A. 二甲基甲酰胺减压蒸馏
DMSO沸点来189℃.给定压力的费电可以近似源的从下列公式得到:logP=A+B/T
p为蒸气压,T为费电,AB为常数,logP为纵坐标,1/T为横坐标作图,可获得一个直线。因此,可以从两组一直的压力和温度算数AB,代入公式,就可以求出某一个压力时的费电。但是世纪减压蒸馏中,我们可以参考实际经验关系图来估算一个化合物的沸点和压力的关系
B. 求助:如何蒸馏和处理DMF
少量水时抄 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压。
C. 减压蒸馏多少摄氏度可以把水完全除去(水尽可能的少)
D. DMF,甲苯,水如何分离
摘要 问友您好,分离方法如下:
E. 我的反应需要绝对无水环境,怎么将DMF中的水分除去
DMF
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在内有酸或碱存容在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小 时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含 水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺 要避光贮存。
用dmf作溶剂进行有机实验,后期处理麻烦点,推荐最好用别的体系
另:http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶剂手册下载地址,很多溶剂的性质,纯化都可以在上面查到
F. DMF用减压蒸馏可以除去吗
DMF沸点150左右,减压高真空的话,温度需要很高,但总的来说减压法是永远无内法除干净容的。
二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而二个甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂,能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的(尤其在高温下),并水解为蚁酸与二甲基胺。
G. DMF的纯化
⑴粗略除去DMF中的水:取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡,静置过夜备用。
⑵除去DMF中的水:
①装无水CaCl2柱,以防止外部水进入。
②将DMF(适量)、CaH2(适量)、转子(1粒)放入圆底烧瓶中。
③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架,开冷凝水,开电源,将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h,使CaH2和DMF中的水充分反应。
反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:
①连接好装置
②开冷凝水,开泵,调节真空度。
③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。
④舍去前5%的DMF,换瓶继续接DMF。
⑤关闭电源、关泵,取出接馏瓶,并向其中加入适量经过活化的分子筛,以防止DMF吸水。
⑥将绝对无水DMF放入干燥皿中,密封备用。
H. 乙腈和DMF的提纯,关键是怎样除水
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。在常压蒸馏时有少量分解,产生二甲胺与一氧化碳。若有酸或碱存在时,分解加快,所以在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4.79 kPa(36 mmHg)的馏分。如其中含水较多时,可加入十分之一体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后用硫酸镁或氧化钡干燥,再进行减压蒸馏。
N,N一二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查
方法一、在乙腈中加入五氧化二磷。可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏,可以出去痕量的五氧化二磷,最后用分馏柱分馏。
方法二、加入硅胶或4A分子筛并摇晃也可以除去乙腈中的大部分水,然后使之与
氢化钙一起搅拌,至不再放出氢气为止,分馏,这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙
腈,乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。
I. DMF和水的混合液一般如何处理,是否可以将水蒸出后在处理DMF或者精馏能够分开吗约30%DMF
DMF沸点大概153度吧,可以先把水蒸出去.等水少了,可以等降下温度后加入苯,通过苯来带水,完了蒸出苯,再减压蒸馏.按30%来说,能耗可不小啊.
J. 溶剂是DMF,怎么除去
产物不溶于水,将其逐滴滴加到水中沉淀。得到产物离心后反复洗几次,如果干燥还有DMF的峰就用可以溶解的溶剂比如三氯之类的溶解了,沉淀在甲醇的,估计你的产品也可以溶解与甲醇,然后三氯沸点低也就很容易干燥了的。当然2楼说的用水透析也是可以的,就是周期比较长啦