『叁』 水中氟化物的测定的实验中为什么选用聚乙烯塑料瓶
氟化氢溶解玻璃瓶。不可以玻璃瓶
聚乙烯材料不能耐受芳烃类化合物，芳烃为化合物能溶胀溶解聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃塑料。如果用聚乙烯瓶装含有多环芳烃的水样，会影响测试结果，多环芳烃含量越大、温度越高，影响就越严重。
『肆』 GB 7483-87 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法 氟离子显色问题
用氟标液试一下，如果不显蓝色系列，说明有可能是配制的显色剂(氟试剂，缓冲液，硝酸镧)的PH不达标。如果不是这个问题的话，那基本上可以断定是氟试剂药品变质失效，再者氟试剂药品有几种类型，请确认与操作规程上的氟试剂化学式相同
『伍』 如何检测水中是否含氟
这个有好多种方法。离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆光度法、离子色谱法、硝酸钍滴定法等，我司帆泰检测都可以做。
不过对于我们第三方检测机构来说，最常用的就是离子色谱测定。速度快，结果精确。
『陆』 水中氟含量测取方法及其局限性
在本文的研究过程中，我们对采集的水样进行水中氟含量测定时主要是按照国家卫生部公布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）检验方法中提出的离子选择电极法，其基本原理是利用氟化镧单晶对氟化物离子具有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，即膜电位，由于膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关，因此用氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在离子计上测量溶液的电位值，最后根据标准氟溶液的电位值与氟浓度值的标准曲线，得出水样中氟离子浓度，具体实验步骤如下：
（1）标准曲线的绘制：分取0，0.2，0.4，0.6，1.0，2.0 和3.0mL 10 μg/mL的氟化物标准溶液于50mL烧杯中，各加纯水至10mL，再各加与水样相同的离子强度缓冲液，则此标准系列浓度分别为0，0.2，0.4，0.6，1.0，2.0 和 3.0mg/L（以F-计）。
（2）测定：吸取10mL水样于50mL烧杯中。若水样总离子强度过高时，应取少量水样稀释到10mL，加入10mL离子强度缓冲液，将烧杯放在电磁搅拌器上，放入搅拌子，插入氟离子电极和甘汞电极并开始搅拌水样溶液，待电位平衡后读取平衡电位值。以电位值（mV）为纵坐标，氟化物的活度（-lgC）为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。
（3）结果计算：水样中氟化物（F-，mg/L）可直接在标准曲线上查得：
河南省地下水中氟的分布及形成机理研究
式中：C为水样中氟化物（F-）的浓度，mg/L；M为从标准曲线上查得的水样中氟含量，μg；V为水样体积，mL。
对上述实验过程进行分析后得出，水中氟含量的测量结果其实是水中总氟含量，即不仅仅包括简单氟阴离子（F-）含量，还包含其他氟形态离子的含量。因为不管用氟电极法、间接比色法（茜素锆比色法、对磺基苯偶氮变色酸锆比色法）还是直接比色法（氟化剂比色法）测量水中氟含量时，由于常常存在Al3+，Fe3+，Be2+，Tn4+，Zr4+，Ca2+，Mg2+和Cu2+等多种干扰离子，尤其是Al3+能与F-生成极稳定的
由于受到现有氟形态测量试验水平的限制，本次研究将具有代表意义的配合离子态或有机态氟如氟铝配合离子与简单氟阴离子产生的人体负效应进行对比分析，以此推断某些配合离子态或有机态氟生物有效性的大小，为后续实验研究提出一种新思路，上述的前提是对地下水中不同形态氟的特征进行分析。
『柒』 在水中氟化物的测定---离子选择电极法中,测定时,为什么调PH至中性
因为氟化氢是弱电解质，在水中多数以分子的形式存在，如果是离子选择电极法的话，分子是无法选择的。
所以要将PH调到中性，这样就可以避免实验的误差
『捌』 水中氟化物的测定方法！课题使用！
实验室测定水中氟化物的主要方法:5种
茜素磺酸锆目视比色法
离子选择电极法
氟试剂分光光度法
离子色谱法
反相高效液相色谱法
『玖』 用氟电极测定F-浓度的原理是什么
一.目的
1.掌握直接电位法测定的原理及实验方法。
2.掌握用标准加入法和Gran作图法测定水中微量氟离子方法。
3.学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计或离子计。
二.原理
水中氟含量的高低对人体健康有一定影响, 饮用水含氟为 0.5mg/L左右为宜。氟含量过高易患氟斑牙或发生氟中毒, 而过低又会引起龋齿病。通常超过1.4mg/L的水禁止使用。
氟的测定通常采用比色和直接电位法(即氟离子选择性电位法)。前者的测定范围较宽,但干扰因素多,往往需对试样进行预处理。 后者的测量范围虽不如前者宽,但可满足水质分析要求,且操作简单,干扰因素少,不需要对水进行预处理。因此, 直接电位法已广泛用于水中氟的测定。
本实验中,应用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极(S.C.E接正极),待测试液组成原电池。若在待测试液加入TISAB,使离子强度保持恒定,那么测量得到的电池电动势E与氟离子浓度关系式为:
2.303RT
E=K'+ ─────logCF-
F
=K'+SlogCF-
据此,当氟离子浓度在1--10-6mol·L-1范围内电池电动势E 与氟离子浓度的对数logCF-呈直接关系。 这就是直接电位测定氟离子的理论基础。
1. 标准加入法:
当试样成份复杂,组成变化较大时采用此法。先测体积为VX的未知试液的电动势EX,然后向未知试液加入体积为VS(约为VX/100), 浓度为CS的标准溶液,测得电动势为EX+S,即可用下式求出待测试液中F-的浓度:
CSVS
CF- = ────×[10△E/S-1]-1
VX
式中△E=EX+S-EX,S为电极的实际斜率。
2. Gran作图法:
本法属多次等体积标准加入法。 采用新的作图法求离子浓度的一种实验技术。当未知液加入的体积为Vs,浓度的Cs标准溶液后, 其电池电动势
CF-VX+CSVJ
E=K'+Slog ━━━━━━━━
VX+VS
即
(Vx+Vs)10E/S=10K'/S(CF-VX+CSVS)
若以(VX+VS)10E/S对VS作图便一直线,外延直线,在轴上得交点Ve,此时
CF-VX+CSVE=0
故CF-=-CSVe/VX
实际作图时为省去纵坐标的烦杂数字计算,可利用10% 体积校正的格氐作图纸(见图1)。此种作图纸纵坐标是反对数设计的, 因此可直接标以E值,横坐标代表加入标准溶液体积,每大格代表体积数为待测的溶液体积百分之一。此种作图纸斜率S是固定的, 对一价离子为58mv/px,二价离子为 29mv/px。若实际使用的电极斜率与此不符,可进行电位校正,也可作空白校正。
三.试剂
1. pHS-2或pHS-3C或专用离子计。
2. 232型甘汞电极,氟离子选择性电极。
3. 电磁搅拌器(附多个磁棒)。
4. 50ml容量瓶,100ml容量瓶。
5. 1ml、5ml、10ml移液管各一支
6. 0.1g/L 氟标准溶液: 准确称取于120℃ 干燥2h并冷却的A·RNaF0.2210g,溶于蒸馏水中,转入1L容量瓶,用水定容 。 贮于聚乙烯塑料瓶中,使用时逐级稀释至所需浓度。
7.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):58gNaCl,57ml冰乙酸,3g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶于500ml水中,以5mol·L-1NaOH溶液调pH
到5.0-5.5.冷至室温,转入1L容量瓶,用水定容。
四.步骤
1.清洗电极
将电极与仪器有关接线柱相连接(SCE接+,氟离子选择电极接-),并插入纯水中,按pHS-2型酸度计(或离子计 )使用规则校正好仪器(-mv档)。启动搅拌器,搅拌数min,读取稳定的电位值。若未达到氟电极的空白值(约为300mv左右),需更换纯水,继续清洗电极。如此反复,直至达到电极的空白值。
2.水样测定
移取25ml水样于干净的100ml烧杯中,加25mlTISAB,放入搅拌棒,插入清洗合格的电极(应用滤纸吸去水滴),在电磁搅拌下(3min)读取稳定的电位值E。然后每加入0.5ml50mg/L氟标准溶液,再读出稳定的电位值。如此连续5次记录各累积体积及其相对应的电位值 (E1, E2, E3,E4,E5)
3.空白试验:移取25ml纯水代替水样,其余测定手续同水样测定。
五. 数据处理
1.用标准加入公式计算水样中氟含量.
C'F-=VSCS(10ΔE/S-1)/(2VX)
C'F-=2CF-'
式中CS为氟标准溶液浓度(mg/L)。
VX为水样体积(ml)。
C'F-为水样中氟浓度
2.用Gran作图法求水样中氟含量.
在Gran作图纸上按水样和空白试验所得电位值(Ei),以Ei对VS作图。所作两条直线外推至与横轴相交,得到Ve和Vo, 试样中氟浓度可按下式计算:
C'F-=-CS(VE-VO)/VX