减压蒸馏法优点

① 关于减压蒸馏和常压蒸馏的问题

物料温度降低是因为共沸的原因吧

② 什么是减压蒸馏，有什么实用意义

液体的沸点，是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是

③ 减压蒸馏在原理上与简单蒸馏和水蒸气蒸馏有什么共同点和区别

一、共同点：

都是通过外界温度的调节，使液体转为气态的一个过程。水蒸馏将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾。简单蒸馏所产生的蒸汽，基本上与当时的釜液达到相平衡状态。减压蒸馏也是通过减压来调节物质的沸点。

二、区别：

1、利用的方式不同：

水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出。简单蒸馏又称微分蒸馏，也是一种单极蒸馏操作，常以间歇方式进行。减压蒸馏，通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。

2、蒸馏条件不同：

减压蒸馏利用压力调节，许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。水蒸气蒸馏适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

(3)减压蒸馏法优点扩展阅读：

水蒸气蒸馏法适用范围：

1、被提纯的物质必须具备以下条件：不溶于水或微溶于水；具有一定的挥发性；在共沸温度下与水不发生反应；在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

2、水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。

④ 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称

减压蒸馏

一、实验目的要求：

1
、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点：

1
重点：减压蒸馏仪器的安装与应用

2
难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作

三、实验教学方法与手段：

1
教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学
形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。

2
教学手段：探究式教学，优差互补。

四、实验用品（主要仪器与试剂）
：

减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理：

1
、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏，
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关，
随着外界压力的降低，
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）时，沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃，压力每降低
1mmHg
，
沸点降低
1
℃。
因此，
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2
、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

（
1
）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）
。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹，
毛细管的作用是在减压抽气时，
将微量空气抽进烧瓶中，
呈微小气泡冒出，

作为液体沸腾中心，
使沸腾平稳，
防止爆沸的发生，
同时也起到搅拌的作用
（在减压蒸馏时，
沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小，使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶，不能使用平底烧瓶或锥形瓶，
因为它们
不耐压，
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时，
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。

(2)
抽气减压部分：实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵，它是由玻璃或金属材料制成，它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时，
应在水泵前装上安全瓶，
防止水压下降时，
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞，再关闭水泵。

如果需要很低的压力，
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下，
但
它对工作条件要求较严，
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵，否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。

（
3
）保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片
状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力，
防止系统内压力突然变化，
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小，
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时，
压力计与水泵在同一台仪
器上。

在整个减压系统中，
不能使用有裂缝或薄壁仪器，
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等；
在装
配仪器时，
所有接头要紧密，不能漏气；
仪器之间要用厚壁橡皮管连接，以防减压时橡皮管
被吸瘪

六、实验步骤：

1
、安装仪器装置：按照图时装好仪器，安装完毕后，检查装置的气密性：首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子，用真空泵抽气，观察能否达到要求的真空度，
如果真空保持情况良好，
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞，
放入空气，
直到
内外压力相等。

2
、加料：在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。

3
、减压蒸馏：旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的两通活塞，然后开启真空泵，开始
抽气，逐渐关闭活塞，从压力计上观察系统内压力大小，如果压力过低，小心旋转活塞，慢
慢引进少量空气，
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹，
使液体中有连续平稳的
小气泡产生（如果没有气泡，可能是毛细管阻塞，应予更换）
。当达到所要求压力且压力稳
定后，通入冷却水，开始加热，热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温，液
体沸腾时，调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1
滴
/S
，蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数，记录压力与温度数值。

4
、结束：蒸馏结束时，应先停止加热，撤去热浴，慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋开，切勿快速打开）
，平衡内外压力，然后关闭真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷却水，最后拆卸仪器。

七、注意事项：

1
正确安装仪器装置，特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。

2
控制好加热，让蒸馏平稳进行。

3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。

八、思考题
：

1
一般在什么情况下使用减压蒸馏？

2
使用水泵减压，是否也需用净化塔？安全是否可以不用？为什么？

3
怎样检查装置的气密性？

4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热？结束使为么必须先停止加热，然后停止抽气？

以上为实验课教案的基本内容，
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。

⑤ 比较干式减压蒸馏,湿式减压蒸馏的优缺点

“干式”减压蒸馏是相对于以前的湿式而言的，湿式减压蒸馏是在炉管内和塔内底注入蒸汽，以提容高管内流速防止结焦，提高拔出率。现在所采用的多是三级抽真空系统，所以采取湿式的不怎么多，一般都是在塔底注入少量的蒸汽，可说是微湿式！

“湿式"减压蒸馏的主要缺点是需向塔系统内注入大量水蒸气，这不但增加了蒸汽消耗，而且还加大了塔顶一级冷凝冷却器的负荷，多消耗了大量冷却水，还多产生了含油含硫工业污水。
为了消除上述缺点，现已相继开发和推广了不同的“干式”减压蒸馏新工艺。这项技术的主要特点是改变了减压塔的传统操作方式及塔的内部结构，即在塔和炉管内不注入水蒸气的情况下，使塔的闪蒸段在较高的真空度和较低的温度下操作。为此，在塔内部结构上
采用了处理能力高，压力降小，传质传热效率高的新型金属填料及相应的液体分布器，取代了全部或大部分传统的板式塔盘。另外，还采用三级抽真空器以保证塔顶高真空，减压炉管逐级扩径，保证炉管内介质在接近等温气化条件下操作，以减少压降并防止发生局部过热；采用低速转油线以获得低的压力降和温度降等。上述技术措施便构成了完整的“干式”减压蒸馏系统。

⑥ 水蒸气蒸馏和减压蒸馏各在什么优缺点

减压蒸馏会使沸点下降，能蒸馏一些易分解的物质。前者好像就是最普通的蒸馏，名字不熟悉。

⑦ 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下，减压蒸馏的回收率相应较低，这是因为随着产品的不断蒸出，产品的浓度逐渐降低，要保证产品的饱和蒸汽压等于外压，必须不断提高温度，以增加产品的饱和蒸汽压，显然，温度不可能无限提高，即产品的饱和蒸汽压不可能为零，也即产品不可能蒸净，必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解，大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说，有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时，斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压，由于大量水的存在，其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压，故在100℃以下时，产品可随水蒸气全部蒸出，回收率接近完全。对于有焦油的物系来说，水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响：一是受平衡关系影响，焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来；二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。，水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品，又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合，收率较减压蒸馏提高3－4％左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率，但是，水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题，因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来，此时配以精馏的方法，则不但保障了产品的回收率，也保证了产品质量。应该注意，水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例，当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程，也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如：在生产氨噻肟酸时，由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等，它们能够和水、醇等分子形成氢键，使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水，如采用一般的真空干燥等干燥方法，不仅费时，也容易造成产物的分解，这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去，具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时，可将水分子除去，而得到无水氨噻肟酸。又比如，当分子中存在游离的或氢键的甲醇时，可用另外一种溶剂，例如正己烷、石油醚等等，进行回流，可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

⑧ 减压蒸馏和常压蒸馏相比有哪些优缺点

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

优点：在真空条件下，物质的沸点降低,可降低能耗，实现在较低温度条件下的蒸馏条件缺点：需配备真空系统，对容器具的耐压能力有较高要求。

(8)减压蒸馏法优点扩展阅读：

由于常压蒸馏在原油蒸馏装置流程中起着“承上启下”的作用，因而要稳定及操作好常压蒸馏，首先就要求预蒸馏要稳定操作、适应性强。例如，原油流量及电脱盐操作的波动要在预蒸馏部分平稳下来，以防止造成常压蒸馏进料量及性质的大幅波动，进而影响常压蒸馏操作的稳定性及常压侧线产品的质量。

常压蒸馏系统主要过程是加热、蒸馏和汽提，主要设备有加热炉、常压塔和汽提塔。常压蒸馏操作的目标为提高分馏精确度和降低能耗为主。影响这些目标的工艺操作条件主要有温度、压力、回流比、塔内蒸气线速度、水蒸气吹人量以及塔底液面等。

⑨ 减压蒸馏和常压蒸馏相比有哪些优缺点

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化版而变化的权,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据.
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一.它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质.
优点:在真空条件下,物质的沸点降低,可降低能耗,实现在较低温度条件下的蒸馏条件
缺点:需配备真空系统,对容器具的耐压能力有较高要求

⑩ 水蒸气蒸馏和减压蒸馏各有什么优缺点

水蒸气蒸馏更方便,谁也能做,很普通的仪器就足够了.减压蒸馏能降低水的沸点,可以省能源,但必须有特定的减压仪器,适合于大量的水蒸馏