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硫氰化钴酸钾加蒸馏水

发布时间:2022-08-15 20:35:53

⑴ 硫氰酸钠有毒吗

硫氰酸钠是白色斜方晶系结晶或粉末。相对密度1.735g/cm3。熔点287℃。在空气中易潮解,遇酸产生有毒气体。易溶于水,乙醇,丙酮等溶剂。水溶液呈中性,与铁盐生成血色的硫氰化铁,与亚铁盐不反应,与浓硫酸生成黄色的硫酸氢钠,与钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴,与银盐或铜盐作用生成白色的硫氰化银沉淀或黑色的硫氰化铜沉淀。该产品属于高环境风险的产品。

物理性质:

白色结晶固体,易溶于水、乙醇、丙酮。熔点287℃时分解出硫化物、氮化物和氰化物。与酸和强氧化剂反应。白色斜方晶系结晶或粉末,相对密度1.735 g/cm3,水溶液呈中性。

化学性质:

与铁盐溶液反应生成血红色的硫氰化铁,与亚铁盐无反应。与浓硫酸生成黄色的硫酸氢钠。与钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴,与银盐作用生成白色的硫氰化银,与铜盐作用生成黑色的硫氰化铜沉淀。在空气中易潮解。有毒,慢性中毒出现甲状腺损伤,空气中最高容许浓度50mg/m3。

硫氰酸钠是一种白色斜方结晶或粉末,在空气中易潮解,易溶于水、乙醇和丙酮等溶剂,水溶液呈中性。与浓硫酸作用生成黄色的硫酸氢钠,与铁盐作用生成血红色的硫氰酸铁,与亚铁盐无反应。与钴盐生成深蓝色的硫氰酸钴。

硫氰酸钠为斜方晶系,晶体结构中每个钠离子与三个硫原子和三个氮原子(从硫氰酸根离子)相邻。

⑵ 无机盐的一般鉴别方法

(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧,火焰即显紫色。但有少量钠混合时,须隔蓝色玻璃透视方能辨认。2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6
(2)取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸,即发生黄色沉淀。
2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[C(NO2)6]↓(黄色)
该反应在中性或微酸性溶液中进行,因而碱和酸均能分解试剂中的[Co(NO2)6]-3离子,妨碍鉴定。
在碱性中:[Co(NO2)6]3-+3OH-→Co(OH)3↓+6NO-2
在酸性中:[Co(NO2)6]3-+6H+→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O
NH4+能干扰反应,NH4+的存在能与[Co(NO2)6]3-作用,生成(NH4)2Na[Co(NO2)6]沉淀。在鉴定K前应除NH4+(可用灼烧法除去),I也有干扰作用(可在蒸发皿中加HNO3蒸发至干而除去)。
(3)取供试品,加热除去可能杂有的盐,放冷后,加水溶解,再加深.1%四苯硼钠溶液与醋酸即生白色沉淀。反应条件须在酸性(PH2-6.0)中进行。
NaB(C6H5)4+K+→KB(C4H5)6↓+Na+ (1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。Ca2++[PtCI6]2-→CaPtCI6
(2)取供试品的中性或碱性溶液,加草酸铵试液,即发白色沉淀;分离,所得的沉淀不溶于醋酸,但溶于酸。
Ca2++(NH4)2C2O4→CaC2O4↓(白色)+2NH4+ CaC2O4+2HCI→CaCI2+HC2O4 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
2Na++[PtCI6]2-→Na2PtCI6
取供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀。
Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+ CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3( CH3COO-)9·9H2O↓9(黄色+H+(醋酸铀酰锌钠)
(若为钠盐之稀溶液,宜在水浴 上浓的后再检查,如氯化钠注射液)。 (1)取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即产生深蓝色沉淀。分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加入氢氧化钠试液,即分解成褐棕色沉淀: 3Fe2+ +2K3[Fe(CN)6]==Fe3[Fe(CN)6]2(深蓝色沉淀)+ 6K+
(2)取供试品溶液,加入邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色。 (1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀。分离,沉淀在稀盐酸不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀:4Fe3++3K4Fe(CN)6→Fe4[F(CN)6]3↓(深蓝色)+12K+
Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3 ↓
(2) 取供试品溶液,加硫氰化铵试液,即成血红色。 Fe3++NH4SCN→Fe(SCN)2+(血红色) (1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
3Zn2++2K4[Fe(CN)6]→K2Zn[Fe(CN)6]2 ↓(白色)+6K+
(2)取供试品溶液,以鸹硫酸酸化,加1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即发生紫色沉淀,继续滴加硫氰酸汞铵试液,沉淀由紫色变为绿色。
(Zn2+与Cu2+同时存在,则Zn2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。随着Zn2+与Cu2+的浓度不同,沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。) (1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰显蓝色。
(2)取供试品溶液,加稀硫酸,即发生白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
Ba2++SO42-→BaSO4↓
(3)与硫酸及高锰酸钾反应
取供试品溶液1滴,加高锰酸试液及硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀,加热2-3分钟,再加过氧化氢溶液1滴,紫色不褪。
Ba4与SO4+反应生成BaSO4白色沉淀,但在KMnO4存在时即生成紫色沉淀。如KMnO4换以NaMnO4则BaSO4不染色。由于K+与 Ba2+的离子半径(1.33A和1.35A)差不多,K+诱导MnO4-进入 BaSO4晶格形成混晶而成紫色。 (1)取供品溶液,加稀盐酸,即成白色凝乳状沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag(NH3)2]+络离子,继续加硝酸,沉淀复生成。Ag++HCI→H++AgCI↓(白色)
(2)取供品溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀。分离,沉淀能在硝酸中溶解。
2Ag++K2CrO4→Ag2CrO↓+2K+
Ag2CrSO4+2HNO3→2AgNO3+H2CrO4 (1)取供试品溶液滴加氨试液,即生成淡蓝色沉淀物 再加过量的氨试液,沉淀即溶解生成深蓝色溶液。
2CuSO4+2OH-→Cu(OH)2SO4↓+SO42- Cu(OH)2SO4+8NH3→2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH
(蓝色碱式铜盐) (深蓝色铜铵络离子)
(2)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即成红棕色沉淀物,沉淀不溶于稀酸及氨水中,但溶于氨氯化铵缓冲溶液中,生成蓝色的[Cu(NH3)4]2+,与碱作用被分解成CU(OH)2沉淀。
3Cu2+2K4[Fe(CN)6]→K2{Cu3[Fe(CN)6]2}↓+6K+
K2{Cu3[Fe(CN)6]2}+12NH3+→3[Cu(NH3)4]2++2[Fe(CN)6]4- +2K+(蓝色)
K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH-→3Cu(OH)2↓+2[Fe(CN)6]4-+2K+
通常反应在醋酸酸性中进行。
(3)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即产生淡蓝色沉淀,煮沸变为棕黑色。
Cu2++2NaOH→Cu(OH)2↓+2Na+
Cu(OH)2 →CuO↓+H2O (1)取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色或暗棕色沉淀物,分离,沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中,成为黄棕色的溶液。加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。
Bi3++3KI→BiI3↓+3K+ Bi3++KI→KbiI4
继续加蒸馏水稀释,络合盐即分解,先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。
KbiI4+HO →BiOI↓+2HI+KI
如Bi3+浓度较小时,此步反应现象不太明显。
(2)取供试品溶液,加稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即呈深黄色。
硫脲与多数金属离子有颜色反应,如Bi3+对特别敏锐(1μg),络合物的颜色,视组成不同而异。 [Bi3+:CS(NH2)2:1:1黄褐色;1:2黄色;1:3:黄褐色]。如
BiCI3+CS(NH2)2→Bi[CS(NH2)2]CI3(黄色络合物)
此反应亦可用于铋的比色测定。
(3)取供试溶液,通硫化氢气,即发生棕黑色沉淀,能在热硝酸中溶解,但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化物溶液中均不溶。
Bi3++3HS→Bi2S3↓+6H+ Bi2S3+6HCI→2 BiCI3+3H2S↑ (1)取供试品溶液,加稀盐酸成酸性后,加水至恰有白色混浊发生,加热,趁热加入硫代硫酸钠试液,即后成橙红色沉淀。2Sb3++3S2O32-→4SO2↑+Sb2OS2↓(橙红色硫氧化锑)
(2)取供试品溶液,加衡盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀物。分离,沉淀在硫化铵溶液或硫化钠试液中溶解。 2Sb3++3H2S→Sb2S3↓(橙色)+6H+ 2Sb5++5H2S→Sb2S5↓(橙色)+10H+
Sb2S3+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS3 Sb2S5+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS4 (1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即产生白色胶状沉淀。分离,沉淀分成二份,一份中加入过量的氢氧化钠试液;另一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。AI3++3OH-→AI(OH)3↓(白色)
(2)取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红色。 AI3++3OH-→AI(OH)3↓
注:试剂茜素磺酸钠化学名为1,2-二羟基蒽醌磺酸钠。
(3)取供试品溶液,加硫化钠试液,即后成白色胶状沉淀,分离,沉淀在过量的硫化钠试液中溶解。2AI3++3Na2S+6H2O→2AI(OH)3↓+3H2S↑+6Na+ 2AI(OH)3+Na2S→2Na(AIO2)+H2S↑+2H2O (1)取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。
Hg2(NO3)2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O
Hg2(NO3)2+2NaOH→Hg(OH)2↓+2NaNO3 Hg2(OH)2→Hg2O↓+H2O
(2)取供试品,加碘化钾试液振摇,即发生黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色,灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。
Hg2(NO3)2+2KI→Hg2I2↓(黄绿色)+2KNO3
Hg2I2+2KI→Hg()↓(黑色)+K[HgI2](溶解)
(3)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在水中不溶,加氨试液即变黑色。
Hg22++2HCI→Hg2CL2↓+2H+
Hg2CL2+2NH3→Hg(NH)CI↓+Hg↓NH4CI
汞盐(二价汞盐)
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即发生黄色沉淀。
Hg(NO3)2+2NaOH→HgO↓(黄色)+2NaNO3+H2O
(2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即发生猩红色沉淀,能在量过的碘化钾试液中溶解。再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。
HgCI2+2KI→HgI2↓(猩红色)+2KCI HgI2+2KI(过量)→K[HgI4](溶解)↓
(3)取供试品溶液,通硫化氢气,即产生黑色沉淀,分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。Hg2++H2S→HgS↓+2H+ (1)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在沸水中溶解,但冷却后结晶析出。
Pb2++2HCI→PbCI2↓+2H+
(2)取供试品溶液,加铬酸钾试液,即产生黄色沉淀,在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶,在稀硝酸微深,在醋液中不溶。Pb2++K2CrO4→PbCrO4↓+2H+
PbCrO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H2O PbCrO4+2HNO3(热)→Pb(NO3)2+H2CrO4
(3)取供试品溶液,加碘化钾试液,即产生黄色沉淀,煮沸,即可溶解。放冷,则析有光的板状结晶。 取供试品溶液,加氨试液使成碱性,如有沉淀生成需过滤,滤液分成2份。
(1)加销酸使成酸性,加硝酸银试液,即发生白色凝乳状沉淀,分离出沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸沉淀复生成。CI-+AgNO3→AgCI↓(白色)+NO3-
AgCI+2NH4OH→[Ag(NH3)2]CI(银氨铬离子而溶解)+2H2O [Ag(NH3)2]CI+2HNO3→AgCI↓+2NH4NO3
(2)加稀硫酸使成酸性,加锰酸钾结晶数粒,加热,即放出氯气,能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。10CI-+2KMnO4+8H2SO4→5CI2↑+K2SO4+2MnSO4+8H2O+5SO42-
2KI+CI2→2KCI+I2 I2+淀粉→显蓝色(吸附化合物) (1)取供试品溶液,加硝酸钾试液,即产生淡黄色凝乳状沉淀。分离,沉淀能在 试液中微溶,但几乎不溶于硝酸中。
Br-+AgNO3→AgBr↓(黄色)+NO-3 AgBr+2NH4OH→Ag(NH3)2++ Br-+2H2O
在硝酸中几乎不溶,与其他银盐的沉淀区分(AgS↓、AgCO3↓等溶于硝酸中)。
(2)取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加氯仿振摇,氯仿层黄色或红棕色。
2Br-+CI2→Br+2CI-
Br-+氯仿→溶于氯仿层中,低浓度时呈黄色,高浓度时呈红棕色。 (1)取供试品溶液,加硝酸银试液,即发生黄色凝乳状沉淀。分离沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。I-+AgNO3→AgI↓(黄色)+NO3-
(2)取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离,如加氯仿振摇,氯仿层显紫色,如加淀粉指示液,溶液显蓝色。 2I-+CI2→I2+2CI-
I2+氯仿→溶于氯仿层中显紫色 I2+淀粉→蓝色(吸附化合物)
(3)取供试品溶液,加二氯化汞试液,即发生猩红色沉淀。在过量的二氯化汞试液中微溶,在化碘钾试液中易溶。
2I-+HgCI2→HgI2↓(猩红色)+2CI- HgCI2+2KI→K2[HgI4](碘化汞钾,溶解) (1)取供试品稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
(2)取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色杨酸沉淀,分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。 (1)取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即发生赭色沉淀,加稀盐酸变为白色沉淀。
(2)取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,碳化,但析出苯甲酸在试管内壁,凝结白色升华物。 (1)取供试品溶液,加硫酸后,加热,即分解发生醋酸的特臭。
(2)取供试品溶液,加硫酸和少量的乙醇,加热即发生,醋酸乙酯的特殊臭气。
2CH3COO-+H2SO4→2CH3COOH+SO42-
(3)取供试品溶液,加三氯铁试液,应显深红色,煮沸后产生红棕色沉淀,再加盐酸,即分解成黄色溶液。 3CH3COO-+FeCI3→(CH3COO-)3Fe(深红色)+3CI-
Fe(OH)2(CH3COO-)+3HCI→FeCI3+2H2O+CH3COOH (1)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即发生浅黄色沉淀,分离沉淀氨试液或稀硝酸中均易溶解(与Br-产生的AgBr↓相区别)。 Po43+3AgNO3→AgPO4↓(浅黄色)+3NO3-
AgPO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH(溶解)+H3PO4+3H2O AgPO4+3HNO3→3AgNO+H3PO4
(2)取供试品溶液,加氯化铵、氯化镁试液,即发生白色结晶性沉淀。
HPO42-+MgCI+NH4OH→Mg(NH4)PO4↓(白色)+2CI-+H2O
(3)取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热,即产生黄色沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解。
在NH4OH或NaOH碱性溶液中,反应平衡向左方移动,而使沉淀溶解。 (1)取供试品溶液,加氯化钡试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
SO42-+Ba2+→BaSO4↓
在硝酸和盐酸均不溶解,以与碳酸盐区别,因为若碳酸根存在,则加入氯化钡试液也能生成BaCO3↓,但它溶解于盐酸或硝酸中(生成氯化钡或硝酸钡,放出二氧化碳)。
(2)取供试品溶液,加醋酸铅试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化试液中溶解。
SO42-+Pb(CH3COO-)2 →PbSO4↓(白色)+2CH3COO- PbSO4+2CH3COONH3→Pb(CH3COO-)2+(NH4)2SO4 (1)取供试品溶液置试管中,加等量的硫酸,注意混合冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。 NO3-+H2SO4→HSO4-+HNO3
6FeSO4+2HNO3+3H2SO4→3Fe2(SO4)3+2NO+4H2O FeSO4+NO→[Fe(NO)]SO4(棕色)
(2)取供试品溶液,加硫酸与铜丝或铜屑加热,即发生红棕色的蒸气。 (1)取供试品溶液,加小量醋酸, 再加硫酸亚铁试液,即显深棕色。
NO2-+CH3COOH→CH3COO-+HNO2
3HNO2→H2O+HNO3+2NO FeSO4+NO→[Fe(ON)]SO4(深棕色)
(2)取供试品溶液,加稀硫酸,碘化钾试液与淀粉指示液的混合液数滴,即显蓝色。
2NHO2-+H2SO4→2HNO2+SO4- 2HNO2+2KI+H2SO4→I2+K2SO4+2NO+H2O
(3)取供试品溶液,加稀硫酸使成酸性后,加入高锰酸钾试液数滴,颜色即消退。
3NO2++KMnO4+2H+→Mn(NO3)2+KNO3+H2O (1)取供试品溶液,加盐酸使成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色,放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。 B4O72-+2HCI+5H2O→4H3BO3+2CI-
姜黄素
(2)取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生过缘带绿色的火焰。
B4O72-+H2SO4+5H2O→4H3BO3+SO42- H3BO3+3CH3OH→B(OCH3)3+3H2O (1)取供试品溶液,加稀硫酸1滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失,加硫酸汞试液1滴,发生白色沉淀。
(2)取供试品的中性溶液,加过量的氯化钙试液,冷时无变化,煮沸,即产生白色的颗粒的性沉淀,能在醋酸或稀酸中溶解,但在氢氧化钠中不溶。
(3)取供试品的的中性溶液,加过量的硝酸银试液,即产生白色沉淀,;能中硝酸或氨试液中溶解,取氧性溶液置试管中,加热,管壁不显银镜。 (1)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即发生黄沉淀,能在氯试液或稀硝酸中溶解。
AsO33+3AgNO3→Ag3AsO3↓(黄色)+3NO3-
Ag3AgO3+6NH4ON→3Ag(NH3)2OH(溶解)+3H3AsO3+3H2O Ag3AgO3+3HO3→3AgNO3+H3AsO3
沉淀在氨试液或稀硝酸中溶解,而与产生的溴化银、碘化银黄色的沉淀所区别。
(2)取供试品的中性溶液,加硫酸铜试液。即产生绿色沉淀,再加氢氧化钠试液,煮沸,沉淀变为红色。 2AsO33-+3CuSO4→Cu3(AsO3)2↓()+3SO42-
Cu3(AsO3)2+6NaOH→3Cu(OH)2+2Na3AsO3 (1)取供试品1滴,加硝酸银试液1滴,应发生红棕色的沉淀,能溶于氨试液中。
AsO33-+3AgNO3→Ag3AsO4↓+3NO3- Ag3AsO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH+H3AsO4+3H2O
(2)取供试品1滴,加盐酸1滴,加碘化钾试液,1滴,应析出游离碘。
AsO33-+2HCI+2KI→I2+2KCI+ AsO32++H2O (1)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,迅速又变成黄色并发出二氧化硫的特殊刺激性臭气。
(2) 取供试品溶液,加三氯化铁试液,即显紫堇色,振摇后即消褪。
2S2O32-+FeCI→[Fe(S2O3)2]-(紫堇色)+3CI- [Fe(S2O3)2]-+CI-+FeCI3→2S2O32-+2FeCI2
(3) 取供试品溶液,加醋酸铅试液,即产生白色沉淀,如再加过量醋酸铅试液,即溶解,如煮沸,沉淀变黑色。
SO2232-+(CH3COO-)2Pb→PbS2O3↓(白色)+2CH3OO- PbS2O3+H2O→PsS0(黑色)↓ (1)取供试品溶液,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有剌激性特臭,并能使润湿的硝酸亚汞试纸变成黑色。 Hg2(NO3)2+SO2+2H2O→2Hg↓+2HNO3+H4SO4
(2) 取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪。
SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI HSO3-+I2+2H2O→2H2SO4+2HI (1)取供试品溶液,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有剌激性特臭,并能使润湿的硝酸亚汞试纸变成黑色。 Hg2(NO3)2+SO2+2H2O→2Hg↓+2HNO3+H4SO4
(2) 取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪。
SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI HSO3-+I2+2H2O→2H2SO4+2HI (1)供试品的中性溶液,置试管中,加硝酸银试液数滴,即发生白色沉淀,用少量氨试液使沉淀溶解后,将试管置水浴中,银即游离,附在试管内形成银镜。
(2)供试品溶液,加醋酸呈酸性后,加硫酸亚铁试液1滴,过氧化氢试液1滴,俟溶液褪色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。 (1)取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发出氨臭,遇显润的红色石蕊试纸,能使变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。
(2)取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液压滴,即产生红色沉淀。

⑶ 硫氰酸钠属于危险品吗

硫氰酸钠是一种白色斜方结晶或粉末,遇酸产生有毒气体。在空气中易潮解,易溶于水、乙醇和丙酮等溶剂,水溶液呈中性。与浓硫酸作用生成黄色的硫酸氢钠,与铁盐作用生成血红色的硫氰酸铁,与亚铁盐无反应,与钴盐生成深蓝色的硫氰酸钴。常做化学分析试剂,职业中毒少见,主要由误服引起。大剂量致急性中毒时,引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道功能紊乱,血压波动,心率减慢。可出现黄视症。重度中毒可致肾功能明显损害。慢性作用,可抑制甲状腺机能。可使妇女经期延长而量多。对人体具有危险性,属于危险品。

⑷ 请问离子的检验方法

无机盐一般鉴别方法
(一)钾盐

(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧,火焰即显紫色。但有少量钠混合时,须隔蓝色玻璃透视方能辨认。2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6

(2)取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸,即发生黄色沉淀。

2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[C(NO2)6]↓(黄色)

该反应在中性或微酸性溶液中进行,因而碱和酸均能分解试剂中的[Co(NO2)6]-3离子,妨碍鉴定。

在碱性中:[Co(NO2)6]3-+3OH-→Co(NH)3↓+6NO-2

在酸性中:[Co(NO2)6]3-+6H+→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O

NH+4能干扰反应,NH的存在能与NH+4[Co(NO2)6]作用,生成生成(NH4)Na[Co(NO2)6]沉淀。在鉴定K前应除NH(可用灼烧法除去),I也有干扰作用(可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去)。

(3)取供试品,加热除去可能杂有的盐,放冷后,加水溶解,再加深.1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。反应条件须在酸性(PH2-6.0)中进行。

NaB(C6H5)4+K+→KB(C4H5)6↓+Na+

(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。Ca2++[PtCI6]2-→CaPtCI6

(2)取供试品的中性或碱性溶液,加草酸铵试液,即发白色沉淀;分离,所得的沉不溶于醋酸,但溶于酸。

Ca2++(NH4)2C2O4→CaC2O4↓(白色)+2NH4+ CaC2O4+2HCI→CaCI2+HC2O4

钠盐

取铂丝,用盐权湿润后,蘸取供试品,在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

2Na++[PtCI6]2-→Na2PtCI6

取供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀。

Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+ CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3( CH3COO-)9·9H2O↓9(黄色+H+(醋酸铀酰锌钠)

(若为钠盐之稀溶液,宜在水浴 上浓的后再检查,如氯化钠注射液)。

1.亚铁盐(二价铁盐)

(1)取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀。分离,沉淀在稀盐中不溶,但氢氧化钠试液,即分解成色棕色沉淀。

(2)取供试品溶液,加强团结%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色。

铁盐(三价铁盐)

取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀,分离,沉离,沉淀在稀盐酸不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。4Fe3++3K4Fe(CN)6→Fe4[F(CN)6]3↓(深蓝色)+12K+

Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3 ↓

(2) 取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即成血红色。 Fe3++NH4SCN→Fe(SCN)2+(血红色)

(1)取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发出氨臭,遇显润的红色石蕊试纸,能使变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。

(2)取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液压滴,即产生红色沉淀。

(六)锌盐

(1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。

3Zn2++2K4[Fe(CN)6]→K2Zn[Fe(CN)6]2 ↓(白色)+6K+

(2)取供试品溶液,以鸹硫酸酸化,加深.1%硫酸铜溶液1及硫氰酸汞铵度液数滴,即发生紫色沉淀,继续滴加硫氰酸汞铵试液,沉淀由紫色变为绿色。

Zn2+与Cu2+同时存在,则Zn2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。随着Zn2+与Cu2+的浓度不同,沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。

(1)取供试品溶液,加碳酸铵试液,即发生白色沉淀,滴化氯化铵试液,沉淀溶解,再加磷酸氢二钠试液,振摇,即发成白色沉淀。分离,沉淀在氨试液中不溶。

Mg2++(NH4)2CO3→MgCO3↓(白色)+2NH4+

Mg CO32NH4CI→MgCL2+(NH4)CO3→2NH3↑+H2O+CO2↑

MgCL2+Na2HPO4+NH4CI→MgNH4PO4↓(白色)+2NaCI+HCI

(2)取供试品溶液,咖氢氧化钠试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀分成两耸,一份加过量氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀显红棕色。Mg2++2NaOH→Mg(OH)2↓(白色)+2Na+
(3)取供试品溶液2滴,加氢氧化钠试液1滴,然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液(镁试液)数滴,显天蓝色沉淀所生成的沉淀,溶于氯化铵试液中。Mg2++2NaOH→Mg(OH)2↓+2Na+

该反应系一种有机染料吸附Mg(OH)2↓而产生的沉。如下溶液过酸,呈黄色,可再滴加适量的氢氧化钠试液。Mg2+(OH)2+2NH4CI→MgCI2+2NH3↑+2H2O

(八)钡盐

(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰显蓝色。

(2)取供试品溶液,加稀硫酸,即发生白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

Ba4+H2SO4→BaSO4↓+2H+

(3)与硫酸及高锰酸钾反应取供试品溶液1滴,加高锰酸试液及2N硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀,加热2-3分钟,再加过氧化氢溶液1滴,紫色不褪。

Ba4与SO4+反应生成BaSO4白色沉淀,但在KMnO4存在时即生成紫色沉淀。如KMnO4换以NaMnO4则BaSO4不染色。由于K+与 Ba2+的离子半径(1.33A和蔼.35A)差不多,K-诱导MnO4-进入 BaSO4晶格形成混晶而成紫色。

(九)银盐

(1)取供品溶液,加稀盐酸,即后成白色凝乳状沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag(NH3)2]+络离子,继加硝酸,沉淀复生成。Ag++HCI→H++AgCI↓(白色)

(2)取供品溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀。分离,沉淀能在硝酸中溶解。

2Ag++K2CrO4→Ag2CrO↓+2K+ Ag2CrSO4+2HNO3→2AgNO3+H2CrO4↓

(十)铜盐

(1)取供试品溶液,滴加氨度,即生成淡蓝色沉淀物, 再加守量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。

2CuSO4+2OH-→Cu(OH)2SO4↓+SO42- Cu(OH)2SO4+8NH3→2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH

(蓝色碱式铜盐) (深蓝色铜铵络离子)

(2)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即后成红棕色沉淀物,沉淀不溶于稀酸及氨水中,但溶于氨氯化铵缓冲溶液中,生成蓝色的[Cu(NH3)4]2+与碱作用被分解成CU(OH)2沉淀。

3Cu2+2K4[Fe(CN)6]→K2{Cu3[Fe(CN)6]2}↓+6K+

K2{Cu3[Fe(CN)6]2}+12NH3+→3[Cu(NH3)4]2++2[Fe(CN)6]4-

+2K+(蓝色)

K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH-→3Cu(OH)2↓+2[Fe(CN)6]4-+2K+

通常反应在醋酸酸性中进行。

(3)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即产生淡蓝色沉淀,煮沸变为棕黑色。

Cu2++2NaOH→Cu(OH)2↓+2Na+ Cu(OH)2 →C0↓+H2O



(十一)铋盐

(1)取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色或暗棕色沉淀物,分离,沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中,成为黄棕色的溶液。加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。

Bi3++3KI→BiI3↓+3K+ Bi3++KI→KbiI4

继续加蒸馏水稀释,络合盐即分解,先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。

KbiI4+HO →BiOI↓+2HI+KI

如Bi3+浓度较小时,此步反应现象不太明显。

(2)取供试品溶液,加稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即呈深黄色。

硫脲与多数金属离子有颜色反应,如Bi3+对特别敏锐(1μg),络合物的颜色,视组成不同而异。 [Bi3+:CS(NH2)2:1:1黄褐色;1:2黄色;1:3:黄褐色]。如

BiCI3+CS(NH2)2→Bi[CS(NH2)2]CI3(黄色络合物)

此反应亦可用于铋的比色测定。

(3)取供试吕溶液,通硫化氢气,即发生棕黑色沉淀,能在热硝酸中溶解,但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。

Bi3++3HS→Bi2S3↓+6H+ Bi2S3+6HCI→2 BiCI3+3H2S↑

(十二)锑盐

(1)取供试品溶液,加稀盐酸成酸性后,加水至恰有白色混浊发生,加热,趁热加入硫代硫酸钠试液,即后成橙红色沉淀。2Sb3++3S2O32-→4SO2↑+Sb2OS2↓(橙红色硫氧化锑)

(2)取供试品溶液,加衡盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀物。分离,沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。
2Sb3++3H2S→Sb2S3↓(橙色)+6H+ 2Sb5++5H2S→Sb2S5↓(橙色)+10H+

Sb2S3+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS3 Sb2S5+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS4

(十三)铝盐

(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即了生白色胶状沉淀。分离,沉淀分成二份,一份中加入过量的氢化钠试液;加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。AI3++3OH-→AI(OH)3↓(白色)

(2)取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红色。 AI3++3OH-→AI(OH)3↓

注:试剂茜素磺酸钠化学名为1,2-二羟基蒽醌磺酸钠。

(3)取供试品溶液,加硫化钠试液,即后成白色胶状沉淀,分离,沉淀在过量的硫化试液中溶解。2AI3++3Na2S+6H2O→2AI(OH)3↓+3H2S↑+6Na+ 2AI(OH)3+Na2S→2Na(AIO2)+H2S↑+2H2O

(十四)汞盐

亚汞盐(一价汞盐)

(1)取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。

Hg2(NO3)2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O

Hg2(NO3)2+2NaOH→Hg(OH)2↓+2NaNO3 Hg2(OH)2→Hg2O↓+H2O

(2)取供试品,加碘化钾试液振摇,即发生黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色,灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。

Hg2(NO3)2+2KI→Hg2I2↓(黄绿色)+2KNO3

Hg2I2+2KI→Hg()↓(黑色)+K[HgI2](溶解)

(3)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在水中不溶,加氨试液即变黑色。

Hg22++2HCI→Hg2CL2↓+2H+

Hg2CL2+2NH3→Hg(NH)CI↓+Hg↓NH4CI

汞盐(二价汞盐)

(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即发生黄色沉淀。

Hg(NO3)2+2NaOH→HgO↓(黄色)+2NaNO3+H2O

(2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即发生猩红色沉淀,能在量过的碘化钾试液中溶解。再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。

HgCI2+2KI→HgI2↓(猩红色)+2KCI HgI2+2KI(过量)→K[HgI4](溶解)↓

(3)取供试品溶液,通硫化氢气,即产生黑色沉淀,分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。Hg2++H2S→HgS↓+2H+

(十五)铅盐

(1)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在沸水中溶解,但冷却后结晶析出。

Pb2++2HCI→PbCI2↓+2H+

(2)取供试品溶液,加铬酸钾试液,即产生黄色沉淀,在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶,在稀硝酸微深,在醋液中不溶。Pb2++K2CrO4→PbCrO4↓+2H+

PbCrO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H2O PbCrO4+2HNO3(热)→Pb(NO3)2+H2CrO4

(3)取供试品溶液,加碘化钾试液,即产生黄色沉淀,煮沸,即可溶解。放冷,则析有光的板状结晶。

(十六)氯化物

取供试品溶液,加氨试液使成碱性,如有沉淀生成需过滤,滤液分成2份。

(1)加销酸使成酸性,加硝酸银试液,即发生白色凝乳状沉淀,分离出沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸沉淀复生成。CI-+AgNO3→AgCI↓(白色)+NO3-

AgCI+2NH4OH→[Ag(NH3)2]CI(银氨铬离子而溶解)+2H2O [Ag(NH3)2]CI+2HNO3→AgCI↓+2NH4NO3

(2)加稀硫酸使成酸性,加锰酸钾结晶数粒,加热,即放出氯气,能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。10CI-+2KMnO4+8H2SO4→5CI2↑+K2SO4+2MnSO4+8H2O+5SO42-

2KI+CI2→2KCI+I2 I2+淀粉→显蓝色(吸附化合物)

(十七)溴化物

(1)取供试品溶液,加硝酸钾试液,即产生淡黄色凝乳状沉淀。分离,沉淀能在 试液中微溶,但几乎不溶于硝酸中。

Br-+AgNO3→AgBr↓(黄色)+NO-3 AgBr+2NH4OH→Ag(NH3)2++ Br-+2H2O

在硝酸中几乎不溶,与其他银盐的沉淀区分(AgS↓、AgCO3↓等溶于硝酸中)。

(2)取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加氯仿振摇,氯仿层黄色或红棕色。

2Br-+CI2→Br+2CI-

Br-+氯仿→溶于氯仿层中,低浓度时呈黄色,高浓度时呈红棕色。

(十八)磺化物

(1)取供试品溶液,加硝酸银试液,即发生黄色凝乳状沉淀。分离沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。I-+AgNO3→AgI↓(黄色)+NO3-

(2)取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离,如加氯仿振摇,氯仿层显紫色,如加淀粉指示液,溶液显蓝色。 2I-+CI2→I2+2CI-

I2+氯仿→溶于氯仿层中显紫色 I2+淀粉→蓝色(吸附化合物)

(3)取供试品溶液,加二氯化汞试液,即发生猩红色沉淀。在过量的二氯化汞试液中微溶,在化碘钾试液中易溶。

2I-+HgCI2→HgI2↓(猩红色)+2CI- HgCI2+2KI→K2[HgI4](碘化汞钾,溶解)

(十九)有机氟化物

取供试品约7 mg照氧瓶燃烧法(中国药典77年版附录74页)进行有机破坏,用水20ml与N/100氢氧化钠液6.5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇,取吸收液2ml,加茜 素氟蓝试液0.5ml,再加含有12%醋酸钠与6%醋酸溶液0.2ml,用水稀释至4ml,加硝酸琰亚钸液0.5ml,即显蓝紫色。

(二十)水杨酸盐

(1)取供试品稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。

(2)取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色杨酸沉淀,分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。

(二十一)苯甲酸盐

(1)取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即发生赭色沉淀,加稀盐酸变为白色沉淀。

(2)取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,碳化,但析出苯甲酸在试管内壁,凝结白色升华物。

(二十二)醋酸盐

(1)取供试品溶液,加硫酸后,加热,即分解发生醋酸的特臭。

(2)取供试品溶液,加硫酸和少量的乙醇,加热即发生,醋酸乙酯的特殊臭气。

2CH3COO-+H2SO4→2CH3COOH+SO42-

(3)取供试品溶液,加三氯铁试液,应显深红色,煮沸后产生红棕色沉淀,再加盐权,即分解成黄色溶液。 3CH3COO-+FeCI3→(CH3COO-)3Fe(深红色)+3CI-

Fe(OH)2(CH3COO-)+3HCI→FeCI3+2H2O+CH3COOH

(二十三)磷酸盐

(1)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即发生浅黄色沉淀,分离沉淀氨试液或稀硝酸中均易溶解(与Br-产生的AgBr↓相区别)。 Po43+3AgNO3→AgPO4↓(浅黄色)+3NO3-

AgPO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH(溶解)+H3PO4+3H2O AgPO4+3HNO3→3AgNO+H3PO4

(2)取供试品溶液,加化铵镁试液,即发生白色结晶性沉淀。

HPO42-+MgCI+NH4OH→Mg(NH4)PO4↓(白色)+2CI-+H2O

(3)取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热,即产生黄色沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解。

在NH4OH或NaOH碱性溶液中,反应平衡向左方移动,而使沉淀溶解。

(二十四)乳酸盐

取供试品溶液,加硫酸使成酸性后,加高锰酸钾试液,加热,即发生乙醛的特臭。

(二十五)硫酸盐

(1)取供试品溶液,加氯化钡试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

SO42-+Ba2+→BaSO4↓()

在硝酸和盐酸均不溶解,以与碳酸盐区别,因为若碳权 存在,则加入氯化钡试液也能生成BaCO3↓,但它溶解于盐酸和硝酸中(生成氯化钡和硝酸钡,放出二氧化碳)。

(2)取供试品溶液,加醋酸铅试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在醋酸试液或氢氧化试液中溶解。

SO42-+Pb(CH3COO-)2 →PbSO4↓()+2CH3COO- PbSO4+2CH3COONH3→Pb(CH3COO-)2+(NH4)2SO4

(二十六)硝酸盐

(1)取供试品溶液置试管中,加等量的硫酸,注意混合冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。 NO3-+H2SO4→HSO4-+HNO3

6FeSO4+2HNO3+3H2SO4→3Fe2(SO4)3+2NO+4H2O FeSO4+NO→[Fe(NO)]SO4(棕色)
(2)取供试品溶液,加硫酸与铜丝或铜屑加热,即发生红棕色的蒸气。

(二十七)亚硝酸盐

(1)取供试品溶液,加小量醋酸, 再加硫酸亚铁试液,即显深棕色。

NO2-+CH3COOH→CH3COO-+HNO2

3HNO2→H2O+HNO3+2NO FeSO4+NO→[Fe(ON)]SO4(深棕色)

(2)取供试品溶液,加稀硫酸,碘化钾试液与淀粉指示液的混合液数滴,即显蓝色。

2NHO2-+H2SO4→2HNO2+SO4- 2HNO2+2KI+H2SO4→I2+K2SO4+2NO+H2O

(3)取供试品溶液,加稀硫酸使成酸性后,加入高锰酸钾试液数滴,颜色即消退。

3NO2++KMnO4+2H+→Mn(NO3)2+KNO3+H2O

(二十八)硼酸盐

(1)取供试品溶液,加盐酸使成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色,放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。 B4O72-+2HCI+5H2O→4H3BO3+2CI-

姜黄素

(2)取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生过缘带绿色的火焰。

B4O72-+H2SO4+5H2O→4H3BO3+SO42- H3BO3+3CH3OH→B(OCH3)3+3H2O

(1)取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,此气通入氢氧化钙试液中,即发生白色沉淀。CO32-+2H+→H2CO3→H2O+CO2↑

HCO32-+H+→H2CO3→H2O+CO2↑ CO2+Ca(OH)2→CaCO3↓(白色)+H2O

(2)取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即发生白色沉淀,如为碳酸氢盐溶液,须煮沸,始发白色沉淀。

(3)取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色,如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。

(三十)枸橼酸盐

(1)取供试品溶液,加稀硫酸1滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失,加硫酸汞试液1滴,发生白色沉淀。

(2)取供试品的中性溶液,加过量的氯化钙试液,冷时无变化,煮沸,即产生白色的颗粒的性沉淀,能在醋酸或稀酸中溶解,但在氢氧化钠中不溶。

(3)取供试品的的中性溶液,加过量的硝酸银试液,即产生白色沉淀,;能中硝酸或氨试液中溶解,取氧性溶液置试管中,加热,管壁不显银镜。

(三十一)亚砷酸盐

(1)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即发生黄沉淀,能在氯试液或稀硝酸中溶解。

AsO33+3AgNO3→Ag3AsO3↓(黄色)+3NO3-

Ag3AgO3+6NH4ON→3Ag(NH3)2OH(溶解)+3H3AsO3+3H2O Ag3AgO3+3HO3→3AgNO3+H3AsO3

沉淀在氨试液或稀硝酸中溶解,而与产生的溴化银、碘化银黄色的沉淀所区别。

(2)取供试品的中性溶液,加硫酸铜试液。即产生绿色沉淀,再加氢氧化钠试液,煮沸,沉淀变为红色。 2AsO33-+3CuSO4→Cu3(AsO3)2↓()+3SO42-

Cu3(AsO3)2+6NaOH→3Cu(OH)2+2Na3AsO3

(三十二)砷酸盐

(1)取供试品1滴,加硝酸银试液1滴,应发生红棕色的沉淀,能溶于氨试液中。

AsO33-+3AgNO3→Ag3AsO4↓+3NO3- Ag3AsO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH+H3AsO4+3H2O

(2)取供试品1滴,加盐酸1滴,加碘化钾试液,1滴,应析出游离碘。

AsO33-+2HCI+2KI→I2+2KCI+ AsO32++H2O

(三十三)硫代硫酸盐

(1)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,迅速又变成黄色并发出二氧化硫的特殊剌激性臭气。

(2) 取供试品溶液,加三氯化铁试液,即显紫堇色,振摇后即消褪。

SO2232-+FCI→[Fe(S2O3)2]-()+3CI- [Fe(S2O3)2]-+CI-+FeCI3→SO2262-+2FeCI2

(3) 取供试品溶液,加醋酸铅试液,即产生白色沉淀,如再加过量醋酸铅试液,即溶解,如煮沸,沉淀变黑色。

SO2232-+(CH3COO-)2Pb→PbS2O3↓(紫堇色)+2CH3OO- PbS2O3+H2O→PsS0(白色)↓

(三十四)亚硫酸盐或亚硫酸氢盐

(1)取供试品溶液,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有剌激性特臭,并能使润湿的硝酸亚汞试纸变成黑色。 Hg2(NO3)2+SO2+2H2O→2Hg↓+2HNO3+H4SO4

(2) 取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪。

SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI HSO3-+I2+2H2O→2H2SO4+2HI

(三十五)酒石酸盐

(1)供试品的中性溶液,置试管中,加硝酸银试液数滴,即发生白色沉淀,用少量氨试液使沉淀溶解后,将试管置水浴中,银即游离,附在试管内形成银镜。

(2)供试品溶液,加醋酸呈酸性后,加硫酸亚铁试液1滴,过氧化氢试液1滴,俟溶液褪色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。

⑸ 任务铜精矿中铜的测定

——碘量法

任务描述

铜矿石中的铜,其含量变化幅度较大,涉及的测定方法也较广泛。目前对高、中含量的铜的测定多采用碘量法。碘量法已被列为铜精矿测定铜的国家标准方法(GB/T3884.1-2012 )。铜精矿分析一般要求测定铜、金、银、硫、氧化镁、氟、铅、锌、镉、镍、砷、铋、锑、汞等项目。本任务旨在通过实际操作训练,学会碘量法测定铜精矿中铜含量,熟练运用酸分解法对试样进行分解;能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、仪器和试剂准备

(1)玻璃仪器:酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。

(2)铜片(≥99.99%):将铜片放入微沸的冰乙酸(ρ=1.05g/mL)中,微沸1min,取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上,在100℃烘箱中烘4min,冷却,置于磨口瓶中备用。

(3)溴水(AR)。

(4)氟化氢铵(AR)。

(5)盐酸(ρ=1.19g/mL)。

(6)硝酸(ρ=1.42g/mL)。

(7)硫酸(ρ=1.84g/mL)。

(8)高氯酸(ρ=1.67g/mL)。

(9)冰乙酸(1+3)(ρ=1.05g/mL)。

(10)硝酸(1+1)。

(11)氟化氢铵饱和溶液(贮存在乙烯瓶中)。

(12)乙酸铵溶液(300g/L):称取90g乙酸铵,置于400mL烧杯中,加入150mL蒸馏水和100mL冰乙酸,溶解后用水稀释至300mL,混匀,此溶液pH值为5。

(13)硫氰酸钾(100g/L):称取 10g 硫氰酸钾溶于 400mL 烧杯中,加 100mL 水溶解。

(14)淀粉溶液称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100mL,加热煮沸,冷却备用。

(15)三氯化铁(100g/L)。

(16)碘化钾(AR)

(17)硫代硫酸钠(约0.04mol/L):

——制备:称取100g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)置于1000mL 烧杯中,加入500mL无水碳酸钠(4g/L)溶液,移入10L棕色试剂瓶中,用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L,加入10mL三氯甲烷,静置两周,使用时过滤,补加1mL三氯甲烷,摇匀,静置2h。

——标定:称取0.080 g(精确至0.0001 g )处理过的纯铜三份,分别置于500mL锥形瓶中,加10mL硝酸(1+1),于电热板上低温加热至溶解,取下,用水吹洗杯壁。加入5mL硫酸(1+1),继续加热蒸至近干,取下稍冷,用约40mL蒸馏水冲洗杯壁,加热煮沸,使盐类完全溶解,取下,冷至室温。加1mL冰醋酸(1 +3),加3mL氟化氢铵饱和溶液,加入2~3g碘化钾摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色,加5mL硫氰酸钾溶液,激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。

按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度:

岩石矿物分析

式中:T为硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/mL;m为称取纯铜的质量,g;V为滴定纯铜所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V0为滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。

二、分析步骤

精确称取0.2000 g铜精矿置于300mL锥形瓶中,用少量水润湿,加入10mL浓盐酸置于电热板上低温加热3~5min取下稍冷,加入5mL硝酸和0.5~1mL溴,盖上表皿,混匀,低温加热(若试料中含硅、碳较高时加5~10mL高氯酸)待试样完全分解,取下稍冷,用少量蒸馏水冲洗表皿,继续加热蒸至近干,冷却。

用30mL蒸馏水冲洗表皿及杯壁,盖上表皿,置于电热板上煮沸,使可溶性盐类完全溶解,取下冷却至室温滴加乙酸铵溶液至红色不再加深为止,并过量3~5mL,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并且过量1mL混匀。加入2~3 g碘化钾摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色,加5mL硫氰酸钾溶液,激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同试样做空白试验。

若铁含量极少时,需补加1mL三氯化铁溶液;如果铅铋含量较高,需提前加入2mL淀粉溶液。

三、结果计算

按下式计算铜质量的百分含量:

岩石矿物分析

式中:w(Cu)为铜的质量分数,%;T为硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度,g/mL;V为滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V0为滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;m为称取试样的质量,g。

四、质量表格填写

任务完成后,填写附录一质量表格3、4、5。

任务分析

一、碘量法测定铜的原理

碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3~4 ),Cu2+与过量的KI作用,生成CuI沉淀和I2,析出的I2可以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下:

岩石矿物分析

Cu2+与I-之间的反应是可逆的,任何引起Cu2+浓度减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全,加入过量KI,可使Cu2+的还原趋于完全。但是,CuI沉淀强烈吸附

,又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐,将CuI(Ksp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(Ksp=4.8×10-15)。在沉淀的转化过程中,吸附的碘被释放出来,从而被Na2S2O3溶液滴定,使分析结果的准确度得到提高。即:

CuI+SCN-→CuSCN+I-

硫氰酸盐应在接近终点时加入,否则SCN-会还原大量存在的Cu2+,致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.0~4.0之间。酸度过低,Cu2+易水解,使反应不完全,结果偏低,而且反应速率慢,终点拖长;酸度过高,则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2+催化此反应),使结果偏高。

Fe3+能氧化I-,对测定有干扰,但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液,因HF的Kα=6.6×10-4,故能使溶液的pH值保持在3.0~4.0之间。

二、Na2S2O3标准溶液的配制

由于Na2S2O3不是基准物,因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S2O2溶液不稳定,容易分解,这是因为在水中的微生物、CO2、空气中的O2作用下,发生下列反应:

岩石矿物分析

岩石矿物分析

岩石矿物分析

此外,水中微量的Cu2+或Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。

因此,配制Na2S2O3溶液时,需要用新煮沸(为了除去CO2和杀死细菌)并冷却了的蒸馏水,加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性,以抑制细菌的生长。这样配制的溶液也不易长期保存,使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑浊或析出硫,也应该过滤后再标定或者另配溶液。

三、干扰元素及其消除办法

(1)三价铁离子:Fe3+的存在有显著干扰,因为它能氧化I-,析出碘,使结果偏高。为使碘量法测定铜在有铁存在下也能够进行,常把铁转变为不与碘化钾作用的配合物,一般是加入氟化钾(铵),此时,Fe3+结合成为不与碘化钾起反应的配离子

这是快速碘氟法的基础。

(2)亚砷酸、亚锑酸:在碘量法测定铜的条件下(pH>3.5),

等离子能被析出的I2氧化,使结果偏低,甚至不放出I2,因而干扰测定。其反应如下:

岩石矿物分析

五价的砷、锑在pH>3.5的条件下对测定无干扰。因此可在分解试样时将三价砷和锑氧化为高价以消除其干扰。As(Ⅲ)和Sb加入溴水氧化。煮沸除去过量的溴。

(3)亚硝酸根有影响,可于溶液中加入尿素除去。

(4)碘化亚铜沉淀吸附碘,使测定结果偏低。加入硫氰酸铵和碘化亚铜作用,因硫氰化亚铜的溶解度比碘化亚铜的溶解度小,生成硫氰化亚铜,消除对碘的吸附。当铜含量很低时可不加硫氰酸铵。当铜的含量较高时,在滴定终点到达之前可加入适量的硫氰酸铵溶液,使碘化亚铜转变为硫氰化亚铜:

CuI+SCN-→CuSCN+I-

滴定时,体积不能太大,否则碘化亚铜又形成二价铜盐,使溶液变蓝,终点不明显。

实验指南与安全提示

/试样中碳含量较高时,需加2mL硫酸和2~5mL高氯酸,加热溶解至无黑色残渣,并蒸干。

试样中含硅、碳较高时,加0.5 g氟化氢铵和5~10mL高氯酸。

试样中含砷锑高时,需加入溴水,再加入硫酸冒烟处理。

碘化钾的用量:由于I-与Cu2+的反应是一个可逆反应:

岩石矿物分析

故为使Cu2+与I-定量地反应,I-(通常以KI形式加入)过量是十分必要的。实际分析中,一般加入2g左右的KI即可使Cu2+与I-定量地反应。另外,由于过量I-的存在,反应生成的碘能形成I3-,可减少因碘的易挥发性所带来的误差。

硫氰酸盐的作用:在测定铜的溶液中加入硫氰酸盐,使碘化亚铜变为溶解度更小的硫氰酸亚铜,反应如下:

CuI+SCN-→CuSCN+I-

①可克服碘化亚铜对碘的吸附(铜含量高时,这种吸附是相当显著的),使终点清晰;

②可使I-与Cu2+的反应进行得更完全;

③并可增加碘离子浓度,减少碘化钾(价格昂贵)的加入量。

硫氰酸盐的加入时间:当铜的含量较高时,可以接近终点时加入适量的硫氰酸钾应溶液。过早加入会使结果偏低,因为铜可被CNS-还原。反应如下:

岩石矿物分析

滴定时溶液的酸度:碘量法滴定铜可以在醋酸、硫酸或盐酸介质中进行,目前采用最多的还是在醋酸介质中进行,主要原因是在醋酸介质中比在硫酸或盐酸介质中较易控制测定所需的酸度。碘量法测定铜时,pH必须维持在3.5~4之间。

①在碱性溶液中

将发生下列反应:

5H2O,而且I2在碱性溶液中会发生歧化反应生成

也可能有水解副反应。

②在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解:

酸度太大,碘化物易被空氧化而析出碘:4I-+4H+O2→2I2+2H2O

③铜矿石中常含有Fe、As、Sb等金属,样品溶解后,溶液中的Fe3+、As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)等均能氧化I-为I2,干扰Cu2+的测定。As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)的氧化能力随酸度下降而下降,当pH>3.5时,其不能氧化I-。Fe3+的干扰可用F-掩蔽。

滴定时溶液的体积:体积不能太大。化学反应的速度与反应物的浓度有关。增大溶液体积,就相当于降低Cu2+与I-的浓度,使反应速度变慢,碘化亚铜又形成二价铜盐,出现终点返回的现象,终点不明显。

若亚硝酸根未除尽,可加少许尿素,煮沸数分钟。

空白溶液和铁含量很低的试样,为了便于调节pH,可加入数滴100g/L NH4Fe(SO42溶液。

案例分析

1.鸿盛矿业公司化验室某员工在用碘量法测定一含铜矿石中的铜含量时,用盐酸、硝酸溶解样品后,加入NH4F消除Fe3+的干扰,但其测定结果经过比较后发现偏高,请以你所学知识分析结果可能偏高的原因。

2.赣州钴钨公司购进了一批含铁铜矿石,对方出具的检验报告表明该批次铜含量为11.26%,实验室某员工在使用碘量法测定铜含量时,将样品溶解后,用NaAc溶液调节溶液的pH值3.5~5.0左右,加入KI还原Cu2+,滴定完毕,计算结果后发现结果比对方检验更高。技术主管在查找原因时发现该员工忘记加入NH4F,请分析此次测定失败的原因。

阅读材料

铜精矿知识简介

1.概述

自然界中含铜矿物有200多种,其中具有经济价值的只有十几种,最常见的铜矿是硫化铜矿,例如:黄铜矿(CuFeS2)、辉铜矿(Cu2S)、铜蓝(CuS)等,目前世界上80% 的铜来自此类矿石。铜精矿是将矿石粉碎球磨后,用药剂浮选分离捕集含铜矿物,使品位大大提高,供冶炼铜用。少数铜矿中(如湖北大冶铜绿山矿),常常夹杂有孔雀石,这是一种含铜的碳酸盐矿物,色泽优美,经琢磨雕刻,可做成佩饰或项链等装饰品,属稀有宝石类,深受人们喜爱。

我国开采冶炼铜矿的历史悠久,可追溯到春秋时代,距今有2700多年。大冶有色金属公司铜绿山矿在生产过程中发现的古铜矿遗址,经考古发掘,已清理出从西周至西汉千余年间不同结构、不同支护方式的竖井、斜井、盲井数百座,平巷百余条,以及一批春秋早期的炼铜鼓风竖炉,随同出土还有大量的用于采矿、选矿和冶炼的生产工具,在遗址旁近2km2的地表堆积着约40 万吨以上的古代炼渣,渣样分析,其铜含量小于0.7%,它表明了我国古代采冶的规模和高超的技术水平。

我国现代化的大型炼铜采冶企业有:江西铜业有限公司、大冶有色金属公司(湖北)、铜陵有色金属公司(江苏)、白银有色金属公司(甘肃)、中条山有色金属公司(山西)以及云南冶炼厂、沈阳冶炼厂、葫芦岛锌厂等。由于自采铜矿的品位和数量有限,不能满足生产的需要,因而对进口铜精矿的需求日益增大,与我国有过贸易往来的铜精矿生产国有:巴布亚新几内亚、菲律宾、印尼、澳大利亚、蒙古、摩洛哥、莫桑比克、南非、波兰、秘鲁、智利、墨西哥、美国、加拿大等。

2.特性

进口硫化铜精矿一般为墨绿色到黄绿色,也有灰黑色,其中时有夹杂少许蓝色粉末。铜精矿是浮选产物,粒度较细,接近干燥的铜精矿在储运过程中易扬尘散失,也不适宜远洋运输,因此生产过程中常保持10% 左右的水分。气温高时,硫化铜精矿易氧化,特别是远洋运输时间长,或在夏季交接货物时,氧化现象更为严重。验收这种铜精矿时,往往铜品位降低,收货重量增加。正是由于这种原因,铜精矿在贸易的交接过程中,是以总金属量来衡量的。用于品质分析的样品,应密封于铝箔袋中存放。实验证明,封存于纸袋或聚乙烯袋中的样品,放置干燥器中保存一个月,铜的百分含量明显降低,随着保存时间的延长,铜品位还会继续下降,而封存在铝箔袋中的样品,即使存放半年,铜含量也无明显变化。

从冶炼的角度来说,铜精矿中硫和铁的含量高些好,一般要求铜/硫比为1∶1 左右,Fe>20%,Si<10%,这种矿在反射炉中造渣性能和流动性能都较好。对杂质元素Cr、Hg、Pb、Zn、Bi、As、F、Cl等含量要求愈低愈好,主要是为了满足冶炼的要求和对环境的保护。

3.用途

铜精矿供炼铜用。从矿石冶炼得到的“羊角铜”即粗铜,经电解可得到纯度很高的电解铜。在冶炼和电解过程中,还可以从阳极泥、电解液、烟道灰和尾气中分别回收金、银、钯、铂、镉、铅、锌、铋、硒、碲、硫等元素或化合物,余热可发电。综合利用不仅可减少废液、废渣、废气对环境和空气的污染,同时变废为宝,提高了铜精矿的利用价值。

4.化学成分

硫化铜精矿的主要成分是铜、铁、硫,主要的贵金属有金、银,其他成分有硅、钙、镁、铅、锌、铝、锰、铋、锑、氟、氯等,因原矿产地和选矿水平不同,品质差异较大。

5.进口规格

进口铜精矿以成交批中铜、金、银的纯金属量作为结算依据,一般铜含量为25%~45%,金含量为1~35g/t,银含量在30~350g/t范围内,当金含量小于1g/t,银含量小于30 g/t时,金、银二项不计价。经多年进口铜精矿实践,从价格和回收率来考虑,企业喜欢进口含铜量在30% 左右,金银含量在不计价范围之铜精矿。对冶炼和环境有害的元素F、Cl、Pb+Zn、As、Sb、Hg要求在限量之下,超过限量则按规定罚款,超过最高限量时,该批货拒收。

6.检验标准

铜精矿的检验,一般按500 t作为一个副批,在衡重的同时扦取代表性样品,制备水分测定样品和品质分析样品,按规定进行分析测定,以全部副批检验结果的加权平均值作为最终结果。发货人和收货人品质检验结果在误差范围内,该批货可顺利交接,若双方结果超出0.3%,金的结果超出0.5g/t,银的结果超出10~15g/t,有可能需要仲裁。

我国铜精矿的技术条件标准和检验标准较为完整。YS/T318 -2007 是铜精矿技术条件标准,该标准将铜精矿原有的15个品级修订为五个品级;取制样方法和水分含量测定按GB/T14263-2010进行,根据工作实践,有的铜精矿中金银含量特别高,GB/T3884规定了Cu、Au、Ag、S、As、MgO、F、Pb、Zn、Cd的检验方法。

⑹ 双氧水对酸性染料有什么影响

过氧化氢过氧化氢溶液,化学式为H2O2,其水溶液俗称双氧水,外观为无色透明液体,是一种强氧化剂,适用于伤口消毒及环境、食品消毒。中文名:过氧化氢外文名:Hydrogen peroxide别名:双氧水化学式:H2O2相对分子质量:34.01化学品类别:无机物--过氧化物管制类型:过氧化氢(*)(易制爆)储存:用瓶口有微孔的塑料瓶装阴凉保存辑本段基本信息
球棍模型[1]
中文名称:过氧化氢中文同义词:双氧水;氢过氧化物;二氧化二氢;过氧化氢(85%);双氧水(85%);50%双氧水;HTP英文名称:Hydrogen peroxide英文同义词:PERONE;PERHYDROL;PERHYDROL(R);PERDROGEN;PEROXIDE;SUPEROXOL;60%solution;60%solutioninwater;Albone 35毒害物质数据:7722-84-1(Hazardous Substances Data)职业标准:TWA 1.4 毫克/立方米; STEL 4.2 毫克/立方米[2]编辑本段物理性质CAS号7722-84-1[2]熔点(℃)-33 °C[2]沸点(℃)108 °C[2]折射率1.3350[2]EINECS登录号231-765-0[2]密度1.13 g/mL at 20 °C[2]闪点107°C水溶液为无色透明液体,溶于水、醇、乙醚,不溶于石油醚。[3]纯的过氧化氢是一种淡蓝色粘稠状液体。[4]纯过氧化氢是淡蓝色的粘稠液体,熔点-0.43 °C,沸点150.2 °C。凝固点时固体密度为1.71g/cm3,密度随温度升高而减小。它的缔合程度比H2O大,所以它的介电常数和沸点比水高。纯过氧化氢比较稳定,若加热到153 °C便猛烈的分解为水和氧气。

纯过氧化氢
过氧化氢分子为椅型结构,左图为气态时的结构,过氧化氢可溶于乙醇、乙醚,不溶于苯。对有机物有很强的氧化作用,一般作为氧化剂使用。[5]编辑本段化学性质1.氧化性
H2O2+ 2KI + 2HCl = 2KCl + I2+ 2H2O
2Fe2+ + H2O2 = 2Fe3+ + 2OH-H2O2+ H2S = S↓+ 2H2O
H2O2+ SO2 = H2SO4
Cu+H2O2+2HCl = CuCl2+2H2O[6]PbS+ 4H2O2 = PbSO4+4H2O(油画中铅白[碱式碳酸铅]会与空气中的硫化氢反应生成黑色硫化铅,就可应用过氧化氢洗涤)2CrO2- +3H2O2 = 2CrO42- +4H2O(需要碱性介质)2.还原性2KMnO4+ 5H2O2+ 3H2SO4 = 2MnSO4+ K2SO4 + 5O2↑+ 8H2O
2KMnO4+5H2O2 = 2Mn(OH)2+2KOH+5O2↑ +2H2O
H2O2+ Cl2 = 2HCl + O2[6]3.在10%试样液10ml中,加稀硫酸试液(TS-241)5ml和高锰酸钾试液(TS-193)1ml。

氧化、还原性(上标、下标优化显示)[2]应有气泡发生,且高锰酸钾的呈色消失。对石蕊呈酸性。遇有机物易爆。[2]4.取试样1g(准确至0.1mg),用水稀释至250.0ml。取此溶液25ml,加10ml稀硫酸试液(TS-241)后用0.1mol/L高锰酸钾滴定。每毫升0.1mol/L。高锰酸钾相当于过氧化氢(H2O2)1.70mg。[2]5.遇有机物、受热分解放出氧气和水,遇铬酸、高锰酸钾、金属粉末反应剧烈。[2]为了防止分解,可以加入微量的稳定剂,如锡酸钠、焦磷酸钠等等。[4]6.在10%试样液10ml中,加稀硫酸试液(TS-241)5ml和高锰酸钾试液(TS-193)1ml。有气泡发生,且高锰酸钾的呈色消失。对石蕊呈酸性。[2]7.过氧化氢是一种极弱的酸:H2O2 =(可逆)=H+ + HO2-(Ka=2.4×10^-12)。因此金属的过氧化物可以看做是它的盐。[4]编辑本段用途双氧水的用途分医用、军用和工业用三种,日常消毒的是医用双氧水,医用双氧水可杀灭肠道致病菌、化脓性球菌,致病酵母菌,一般用于物体表面消毒。 双氧水具有氧化作用,但医用双氧水浓度等于或低于3%,擦拭到创伤面,会有灼烧感、表面被氧化成白色,用清水清洗一下就可以了,过3—5分钟就恢复原来的肤色!化学工业用作生产过硼酸钠、过碳酸钠、过氧乙酸、亚氯酸钠、过氧化硫脲等的原料,酒石酸、维生素等的氧化剂。医药工业用作杀菌剂、消毒剂,以及生产福美双杀虫剂和40l抗菌剂的氧化剂。印染工业用作棉织物的漂白剂,还原染料染色后的发色剂。用于生产金属盐类或其他化合物时除去铁及其他重金属。也用于电镀液,可除去无机杂质,提高镀件质量。还用于羊毛、生丝、皮毛、羽毛、象牙、猪鬃、纸浆、脂肪等的漂白。高浓度的过氧化氢可用作火箭动力燃料。民用:处理厨房下水道的异味,到药店购买双氧水加水加洗衣粉倒进下水道,可去污,消毒,杀菌;3%的过氧化氢(医用级)可供伤口消毒;[7]在实验室制备中,过氧化氢可用于制备氧气,快速方便,但成本较高,不宜应用于工业制备或大规模制备中。编辑本段制备碱性过氧化氢制法:生产碱性过氧化氢用含醌空气电极,其特征在于每对电极由阳极板、塑料网、阳离子隔膜和含醌空气阴极组成,在电极工作区的上、下端设有进入流体的分配室和排出流体的收集室,在流体进口处设有节流孔,多组元电极采用有限制的偶极串联接法,加长阳极循环碱水进、出口用的塑料软管后再接至集液总管,多组元电极组由单元极板组装。[8]磷酸中和法:该制法涉及无机化合物制备领域,特别涉及从申请号为871 03988专利申请中所得阴极产物的过氧化钠水溶液制备过氧化氢的方法。用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至 pH9.0~9.7,使生成NaHPO谠H传舀,将所说的NaHPO谠H传舀水溶液冷却到+5~-5℃,使绝 大部分NaHPO以NaHPO ·10H传水合物形式析出,再在离心分离器 中将含有NaHPO ·10H传水 合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离,分离出该水合物,随 后再对含有少量NaHPO萠过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏,得到约30%H传舀产品。权利要求:制备过氧化氢的方法,其特征在于,用下列步骤从过氧化钠水 溶液制备:⑴用磷酸或磷酸二氢钠NaHPO将过氧化钠水溶液中和至9.0~9.7,使 生成NaHPO谠H传舀萠水溶液。⑵使所说的NaHPO谠 H传舀水溶液冷却到+5~-5℃,从而使绝 大部分NaHPO以NaHPO ·10H传水合物形式析出。⑶在离 心分离器中对含有NaHPO ·10H传水合物和过氧化氢水溶液混合物进行分离,从而使NaHPO ·10H传结晶从含少量NaHPO萠过氧化氢水溶液中分离出来。⑷将所说的含少量NaHPO萠过氧 化氢水溶液在蒸发器中蒸发,得到含H传舀谠H传萀蒸汽,而含过氧化氢的NaHPO匠盐溶液从底部流出并返回中和槽。⑸将所说的含H传舀谠H传萀蒸汽在分馏塔中 进行减压分馏,得到约30%H传舀产品。[8]电解硫酸法:用电解60%的硫酸,得到过二硫酸,再经水解可得浓度为95%的双氧水。[8]2-乙基蒽醌法:工业规模化生产主要方法是2-乙基蒽醌(EAQ)法。2-乙基蒽醌在一定温度压力在催化剂作用下和氢气反应生成2-乙基氢蒽醌,2-乙基氢蒽醌在一定温度压力下与氧发生氧化还原反应,2-乙基氢蒽醌还原生成2-乙基蒽醌同时生成过氧化氢,在经过萃取获得过氧化氢水溶液,最后经过重芳烃净化得到合格的过氧化氢水溶液,俗称双氧水,此工艺大多用来制备27.5%的双氧水,浓度较高的过氧化氢水溶液(如35%、50%的双氧水)则可以通过蒸馏得到。[8]实验室制法:一: BaO2+H2SO4--------BaSO4+H2O2于100ml15-18%的硫酸中,在冰的冷却下,逐渐加入过氧化钡,加入的量以保持溶液的弱酸性为度(约40g)。倾出上层溶液即得到过氧化氢溶液。必要时可进行提取。每次用20ml提取4-5次。将醚提取物置于水浴上蒸发(不要高于40℃)除去醚,将剩余物移至硫酸保干瓶中。用此法可以制得50%过氧化氢溶液。二: Na2O2+H2SO4--------Na2SO4+H2O2将90g过氧化钠在强烈搅拌下分次少量地加入用冰水冷却的800ml20%的硫酸中,应保持温度不高于15℃。放置12小时,滤去析出的十水硫酸钠结晶。将滤液置于磨口真空装置中(5-10mm),在浴温60-65摄氏度(最后在85℃)下进行蒸馏,每次的蒸馏量为100ml。用两个串联的受器(第二个受器应用冰冷却)收集馏出物,第一个受器中的产品含过氧化氢含量高于20%,第二个受器含过氧化氢3%以下。所得过氧化氢溶液进一步浓缩可在浓硫酸真空保干器中,于室温下进行,经三天后即可将25%的溶液浓缩至88%。过氧化氢稀溶液也可以用冻结法使水凝结而达到浓缩的目的。编辑本段使用限量GB 2760-86:生牛乳保鲜与硫氰酸钠配合使用,限量为0.03%过氧化氢2.0ml/L加硫氰酸钠15.0ml/L。限黑龙江、内蒙地区使用,扩大使用地区时须由所在省级卫生部门报请卫生部批准并按农业部有关实施规范执行。袋装豆腐干.0.86g/L(残留量不得检出)。FDA,§184.1.366(2000):制干酪用牛乳,0.05%;电解法乳清制造0.05%;淀粉防腐用0.15%;玉米糖浆还原S02用,0.15%;染色的干酪乳清还原用,0.05%;脂肪酸酯类乳化剂漂白用,1.25%。用后均应除去,不得残留。食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准:过氧化氢为食品工业用加工助剂,一般应在制成最后成品之前出去,有规定食品中残留量的除外。[2]编辑本段注意事项1、不得口服,应置于儿童不易触及处。2、对金属有腐蚀作用,慎用。3、避免与碱性及还原性物质混合。4、避光、避热,置于常温下保存。5、有效期一般为24个月。[9]编辑本段化学实验实验目的1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。[10]实验内容1、 实验原理H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂,它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水,其反应如下:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO4溶液褪色缓慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。生物化学中,也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2,就可以了解酶的活性。2、仪器试剂台秤(0.1g)、天平(0.1mg),试剂瓶(棕色),酸式滴定管(棕色,50cm3),锥形瓶(250cm3),移液管(10cm3、25cm3);H2SO4(3 mol·dm-3), KMnO4(s),Na2C2O4(s,AR.),双氧水样品(工业)。3、实验室制氧气(O2)H2O2加热或加二氧化锰4、实验步骤1)KMnO4溶液(0.02 mol·dm-3)的配制称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中,加水500cm3,使其溶解后,转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,待标定。2)KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份,分别置于250cm3锥形瓶中,各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4,水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定,开始时,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后,滴定速度可适当加快,近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色,即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。3)H2O2含量的测定:用移液管吸取5.00cm3 双氧水样品(H2O2含量约5%),置于250cm3容量瓶中,加水稀释至标线,混合均匀。吸取25cm3上述稀释液三份,分别置于三个250cm3锥形瓶中,各加入5cm33 mol·dm-3 H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定之。计算样品中H2O2的含量。[10][10]实验注意1. KMnO4溶液在加热及放置时,均应盖上表面皿。2. KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行,不能用HNO3或HCl来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊,这是酸度不足引起的,应立即加入稀H2SO4,如已达到终点,应重做实验。3. 标定KMnO4溶液浓度时,加热可使反应加快,但不应热至沸腾,因为过热会引起草酸分解,适宜的温度为75℃~85℃。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。4. 开始滴定时反应速度较慢,所以要缓慢滴加,待溶液中产生了Mn2+后,由于Mn2+对反应的催化作用,使反应速度加快,这时滴定速度可加快;但注意不能过快,近终点时更须小心地缓慢滴入。健康危害侵入途径:皮肤接触、吸入、食入。健康危害:浓过氧化氢有强烈的腐蚀性。吸入该蒸气或雾对呼吸道有强烈刺激性。眼直接接触液体可致不可逆损伤甚至失明。口服中毒出现腹痛、胸口痛、呼吸困难、呕吐、一时性运动和感觉障碍、体温升高等。个别病例出现视力障碍、癫痫样痉挛、轻瘫。[11]毒理资料急性毒性:LD504060mg/kg(大鼠经皮);LC502000mg/m3,4小时(大鼠吸入)致突变性:微生物致突变:鼠伤寒沙门氏菌10μL/皿;大肠杆菌5ppm。姊妹染色单体交换:仓鼠肺353μmol/L。致癌性:IARC致癌性评论:动物可疑阳性。危险特性:爆炸性强氧化剂。过氧化氢自身不燃,但能与可燃物反应放出大量热量和气氛而引起着火爆炸。过氧化氢在pH值为 3.5~4.5时最稳定,在碱性溶液中极易分解,在遇强光,特别是短波射线照射时也能发生分解。当加热到100℃以上时,开始急剧分解。它与许多有机物如糖、淀粉、醇类、石油产品等形成爆炸性混合物,在撞击、受热或电火花作用下能发生爆炸。过氧化氢与许多无机化合物或杂质接触后会迅速分解而导致爆炸,放出大量的热量、氧和水蒸气。大多数重金属(如锨、铜、银、铅、汞、锌、钴、镍、铬、锰等)及其氧化物和盐类都是活性催化剂,尘土、香烟灰、碳粉、铁锈等也能加速分解。浓度超过74%的过氧化氢,在具有适当的点火源或温度的密闭容器中,会产生气相爆炸。燃烧(分解)产物:氧气、水。[11]编辑本段环境数据该物质对水生生物是有毒的。泄漏处理迅速撤离泄漏污染人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或到家至废物处理场所处置。废弃物处置方法:废液经水稀释后发生分解,放出氧气,待充分分解后,把废液冲入下水道。[11]防护措施呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。身体防护:穿聚乙烯防毒服。手防护:戴氯丁橡胶手套。其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。[11]急救措施皮肤接触:脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐,就医。灭火方法:消防人员必须穿戴全身防火防毒服。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水冷却火场容器,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:水、雾状水、干粉、砂土。
感觉这样的提问是没有意义的
还是自己找下资料吧

⑺ 硫氰酸钠的化学性质

与铁盐溶液反应生成血红色的硫氰化铁,与亚铁盐无反应。与浓硫酸生成黄色的硫酸氢钠。与钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴,与银盐作用生成白色的硫氰化银,与铜盐作用生成黑色的硫氰化铜沉淀。在空气中易潮解。有毒,慢性中毒出现甲状腺损伤,空气中最高容许浓度50mg/m3。
硫氰酸钠是一种白色斜方结晶或粉末,在空气中易潮解,易溶于水、乙醇和丙酮等溶剂,水溶液呈中性。与浓硫酸作用生成黄色的硫酸氢钠,与铁盐作用生成血红色的硫氰酸铁,与亚铁盐无反应。与钴盐生成深蓝色的硫氰酸钴。
硫氰酸钠为斜方晶系,晶体结构中每个钠离子与三个硫原子和三个氮原子(从硫氰酸根离子)相邻。

⑻ 往二氯化钴溶液加入KSCN溶液,为什么没有反应再加入KSCN固体会生成蓝紫色的溶液

对的,二氯化钴溶液加入KSCN溶液中,若两者浓度不足够大,反应生成的硫氰酸钴配离子量很小,难以观察出来,浓溶液的话还可以。

最好的办法是,用很浓的KSCN溶液检验钴离子,混合后再加入乙醚或戊醇,由于硫氰酸钴配离子在有机相中溶解度与稳定性均比水大的多,所以能在乙醚或戊醇液里明显看出硫氰酸钴配离子的蓝紫色。

加入后产生血红色絮状络合物;也用于配制硫氰酸盐(硫氰化物)溶液,检定铁离子、铜和银,尿液检验,钨显色剂,容量法定钛的指示剂;可用做致冷剂、照相增厚剂。

(8)硫氰化钴酸钾加蒸馏水扩展阅读:

KSCN常温下化学性质不稳定,在空气中易潮解并大量吸热而降温。在-29.5~6.8℃时化学性质稳定,低温下可得半水物结晶。灼热至约430℃时变蓝,冷却后又重新变为无色。

硫氰酸铵转化法将二硫化碳与氨水进行加压合成反应,生成硫氰酸铵及副产硫氢化铵,再经脱硫蒸发使硫氢化铵分解成硫化氢除去,在液温105℃时开始缓慢加入碳酸钾溶液,即生成硫氰酸钾。反应过程中会产生大量二氧化碳及氨气。

氨可回收使用,反应溶液经过滤,除去不溶物后进行减压蒸发,再经冷却、结晶、离心分离,制得工业硫氰酸钾。

氯化钴晶体在室温下稳定,遇热失去结晶水变成蓝色,在潮湿空气中又变为红色。其水溶液加热或加浓盐酸、氯化物或有机溶剂变为蓝色。

在30~45℃结晶,开始风化并浊化,在45~50℃加热4h变成四水合物,加热至110℃时变成无水物。具有极弱的毒性。

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