常压蒸馏乙酰丙酮

『壹』 什么是乙酰丙酮检测方法

《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。由此可见，甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落，严重威胁人体健康，应引起人们的高度关注。甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的，简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景。 乙酰丙(bing)酮法指在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙(bing)酮通过45～60℃水浴30min或25℃室温下经2.5 h反应生成黄色化合物，然后比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛与乙酰丙(bing)酮反应的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，检出限达到0.25 me/L[Bl，测定线性范围较宽，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。但在进行水发食品中甲醛检测时，需将样品中的甲醛在磷(lin)酸介质中加热蒸馏提取出来，经水溶液吸收、定容后再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时。它是无色或微黄易流动的透明液体，有酯的气味，冷却时凝成有光泽的晶体。受光作用时，转化成褐色液体，并且生成树脂。熔点-23℃，沸点140.5℃，139℃（94.5kPa），相对密度0.9753，折射率1.4494，闪点40.56℃，溶于水，乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸。

『贰』 乙酰丙酮如何蒸馏

1，其制备方法是由乙酸裂解生成的乙酰酮用丙酮吸收，在硫酸或乙酰磺酰乙酸存在下，于67～71℃使之生成乙酸异丙烯酯，经分离提纯后，在500～600℃下经分子重排生成乙酰丙酮，最后分馏提纯得成品。

2，制备乙酰丙酮的较好方法是丙酮在金属钠作用下与乙酸乙酯缩合(见缩合反应)，或在三氟化硼作用下与乙酸酐缩合。乙酰丙酮是有机合成的原料，其金属衍生物有些可作为汽油或润滑油的添加剂和农药等。

（1）乙酰丙酮可由三氟化硼存在下，丙酮被乙酸酐酰化制得。

(CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 → CH3C(O)CH2C(O)CH3

（2）也可由丙酮和乙酸乙酯缩合制得。

NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 → NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtOH

NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl → CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl

3，乙酰丙酮的生产方法

乙酰丙酮可采用不同的工艺路线：丙酮与乙烯酮反应或乙酐与丙酮缩合或丙酮与乙酸乙酯缩合。丙酮与乙烯酮的反应的过程，实际上是以丙酮为原料，经乙烯酮、乙酸异丙烯酯，再经转化而得乙酰丙酮。

• 普通工艺

工艺过程如下：将含有1/1000二硫化碳的丙酮气化后引入780-800℃的裂化炉，使之生成乙烯酮(或冰醋酸经气化磷酸三乙酯催化剂存在下，以氨为稳定剂，经700℃裂化炉裂解为乙烯酮)，乙烯酮用丙酮吸收，在硫酸或乙酰磺酰存在下，于61-71℃使之与乙酸反应生成乙酸异丙烯酯，经分馏提纯后，乙酸异丙稀酯纯度可达93-95%以上。再将乙酸异丙烯酯气化，引入预热至560-570℃转化炉，经分子重排生成乙酰丙酮，经冷凝，分馏提纯得成品。每吨产品消耗丙酮约2700kg。丙酮与乙酸乙酯缩合的过程是在金属钠存在下进行的。

• 精制方法

乙酰丙酮的精制方法：将约20ml乙酰丙酮粗品溶于80ml苯中，然后与等体积的蒸馏水振荡3h。易溶于水的乙酸分配到水相中，而乙酰丙酮则易溶于苯中。苯相中的乙酰丙酮可直接应用，也可将苯蒸馏除。原料消耗定额：丙酮（工业品，含水＜0.5%）2553kg/t、发烟硫酸（以H2SO4计）12kg/t、乙酐（95%）19kg/t、二硫化碳（化学纯）6kg/t。

『叁』 如何除去乙酰丙酮蒸馏后的杂质

在蒸馏的过程中加如阻聚剂

『肆』 在测水基型胶粘剂中甲醛含量时用的乙酰丙酮溶液如何配制

75g乙酸铵
1ML乙酰丙酮
1.5ML冰醋酸
加入蒸馏水配置500ML的乙酰丙酮溶液
应注意乙酰丙酮是不能见光 该试液需冷藏保存
我们实验室配置的这个试液主要是对服装面料中的甲醛进行测试 不知道对你有没有用

『伍』 为什么乙酰丙酮久置会变黄

受光作用时，转化成褐色液体，并且生成树脂。

『陆』 怎么蒸馏乙酰丙酮，多少温度

常压蒸馏不行，可以用分子蒸馏方法，或采取超临界萃取试试，沸点是137

『柒』 用什么化学方法可以鉴别甲醛和乙醛

鉴别甲醛和乙醛方法如下：

1、乙酰丙酮法

在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过45～60℃水浴30min或25℃室温下经2.5h反应生成黄色化合物，然后比色定量甲醛含量。

甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，当检出限达到一定值，测定线性范围较宽时，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

但在进行水发食品中甲醛检测时，需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来，经水溶液吸收、定容后再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时。

2、AHMT法

甲醛与AHMT在碱性条件下缩合，经过高碘酸钾氧化成紫红色化合物，然后比色定量检测甲醛含量的方法。AHMT法在室温下就能显色，且SO、NO共存时不于扰测定，灵敏度比比色法要好。

在大量乙醛等醛类物质共存时不干扰测定，检出限为0.04 mg/L。但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深，标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，重现性较差，不易操作，多用于居室中对甲醛的检测。

3、品红-亚硫酸法

利用甲醛与品红-亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性，用比色定量进行检测的方法。利用的是甲醛的特有反应，其它醛与酚不干扰测定。

在测定甲醛含量较低的样品时，差异较大，精确度不如乙酰丙酮法，而且品红一亚硫酸法受温度影响较大，检测过程还需浓硫酸，故一般多用于食品中甲醛的定性分析。

4、亚硝基亚铁氰化钠法

在碱性条件下，甲醛与亚硝基亚铁氰化钠反应后使溶液出现蓝色特征。使用碘的氢氧化钠溶液,甲基醛或甲基酮会发生碘仿反应，产生黄色沉淀。所以甲醛和乙醛中，乙醛反应而甲醛不反应，产生黄色沉淀的就是乙醛。

5、本尼迪特试剂

甲醛不与本尼迪特试剂反应，乙醛可与本尼迪特试剂反应产生砖红色沉淀，乙醛可以发生碘仿反应。 即乙醛可以与单质I₂在NaOH溶液中发生反应，产生淡黄色的碘仿晶体。

『捌』 乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)是什么原因导致颜色不一样左图是正常的淡黄绿色，右图是刚配置一天后的颜色。

可能是水的的问题，刚配置的乙酰丙酮试剂颜色很浅，还有就是温度也会有影响。