1. 水中氨氮测定与蒸馏的目的
氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）回比色法和电极法答等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
蒸馏是为了将水中的氨氮蒸馏出来。
2. 用蒸馏滴定法测氨氮时，馏出液呈现黄色，影响滴定终点，不知道是为什么
浓度高要稀释后用抄比色法袭测定。如果加入显色剂后仍有黄色，说明氨氮浓度很低（只是猜测）。
污泥浓度测定要用100ml混合液在量筒沉降后的污泥来测定，污泥浓度控制的范围要根据装置的实际污泥负荷来定，不能一概而论的。
3. 做水样中氨氮的测定时为什么要蒸馏
因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水，一般的自来水中都或多或少内含有一些氨氮容，所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法，简述如下：
①蒸馏法，在水中加入几滴浓硫酸至ph＜2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水，防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节ph在碱性条件，使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮，在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-nh3-n。最后收集溶液，得到无氨水，这样也是可以的，因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。
4. 讲解一下纳氏试剂比色法测氨氮的具体步骤谢谢！
纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.02mg/L，上限浓度为2 mg/L；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/L，上限浓度为2 mg/L。本方法已定为国家标准分析方法（GB7479-87）。
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器 。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。
4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
5. 国标法测氨氮
氨氮是反映水环境营养盐物质的一个重要指标。常用的实验室方法为：
纳氏试剂比色法。
HgI2与KI的碱性溶液与氨反应生成但总红色的胶状化合物，此溶液在较宽的波长内具有强烈吸收，通常测量用波长410-425nm。水样经过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积并稀释至比色管中，加入酒石酸钾钠，混匀后加入纳氏试剂，混匀放置一定时间，于420nm波长处进行比色测定。
氨氮实验的影响因子及解决办法:
1、商品的纯度影响
纳氏试剂分光光度法所用试剂主要有酒石酸钾钠、碘化钾、碘化汞、氢氧化钾。某些市售分析纯试剂常达不到要求，从而给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影响，我们实验过程中发现，影主要的影响来自酒石酸钾钠，不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值较高和引起实际水样浑浊，影响测定。不纯试剂从外观上很难鉴别，只有通过实验才能判定是否符合要求。
解决办法：通过反应实际配置。酒石酸钾钠配置方法比较简单，但对不合格试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热、煮沸并不能完全出去，可采用以下两种方法：
（1）向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上层清液用。
（2）向酒石酸钾钠溶液中加入少量碱，煮沸蒸发至50ml左右，冷却并定容至100ml。
6. 蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的ph在7.4左右
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。自然地表水体和地下版水体中权主要以硝酸盐氮（NO3）为主，以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮受污染水体的氨氮
叫水合氨，也称非离子氨。
7. 在蒸馏比色测定氨氮时,为什么要调节水样的PH在7.4作用
pH7.4进行蒸馏，当pH过低转化为NH4+,pH过高时，部分蛋白质和氨基酸在加热过程中会分解
8. 氨氮蒸馏比色法为什么要在PH7.4的条件下蒸馏
蒸馏法 1概述 1.1方法原理 调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色
9. 蒸馏法纳氏试剂测定氨氮比色时一直下降的原因
我以前出现过这种情况，加氢氧化钠后沉淀消失，水溶液颜色加深了。我一般回前处理用蒸馏法，答以硼酸为吸收液。一般来说蒸馏法预处理水样比絮凝沉淀法效果较好一些，只是稍微麻烦了点。你可以试试蒸馏法，馏出液加少许氢氧化钠中和后再加纳氏试剂比色（也可加点酒石酸钾钠溶液作掩蔽）。 另外，前处理很必要，除非你的样品里介质很纯，否则最好选择一种前处理方法。样品里含金属离子就一定要加酒石酸钾钠加以掩蔽。你还可以看看你样品的PH值，显色一定要处于碱性，一般要到10~11（个人觉得）。不知对你有没有帮助