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减压蒸馏的温度计位置

发布时间:2022-08-12 19:23:28

蒸馏装置的用途有哪些

常压蒸馏:(一般用于自来水制蒸馏水)
1)主要仪器(针对完整装置)
a蒸馏烧瓶(液体体积在⅓到⅔之间)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,会有馏分残留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d锥形瓶(每阶段馏分要用个新的锥形瓶盛接):锥形瓶是接收器的种
e温度计
f酒精灯
g石棉网(2)温度计的位置:水银球位于蒸馏烧瓶的支管口(与下沿相平)处,以测量蒸汽的温度(此处温度即为馏分的沸点)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石应停止加热,冷却后补加再继续实验。(4)冷凝管中冷凝水进、出水的方向:下口进上口出,与蒸汽形成逆向热交换。
(5)锥形瓶处不能加塞子,否则容易造成压强过大产生危险。
减压蒸馏:部分高沸点的有机化合物常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质,对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
毛细管的作用是导入空气,不断形成小气泡作为气化中心,避免液体过热而产生暴沸。
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头,便于同时安装毛细管和温度计,并防止减压蒸馏过程中液体因暴沸而冲入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,使不同的馏分流入指啶的接受器中,而不中断蒸馏。
水蒸气蒸馏:水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有定挥发性的有机物形成的混合物中,使该有机物在低于100℃的温度下,随着水蒸气起蒸馏出来的种分离方法(与水形成共沸物)。
注意事项
①水蒸气发生器上的安全管不宜太短,其下端应接近器底,盛水量约为其容量的1/2,多不超过2/3,常在发生器中加进沸石。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3,导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的活塞打开,当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。
④在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否合适,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开T形管上的活塞,移去热源,待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开T形管上的活塞,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管,可调小冷凝水或停止通冷凝水,还可以考虑改用空气冷凝管。
⑦当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。

❷ 高中化学中蒸馏应有哪些注意事项

高中化学中蒸馏应注意事项:

1、 控制好加热温度。

2、选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。

3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。

4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。

5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。

6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。

8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。

9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

(2)减压蒸馏的温度计位置扩展阅读

蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。

一、特点

1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。

2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。

3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。

二、分类

1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。

2.按操作压强分:常压、加压、减压。

3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。

4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。

三、主要仪器

蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。

❸ 减压蒸馏 温度计应当放在哪个位置

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分内由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛容细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。

❹ 减压蒸馏 温度计应当放在哪个位置

如果你蒸馏的是混合物,而且要单独收集馏分,温度计必须插在克氏蒸馏头上回,测温的温度小球的
上端答与克氏蒸馏头的支管下沿齐平,这样测到的是你减压压力下该馏分的真实温度,每种物质在
固定压力下一般是有固定沸点的,当温度计温度变化时,就提醒你,这时的组分已经改变了,要换一个接液瓶啦
如果你蒸馏单一组分的东西,温度计插在哪里关系都不大,反正就一个馏分而已。

❺ 减压蒸馏中压力计位置的问题,为什么接在冷却阱之后

为了让保证蒸出的气体的温度在正常温度下,否则气体的温度高对压力计以及真空度会用影响

❻ 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物

化学与化工学院实验课程教案模板

(试行)

实验名称

减压蒸馏

一、实验目的要求:

1
、学习减压蒸馏的原理及其应用,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点:

1
重点:减压蒸馏仪器的安装与应用

2
难点:理解减压蒸馏的原理并熟练操作

三、实验教学方法与手段:

1
教学方法:以学生为主,老师为辅的教学机制;学生多看,多问,多操作的“三多”自学
形式,让自己在不断地学习中发现问题,解决问题。

2
教学手段:探究式教学,优差互补。

四、实验用品(主要仪器与试剂)


减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理:

1
、减压蒸馏原理:某些液体有机化合物沸点较高,在常压下进行蒸馏时,加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合,所以,不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏,
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关,
随着外界压力的降低,
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降

1.3~2.0kPa

10~15mmHg
)时,沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃,压力每降低
1mmHg

沸点降低
1
℃。
因此,
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2
、减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。


1
)蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
(温度计位置与普通蒸馏时要求相同)

另一颈插入一根毛细管作为安全管,毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
,上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹,
毛细管的作用是在减压抽气时,
将微量空气抽进烧瓶中,
呈微小气泡冒出,

作为液体沸腾中心,
使沸腾平稳,
防止爆沸的发生,
同时也起到搅拌的作用
(在减压蒸馏时,
沸石已经不能起到气化中心的作用,不能防止爆飞)
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小,使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶,不能使用平底烧瓶或锥形瓶,
因为它们
不耐压,
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时,
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。

(2)
抽气减压部分:实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵,它是由玻璃或金属材料制成,它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时,
应在水泵前装上安全瓶,
防止水压下降时,
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞,再关闭水泵。

如果需要很低的压力,
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下,

它对工作条件要求较严,
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵,否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。


3
)保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、

状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力,
防止系统内压力突然变化,
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小,
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时,
压力计与水泵在同一台仪
器上。

在整个减压系统中,
不能使用有裂缝或薄壁仪器,
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等;
在装
配仪器时,
所有接头要紧密,不能漏气;
仪器之间要用厚壁橡皮管连接,以防减压时橡皮管
被吸瘪

六、实验步骤:

1
、安装仪器装置:按照图时装好仪器,安装完毕后,检查装置的气密性:首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子,用真空泵抽气,观察能否达到要求的真空度,
如果真空保持情况良好,
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞,
放入空气,
直到
内外压力相等。

2
、加料:在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。

3
、减压蒸馏:旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的两通活塞,然后开启真空泵,开始
抽气,逐渐关闭活塞,从压力计上观察系统内压力大小,如果压力过低,小心旋转活塞,慢
慢引进少量空气,
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹,
使液体中有连续平稳的
小气泡产生(如果没有气泡,可能是毛细管阻塞,应予更换)
。当达到所要求压力且压力稳
定后,通入冷却水,开始加热,热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温,液
体沸腾时,调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1

/S
,蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数,记录压力与温度数值。

4
、结束:蒸馏结束时,应先停止加热,撤去热浴,慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞(一定要慢慢的旋开,切勿快速打开)
,平衡内外压力,然后关闭真空泵(防止泵中油倒
吸)
,停止通冷却水,最后拆卸仪器。

七、注意事项:

1
正确安装仪器装置,特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。

2
控制好加热,让蒸馏平稳进行。

3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。

八、思考题


1
一般在什么情况下使用减压蒸馏?

2
使用水泵减压,是否也需用净化塔?安全是否可以不用?为什么?

3
怎样检查装置的气密性?

4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热?结束使为么必须先停止加热,然后停止抽气?

以上为实验课教案的基本内容,
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。

❼ 傻傻的问个减压蒸馏的问题

前三个会不会有共沸呢?后面一个要看你是x还是除x了,要x旋蒸把水蒸掉,x留在烧瓶里;除x的话,水肯定被先蒸完了。。。。

❽ 有关蒸馏的化学问题

B
过氧化氢的沸点比水高,但易受热分解,意味着在常压下加热到沸腾过氧化氢就已经分解了,那就干脆降低其沸点至其分解温度以下再蒸馏,要降低沸点先降低气压,所以选B

过滤结晶,萃取,分液,蒸馏用的实验器材

我想你是高中问题吧,不至于那么麻烦。

过滤:普通漏斗、烧杯、玻璃棒专、铁架台(铁圈)属
经常考前三个玻璃仪器

结晶:有两种
(1)蒸发结晶:蒸发皿、玻璃棒、铁架台(铁圈)或三脚架、酒精灯
(2)冷却热饱和溶液:烧杯、玻璃棒、铁架台(铁圈)或三脚架、石棉网、酒精灯
一般考的都是(1)

萃取、分液:经常合起来考,用到的是,分液漏斗、烧杯、铁架台(铁圈)

蒸馏:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管(也叫接管、牛角管)、锥形瓶、铁架台(铁圈)、石棉网、酒精灯
经常考
温度计的位置:蒸馏烧瓶支管口
冷凝管中冷却水的流向:下进上出

❿ 减压蒸馏怎么确定样品的收集温度

将温度计放在出产品的支管口处,指示的温度代表样品的收集温度。

阅读全文

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