减压蒸馏测焦油

㈠ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(1)减压蒸馏测焦油扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

㈡ 蒸馏装置的用途有哪些

常压蒸馏：(一般用于自来水制蒸馏水)
1)主要仪器(针对完整装置)
a蒸馏烧瓶(液体体积在⅓到⅔之间)
b直形冷凝管：若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管，会有馏分残留在冷凝管中
c牛角管：也叫尾接管、接引管。
d锥形瓶(每阶段馏分要用个新的锥形瓶盛接)：锥形瓶是接收器的种
e温度计
f酒精灯
g石棉网(2)温度计的位置：水银球位于蒸馏烧瓶的支管口(与下沿相平)处，以测量蒸汽的温度(此处温度即为馏分的沸点)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的：防止暴沸。
若忘加沸石应停止加热，冷却后补加再继续实验。(4)冷凝管中冷凝水进、出水的方向：下口进上口出，与蒸汽形成逆向热交换。
(5)锥形瓶处不能加塞子，否则容易造成压强过大产生危险。
减压蒸馏：部分高沸点的有机化合物常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质，对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
毛细管的作用是导入空气，不断形成小气泡作为气化中心，避免液体过热而产生暴沸。
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头，便于同时安装毛细管和温度计，并防止减压蒸馏过程中液体因暴沸而冲入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，使不同的馏分流入指啶的接受器中，而不中断蒸馏。
水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有定挥发性的有机物形成的混合物中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气起蒸馏出来的种分离方法(与水形成共沸物)。
注意事项
①水蒸气发生器上的安全管不宜太短，其下端应接近器底，盛水量约为其容量的1/2，多不超过2/3，常在发生器中加进沸石。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的活塞打开，当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。
④在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否合适，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开T形管上的活塞，移去热源，待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开T形管上的活塞，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。
⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可调小冷凝水或停止通冷凝水，还可以考虑改用空气冷凝管。
⑦当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。

㈢ 减压蒸馏的缺点和优点是什么

水蒸气蒸馏更方便，谁也能做，很普通的仪器就足够了。减压蒸馏能降低水的沸点，可以省能源，但必须有特定的减压仪器，适合于大量的水蒸馏

㈣ 减压蒸馏的操作方法

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹回住连答接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

㈤ 常减压蒸馏的原理,工艺流程

常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理：溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收，回收的液体是较纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理：借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

常压蒸馏工艺流程：原油经加热炉加热到360~370℃，进入常压蒸馏塔（塔板数36～48），塔顶操作压力为0.05MPa（表压）左右，塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料，或作为石油化工原料，或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔，用水蒸气或再沸器加热，蒸发出轻组分，以控制轻组分含量（用产品闪点表示）。通常常一线为煤油馏分，常二线和常三线为柴油馏分，常四线为过汽化油，塔底为常压重油（>350℃）。
减压蒸馏常用于实验，流程：
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

㈥ 煤焦油怎么解决腐蚀性强的问题，怎么才能变成方便使用的燃料油或烧火油

制备:由煤在隔绝空气加强热时干馏制得.
为煤干馏过程中所得到的一种液体产物 高温干馏(即焦化)得到的焦油称为高温干馏煤焦油（简称高温煤焦油），低温干馏（见煤低温干馏）得到的焦油称为低温干馏煤焦油（简称低温煤焦油）。两者的组成和性质不同，其加工利用方法各异。
高温煤焦油 黑色粘稠液体，相对密度大于1.0,含大量沥青,其他成分是芳烃及杂环有机化合物。包含的化合物已被鉴定的达 400余种。工业上将煤焦油集中加工，有利于分离提取含量很少的化合物。加工过程首先按沸点范围蒸馏分割为各种馏分，然后再进一步加工。各馏分的加工采用结晶方法可得到萘、蒽等产品；用酸或碱萃取方法可得到含氮碱性杂环化合物（称焦油碱），或酸性酚类化合物（称焦油酸）。焦油酸、焦油碱再进行蒸馏分离可分别得到酚、甲酚、二甲酚和吡啶、甲基吡啶、喹啉。这些化合物是染料、医药、香料、农药的重要原料。煤焦油蒸馏所得的馏分油也可不经分离而直接利用，如沥青质可制电极焦、碳素纤维等各种重要产品，酚油可用于木材防腐，洗油用作从煤气中回收粗苯的吸收剂，轻油则并入粗苯一并处理。
低温煤焦油 也是黑色粘稠液体，其不同于高温煤焦油是相对密度通常小于1.0，芳烃含量少,烷烃含量大，其组成与原料煤质有关
低温干馏焦油是人造石油的重要来源之一，经高压加氢制得汽油、柴油等产品。

煤焦油深加工包括焦油蒸馏、馏分洗涤分解、工业萘、改质沥青、粗酚精制等。
焦油蒸馏工艺流程较多，按蒸馏塔的操作压力可分为减压蒸馏、常压蒸馏和常减压蒸馏流程。
减压蒸馏：蒸馏过程由脱水和馏份蒸馏组成。其流程为在常压下进行脱水，然后焦油在馏份塔内进行减压蒸馏。该工艺煤气消耗量低；余热利用充分；萘馏份集中度高；由于在负压下操作，气体泄露少，有利于环境保护；但减压蒸馏设备要求严格，投资高，且目前国内技术不成熟，需引进技术。
常减压蒸馏：其流程脱水在常压下进行，对沸点较低的酚馏份和萘馏份进行常压蒸馏，对沸点较高的馏份进行减压蒸馏。该工艺萘馏份集中度高，可达95％以上；分离效果好，萘油馏份中萘含量可达90％；蒸馏效率高，馏份切取精细，减少后续深加工的重复蒸馏过程，节省能耗；由于蒸馏在负压下操作，气体泄露少，有利于环境保护。但该工艺流程复杂、投资高，且目前国内技术不成熟，需引进技术。
常压蒸馏：其流程为焦油在一段蒸发器内进行脱水，然后自二段蒸发器蒸出的混合馏份入馏份塔进行常压蒸馏，切取馏份。该工艺具有工艺成熟、技术可靠、工艺简单、投资低、产品质量好等优点，尾气采用集中洗涤，环保效果好。目前国内广泛采用的流程。
焦油蒸馏工艺按切取馏份可分为切取窄馏份、二混馏份、三混馏份几种流程。而一塔式切取三混馏份，是目前国内广泛采用的流程，具有工艺成熟、技术可靠、工艺简单的优点，不仅简化了洗涤操作，也提高了萘的集中度（可达95%左右），增加了萘的收率，同时还可获得优质低萘洗油。
洗涤分解包括三混洗涤脱酚、酚钠分解及酚油的间洗脱酚。
从操作方式区分，三混洗涤有间歇和连续两种工艺流程。间歇洗涤劳动强度大，操作环境差，一般仅在生产规模较小的工厂采用。连续洗涤工艺流程及设备简单，洗涤效果好，操作费用低，劳动强度小、采用DCS控制，自动化水平高。因此国内多采用此法。
分解一般采用硫酸法或二氧化碳法。二氧化碳法工艺流程复杂、投资高，分解效率低，且工艺流程不成熟。硫酸法工艺流程简单、分解效果好、投资低、占地小、操作简单，其缺点是生产过程中产生一些硫酸钠废水，此法为目前国内广泛采用的间歇流程。
工业萘的制取，在大中型焦油蒸馏装置中，多采用管式炉连续蒸馏工艺，管式炉连续蒸馏工艺又有双炉双塔、单炉双塔与单炉单塔几种流程。
双炉双塔蒸馏过程由两台蒸馏塔和两台管式炉组成。即在初馏塔内切取酚油馏份，在精馏塔内切取工业萘和洗油馏份，两台蒸馏塔分别由两台管式炉供热。
单炉双塔蒸馏过程由两台蒸馏塔和一台管式炉组成。即在初馏塔内切取酚油馏份，在精馏塔内切取工业萘和洗油馏份，两台蒸馏塔均由一台管式炉供热。
单炉单塔蒸馏过程由一台蒸馏塔和一台管式炉组成。工业萘由蒸馏塔的侧线采出。蒸馏塔由管式炉供热。
改质沥青
本装置流程采用常压热缩聚法。

㈦ 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下，减压蒸馏的回收率相应较低，这是因为随着产品的不断蒸出，产品的浓度逐渐降低，要保证产品的饱和蒸汽压等于外压，必须不断提高温度，以增加产品的饱和蒸汽压，显然，温度不可能无限提高，即产品的饱和蒸汽压不可能为零，也即产品不可能蒸净，必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解，大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说，有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时，斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压，由于大量水的存在，其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压，故在100℃以下时，产品可随水蒸气全部蒸出，回收率接近完全。对于有焦油的物系来说，水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响：一是受平衡关系影响，焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来；二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。，水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品，又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合，收率较减压蒸馏提高3－4％左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率，但是，水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题，因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来，此时配以精馏的方法，则不但保障了产品的回收率，也保证了产品质量。应该注意，水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例，当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程，也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如：在生产氨噻肟酸时，由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等，它们能够和水、醇等分子形成氢键，使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水，如采用一般的真空干燥等干燥方法，不仅费时，也容易造成产物的分解，这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去，具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时，可将水分子除去，而得到无水氨噻肟酸。又比如，当分子中存在游离的或氢键的甲醇时，可用另外一种溶剂，例如正己烷、石油醚等等，进行回流，可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

㈧ 什么是焦油蒸馏

煤焦油蒸馏是对煤焦油进行初步分离，一般可分离得到轻油、酚油、洗油、萘油、蒽油、沥青焦油六种馏份。萘用来制取邻苯二甲酸酐，供生产树脂、工程塑料、染料油漆及医药等用；酚及其同系物用来生产合成纤维、工程塑料、农药、医药、燃料中间体、炸药等；蒽用来制蒽醌燃料、合成糅剂及油漆。沥青是焦油蒸馏残液，为多种多环高分子化合物的混合物，用于制屋顶涂料、防潮层和筑路、生产沥青焦和电炉电极等。煤焦油加工是近代有机化学工业的先导，至今有100多年历史。目前全世界煤焦油总产量约2000万吨，其中80%来自炼焦，20%来自气化和低温干馏，另外还有500万吨左右的焦化粗笨可加工成芳烃类化工原料、中间体高分子材料和碳素材料等，发展潜力巨大，全世界萘的需求量约100万吨/年，其中90%来自煤焦油，稠环芳烃如蒽、萘和咔唑等以及生产碳素电板所需的电极沥青全部来自煤焦油。目前我国煤焦油初馏装置规模较小，普遍在10万吨/年以下，但我国焦化量大，焦油产量增加，加工空间大，同时深层产品潜力更大。所以煤焦油的深加工前景广阔。生产工艺：煤焦油蒸馏是焦油加工的龙头，其技术水平影响着焦油馏份的质量，并对焦油馏份的后续加工工艺的选择有着较大影响。目前国内外成熟的煤焦油蒸馏工艺流程较多，就蒸馏塔的操作压力而言，可分为常压蒸馏、常减压蒸馏和减压蒸馏三大类；按蒸馏塔的数量可分为一塔式、二塔式和多塔式。目前国内焦化企业大都采用常压单塔流程，这种流程投资低，易操作，比较适合中小规模的焦油蒸馏装置，但馏份切割较粗。国外大型煤焦油加工企业，大都采用常减压流程，特点是：各馏份切取较精细，如萘油馏份中萘的集中度可达95%以上，洗油馏份中含萘量较低；由于馏份分割较细，有利于馏份的后续加工和提高产品的提取率。