❶ 要制备水分测定用无水甲醇,需要什么装置
今天用镁处理了250mL左右的甲醇,测了一下水分含量,含水量居然比没有除水的原瓶装的还要高。
原瓶是国产HPLC甲醇,11年6月的批号,标注含水量0.05%,我测定的是0.048%,还是挺符合的。经过我一番除水后,含水量居然变成0.064%。都是质量分数。
我用的是简单蒸馏装置,但也通了5个9的氮气保护了。用的是1.5g镁粉与25ml甲醇反应的,投进去后就产生大量气泡,看到这么激烈,就没有加碘。直到基本没有气泡了,才加入另外90%的甲醇,回流了3小时后蒸馏。丢掉了开始收集的十几毫升甲醇,然后收集了约130mL,密封。测水前用注射器转移到烘过的顶空样品瓶中。然后去测水。就得到上面的结果。
看来简单蒸馏装置不适合制备无水溶剂
❷ 氮气的实验制法是什么
氮气的实验室制法
加热氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠晶体(或饱和溶液)的混合物可制备氮气。在圆底烧瓶上配一双孔橡皮塞,带上一分液漏斗和一短弯导管。烧瓶中放亚硝酸钠晶体(或饱和溶液),饱和氯化铵溶液由分液漏斗滴入,加热烧瓶到85
℃左右,就有氮气产生。当空气排出后,可用排水集气法收集氮气或用橡皮球胆直接收集。因为此反应是放热反应,当反应开始时就应停止加热。
❸ 蒸馏装置是由哪三大部分组成
蒸馏部分,冷凝装置,接收部分再细一点的举个例子来说:蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计及套管、直型冷凝管、接液管和接收瓶视情况而定冷凝管的类型
❹ 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸
当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象回,使沸腾保持平稳。
利用答外界压强对物质沸点的影响,因为外界压强越大,物质的沸点就越高,外界压强越小,物质的沸点就越低,通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体,只能通过减压分馏分离开来,但不能分离这两种物质(沸点相近)。
(4)蒸馏装置氮气扩展阅读:
注意事项:
1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。
3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计。
4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔,最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
❺ 蒸馏装置示意图及仪器名称
(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;
❻ 快速制取氮气的方法
氮气的制取在一个小的蒸馏烧瓶里盛氯化铵饱和溶液20毫升,加亚硝酸钠4克,混和均匀。装置如图.
浓硝酸或较浓的硝酸能够部分地把亚硫酸钡氧化成硫酸钡,使沉淀不能完全溶解。所示。用微弱的火焰小心加热到70℃左右,亚硝酸铵即分解出氮气。
NH4NO22H2O+N2↑
用排水法收集三瓶,后两瓶进行实验。如果用橡皮球胆收集,只要把导管跟球胆相连即可。
❼ 【求助】急问,请教实验室如何自制水蒸气蒸馏装置
导管要始终在水面以上,注意安全。chizunxin(站内联系TA)最简单的就是你把瓶子里装水,装入你要专蒸馏的东东,开搅拌属,加热蒸馏即可,过程中不断补水进去就行。不用书上那种通直接蒸汽呀city2047(站内联系TA)加个烧瓶,加热生成水蒸气,管路直接连到反应器中,管路要保温。或者拿氮气顶过去Dragulia(站内联系TA)把水和你要蒸馏的东西放进反应瓶(单口多口都都行),然后加个分水器和冷凝管,加热至回流就行了,记得把分出来的水倒回去yhyang198(站内联系TA)Originally posted by 瑞行天下 at 2011-01-11 19:38:19: 实验室没有水蒸气发生器,想问下如何自己搭建一个水蒸气蒸馏装置呢,再此表示感谢 在这里求助不如那本科有机化学实验教材看一下,教材上讲得更细致linhuier125(站内联系TA)直接用三口烧瓶加个导管就好了,三口烧瓶上要接一根长长地玻璃棒,帮助泄压,不用担心很容易的luner1803(站内联系TA)有几个要点,1.管路要保温,不再冷凝 2.加热装置要恒温,这样的饱和蒸气压一定,相对来说蒸发速率一定
❽ 氮气工业制法
加热氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠固体或饱和溶液的混合物,到85℃左右即产生氮气:
NaNO2+NH4Cl==NH4NO2+NaCl
NH4NO2 N2↑+2H2O
^_^ 希望能帮助到你.
由于反应是放热的,所以在开始时加热,反应发生了就可停止加热。这种固体与液体(或液体与液体)需加热的反应可放在圆底烧瓶(或蒸馏烧瓶)配以双孔塞、分液漏斗、导管(或分液漏斗、单孔塞)连接成的装置中进行,用排水集气法收集。
来制氮气。所用装置是带单孔塞、导管的大试管,固定在铁架台上。将药品装入大试管加热前,大试管口内应放一些玻璃纤维,以防反应物冲出。铁粉可稍粗一点。加热应缓和,防止反应太剧烈和发生副反应,如硝酸钾的受热分解等。