Ⅰ 蒸馏实验实验后物质怎么处理
摘要 您好,很高兴为您解答!
Ⅱ 实验室常压蒸馏操作注意事项
1,需要垫石棉网
2,需要加入沸石
3,温度计水银球的位置要的蒸馏烧瓶的支管口。
4,冷却水要下进上出 ,逆着气流的方向。
Ⅲ 保证常减压蒸馏装置的安全措施有哪些
常减压蒸馏装置是石油加工中最基本的工艺设备,随着减压蒸馏技术的改造和发展、原油蒸馏装置的平均能耗大幅下降、轻油拔出率和产品质量大大提高,危险、危害因素也随之增加。
常减压蒸馏装置的重点设备包括加热炉、蒸馏塔、机泵和高低压瓦斯缓冲罐等几部分。加热炉的作用是为油品的汽化提供热源,为蒸馏过程提供稳定的汽化量和热量。加热炉的平稳运行是常减压装置生产运行的必要保证,加热炉发生事故不能运行,整个装置都将被迫停工。而塔则是整个常减压蒸馏装置的核心,包括初馏塔、常压塔、常压汽提塔、减压塔及附属部分。原油在分馏塔中被分馏成不同组分的各测线油品,同时,塔内产生大量的易燃易爆气体和液体,直接影响生产的正常进行和装置的安全运行。机泵是常减压蒸馏装置的动力设备,它为输送油品及其他介质提供动力和能源,机泵故障将威胁到装置的平稳运行,特别是塔底泵的事故将导致装置全面停产。高低压瓦斯缓冲罐因其储存的介质为危害极大的瓦斯,瓦斯一旦发生泄漏将可能导致燃烧爆炸等重大事故的发生。因此高低压瓦斯缓冲罐在开工前要按照标准对其进行严格的试压和验收,检查是否泄漏。运行中要时常对其检查维护,如有泄漏等异常现象应立即停用并处理,同时还要定期排残液。
常减压蒸馏装置存在的主要危险因素,根据不同的阶段,存在不同的危险因素,避免或减轻这些危险因素的影响,可以采取相应的一些安全预防管理措施。
开工时危险因素及其安全预防管理措施
常减压装置的开工按照以下顺序步骤进行:
开工前的设备检查→设备、流程贯通试压→减压塔抽真空气密性试验→柴油冲洗→装置开车。
装置开车的顺序是:原油冷循环→升温脱水→250℃恒温热紧→常压开侧线→减压抽真空开侧线→调整操作。
在开工过程中,容易产生的危险因素主要是:机泵、换热器泄漏着火、加热炉升温过快产生裂纹等,其危险因素为油品泄漏、蒸汽试压给汽过大、机泵泄漏着火等,具体介绍如下:
油品泄漏
(1)事故原因:
①开工操作波动力大,检修质量差,或垫片不符合质量要求。
②改流程、设备投用或切换错误造成换热器憋压。
(2)产生后果:换热器憋压漏油,特别是自燃点很低的重质油泄漏,易发生自燃引起火灾。
(3)安全预防管理措施:
①平稳操作。
②加强检修质量的检查。
③选择合适的垫片。
④改流程、设备投用或切换时,严格按操作规程执行。
⑤发生憋压,迅速找出原因并进行处理。
蒸汽试压给汽过大
(1)事故原因:开工吹扫试压过程中,蒸汽试压给汽过大。
(2)产生后果:吹翻塔盘,开工破坏塔的正常操作,影响产品质量。
(3)安全预防管理措施:调节给汽量。
机泵泄漏着火
(1)事故原因:
①端面密封泄漏严重。
②机泵预热速度太快。
③法兰垫片漏油。
④泵体砂眼或压力表焊口开裂,热油喷出。
⑤泵排空未关,热油喷出着火。
(2)产生后果:机泵泄漏着火。
(3)安全预防管理措施:
①报火警灭火。
②立即停泵。若现场无法停泵,通过电工室内停电关闭泵出入口,启动备用泵。
③若泵出入口无法关闭,应将泵抽出阀及进换热器等关闭。
④若塔底泵着火,火势太大,无法关闭泵入口时,应将加热器熄火,切断进料。灭火后,迅速关阀。
停工时危险因素及其安全预防管理措施
在停工过程中,容易产生的主要危险因素有:炉温降低过快导致炉管裂纹,洗塔冲翻塔盘。停工主要危险因素有停工时炉管变脆断裂、停工蒸洗塔时吹翻塔盘等。
停工时炉管变脆断裂
(1)事故原因:停工过程中,炉温降温速度过快,可能会造成高铬炉管延展性消失而硬度增加,炉管变脆,炉管受到撞击而断裂。
(2)产生后果:炉管出现裂纹或断裂。
(3)安全预防管理措施:
①停工过程中,炉温降温不能过快,按停工方案执行。
②将原炉重新缓慢加到一个适当的温度,然后缓慢降温冷却,可以使炉管脆性消失而恢复延展性,继续使用。
③停工,将已损坏的炉管更换。
停工蒸洗塔时吹翻塔盘
(1)事故原因:停工蒸洗塔过程中,蒸汽量给的过大,又发生水击,吹翻塔盘。
(2)产生后果:停工蒸洗塔时吹翻塔盘。
(3)安全预防管理措施:适当控制吹气量。
正常生产中的危险因素及其安全预防管理
开工正常生产过程中的主要危险因素有原油进料中断加热炉炉管结焦、炉管破裂、瓦斯带油、分馏塔冲塔真空度下降、汽油线憋压、减压塔水封破坏、常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿等。
原油进料中断加热炉炉管结焦
(1)事故原因:
①原油进料中断。
②处理量过低,炉管内油品流速低。
③加热炉进料流。
④加热炉火焰扑炉管。
⑤原料性质变重。
(2)产生后果:
①塔底液位急剧下降,造成塔底泵抽空,加热炉进料中断,加热炉出口温度急剧上升。
②结焦严重时会引起炉管破裂。
(3)安全预防管理措施:
①加强与原油罐区的联系,精心操作。
②若发生原油进料中断,联系原油罐区尽快恢复并减低塔底抽出量,加热炉降温灭火。
③炉管注汽以增加加热炉炉管内油品流速,防止结焦。
④保持炉膛温度均匀,防止炉管局部过热而结焦,防止物料偏流。
炉管破裂
(1)事故原因:
①炉管局部过热。
②炉管内油品流量少,偏流,造成结焦,传热不好,烧坏漏油。
③炉管质量有缺陷,炉管材料等级低,炉管内油品高温冲蚀,炉管外高温氧化爆皮及火焰冲蚀,造成砂眼及裂口。
④操作超温超压。
(2)产生后果:烟囱冒黑烟,炉膛温度急剧上升。
(3)安全预防管理措施:
①多火嘴、齐水苗可防止炉管局部过热造成破裂。
②选择适合材质的炉管。
③平稳操作,减少操作波动。
瓦斯带油
(1)事故原因:
①瓦斯罐排凝罐液位上升,未及时排入低压瓦斯罐网。
②瓦斯罐排凝罐加热盘管未投用。
(2)产生后果:烟囱冒黑烟,炉膛变正压,带油严重时,炉膛内发生闪爆,防爆门开,甚至损坏加热炉。
(3)安全预防管理措施:
①控制好瓦斯罐排凝罐液面,及时排油入低压瓦斯罐网。
②投用瓦斯罐排凝罐加热盘管。
③瓦斯带油严重时,要迅速灭火,带油消除后正常操作。
分馏塔冲塔真空度下降
(1)事故原因:
①原油带水。
②塔顶回流带水。
③过热蒸汽带水,塔底吹汽量过大。
④进料量偏大,进料温度突然。
⑤塔底吹汽量过大(湿式、微湿式),或炉管注汽量过大(湿式),汽提塔吹汽量过大(润滑油型),或炉出口温度波动或塔底液面波动。
⑥抽真空蒸汽压力不足或中断,减顶冷却器汽化,抽真空器排凝器气线堵,设备泄漏倒吸空气。
(2)产生后果:
①塔顶压力升高。
②油品颜色变深,甚至变黑。
③破坏塔的正常操作,影响产品质量。
④倒吸空气造成爆炸。
(3)安全预防管理措施:
①加强原油脱水。
②加强塔顶回流罐切水。
③调整塔底吹汽量。
④稳定适当进料量和进料温度。
⑤控制好塔底液位。
⑥保持适当的吹汽量,稳定的抽真空蒸汽,稳定的炉温。
⑦调整好抽真空系统的冷却器,保证其冷却负荷。
⑧加强设备检测维护。
汽油线憋压
(1)事故原因:管线两头阀门关死,外温高时容易憋坏管线。
(2)产生后果:管线爆裂,汽油流出,易起火爆炸。
(3)安全预防管理措施:夏季做好轻油的防憋压工作。
减压塔水封破坏
(1)事故原因:
①水封罐放大气线中存油凝线或堵塞,造成水封罐内压力升高,将水封水压出,破坏水封。
②水封罐放大气排出的瓦斯含对人有害的硫化氢,将其高点排空,排空高度与一级冷却器平齐。若水封罐内的减顶污油排放不及时,污油憋入罐内,当污油积累至一定程度时,水封水被压出,水封水变油封,影响末级真空泵工作。
(2)产生后果:易造成空气倒吸入塔,发生爆炸事故。
(3)安全预防管理措施:
①加强水封罐检查。
②水封破坏,迅速给上水封水,然后消除破坏水封的原因。
③若水封罐放大气线堵或凝,迅速处理畅通。
④水封变油封,迅速拿净罐内存油,并检查放大气线是否畅通。
常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿
(1)事故原因:
①油品腐败,制造质量有问题或材质等级低。
②转油线高速冲刷及高温腐蚀穿孔,制造质量有问题或材质等级低。
(2)产生后果:
①漏油严重时,滴落在高温管线上引起火灾。
②高温油口泄漏。
(3)安全预防管理措施:
①做好原油一脱四注工作,加大防腐力度。
②报火警消防灭火,汽油罐给水幕掩护(降温)原油降量,常炉降温,关小常底吹汽,降低常顶压力,迅速切换漏油空冷器,灭火后检修空冷器。
③做好防腐工作。
④选择适当材质。
⑤将漏点处补板焊死或包盒子处理。
设备防腐
随着老油田原油的继续开采,原油的重质化、劣质化日益明显,原油的含酸介质量不断增加,加上对具有高含酸量的进口高硫原油的加工,都对设备的防腐提出更高的要求。原油中引起设备和管线腐蚀的主要物质是无机盐类及各种硫化物和有机酸等。常减压装置设备腐蚀的主要部位:
(1)初馏塔顶、常压塔顶以及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统。
①腐蚀原因及结果:蒸馏过程中,原油中的盐类受热水解,生成具有强烈腐蚀性的HCl,HCl与H2S的蒸馏过程中随原油的轻馏和水分一起挥发和冷凝,在塔顶部和冷凝系统易形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀介质,使塔顶及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统壁厚变薄,降低设备壳体的使用强度,威胁安全生产。原油中的硫化物(参与腐蚀的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解为H2S的硫化物)在温度小于120℃且有水存在时,也形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀性介质。
②防腐预防管理措施:在电脱盐罐注脱盐剂、注水、注破乳剂,并加强电脱盐罐脱水,尽可能降低原油含盐量。在常压塔顶、初馏塔顶、减压塔顶挥发线注氨、注水、注缓蚀剂,这能有效抑制轻油低温部位的HCl-H2S-H2O型腐蚀。
(2)常压塔和减压塔的进料及常压炉出口、减压炉转油线等高温部位的腐蚀。
①腐蚀原因及结果:充化物在无水的情况下,温度大于240℃时开始分解,生成硫化氢,形成高温S-H2S-RSH型腐蚀介质,随着温度升高,腐蚀加重。当温度大于350℃时,H2S开始分解为H2和活性很高的硫,在设备表面与铁反应生成FeS保护膜,但当HCl或环烷酸存在时,保护膜被破坏,又强化了硫化物的腐蚀,当温度达到425℃时,高温硫对设备腐蚀最快。
②防腐预防管理措施:为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀,要采用耐腐蚀合金材料。
(3)常压柴油馏分侧线和减压塔润滑油馏分侧线以及侧线弯头处。常压炉出口附近的炉管、转油线,常压塔的进料线。
①腐蚀原因及结果:220℃以上时,原油中的环烷酸的腐蚀性随着温度的升高而加强,到270℃~280℃时腐蚀性最强。温度升高,环烷酸汽化,液相中环烷酸浓度降低,腐蚀性下降。温度升至350℃时环烷酸汽化增加,汽相速度增加,腐蚀加剧。温度升至425℃时,环烷酸完全汽化,不产生高温腐蚀。
②防腐预防管理措施:为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀,要采用耐蚀合金材料。
机泵易发生的事故及处理
机泵是整个装置中的动设备,相对装置的其他静设备如塔等更容易发生事故。机泵的故障现象有泵抽空或不上量;泵体振动大、有杂音和密封泄漏。
泵抽空或不上量
(1)产生原因:
①启动泵时未灌满液体。
②叶轮装反或介质温度低黏度大。
③泵反向旋转。
④泵漏进冷却水。
⑤入口管路堵塞。
⑥吸入容器的液位太低。
(2)处理措施:
①重新灌满液体。
②停泵联系钳工处理或加强预热。
③重新接电机导线改变转向。
④停泵检查或重新灌泵。
⑤停泵检查排除故障。
⑥提高吸入容器内液面。
泵体振动大、有杂音
(1)产生原因:
①泵与电机轴不同心。
②地脚螺栓松动。
③发生气蚀。
④轴承损坏或间隙大。
⑤电机或泵叶轮动静不平衡。
⑥叶轮松动或有异物。
(2)处理措施:
①停泵或重新找正。
②将地脚螺栓拧紧。
③憋压灌泵处理。
④停泵更换轴承。
⑤停泵检修。
⑥停泵检修,排除异物。
密封泄漏
(1)产生原因:
①使用时间长,动环磨损。
②输送介质有杂质,磨损动环产生沟流。
③密封面或轴套结垢。
④长时间抽空。
⑤密封冷却水少。
(2)处理措施:
①换泵检查。
②停泵换泵处理。
③调节冷却水太少。
Ⅳ 蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么
蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①减内压蒸馏时容应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
原理
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。
两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
Ⅳ 乙酸乙酯常压蒸馏,实验注意事项
1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加回乙酸.
在将浓硫酸答加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡.当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费.实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸.
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N
a2CO3溶液中的原因:防止倒吸.
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出.小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动.
Ⅵ 蒸馏装置中,如何正确安装温
蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分。在安装时,为避免出回现故障和误答差,需要注意以下的注意事项: (1)一般的安装顺序是自下而上,从左到右安装。先固定热源的高度,以它为基准,再顺次安装其它仪器。 (2)不允许铁夹子直接夹玻璃仪器,应在夹子上衬垫橡皮、石棉等,以防止夹破仪器。 (3)常压蒸馏装置必须与大气相通。 (4)蒸馏瓶中的物料量应占蒸馏瓶容积的1/3~2/3。 (5)温度计安装的标准高度是:水银球的上端应与蒸馏头支管的下沿在一条水平线上。 (6)一般蒸馏时,要加沸石。在一次持续蒸馏时,沸石一直有效;一旦中途停止沸腾或蒸馏,原有沸石即失效,再次加热蒸馏时,应补加新沸石。如果事先忘了加沸石,决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸,使液体冲出瓶外,还容易产生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。 (7)蒸馏的产品如果没干燥彻底,会有前馏分,应另瓶接收,接收产品的瓶子应事先称重。 (8)当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该换用空气冷凝管。
Ⅶ 为什么再回流冷凝管上端及接收器的直管上都要装氯化钙干燥管
避免潮气进入。
回流提取时冷凝管上端需要封口。
蒸气的冷凝发生在内管的内内壁上。内外管所围出容的空间则为行水区有吸收蒸气热量并将这热量移走的功用。进水口处通常有较高的水压,为了防止水管脱落,塑胶管上应以管束绑紧。当在回流状态下使用时,冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞,以便能塞入烧瓶口中,承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。
Ⅷ 减压蒸馏的注意事项
结合前段时间做的实验总结了下面几条: 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以
Ⅸ 常压蒸馏后共有几个馏分,产物的温度范围是多少
不同的混合物蒸馏得到的馏分也会不同,那么相应的温度范围也会不同。例如:对原油进行蒸馏,至少可以得到不同的油:重油温度为超过350℃,还有一些碳原子较少的烃类。
常压蒸馏是在接近大气压的压力下完成原油的分馏,从而将原油切割成石脑油、溶剂油、煤油、柴油及变压器油料等不同产品。
常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。
常压塔一般设3一5个侧线,侧线的多少是根据产品种类的多少来确定的。
同时为了优化取热、均衡常压塔的汽液负荷,常压塔一般设置2一4个中段回流,以按不同温位回收全塔的过剩热量。原油经加热炉加热到360~370℃,进入常压蒸馏塔(塔板数36~48),塔顶操作压力为0.05MPa(表压)左右,塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料,或作为石油化工原料,或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔,用水蒸气或再沸器加热,蒸发出轻组分,以控制轻组分含量(用产品闪点表示)。通常常一线为煤油馏分,常二线和常三线为柴油馏分,常四线为过汽化油,塔底为常压重油(>350℃)。
由于常压蒸馏在原油蒸馏装置流程中起着“承上启下”的作用,因而要稳定及操作好常压蒸馏,首先就要求预蒸馏要稳定操作、适应性强。例如,原油流量及电脱盐操作的波动要在预蒸馏部分平稳下来,以防止造成常压蒸馏进料量及性质的大幅波动,进而影响常压蒸馏操作的稳定性及常压侧线产品的质量。常压蒸馏系统主要过程是加热、蒸馏和汽提,主要设备有加热炉、常压塔和汽提塔。常压蒸馏操作的目标为提高分馏精确度和降低能耗为主。影响这些目标的工艺操作条件主要有温度、压力、回流比、塔内蒸气线速度、水蒸气吹人量以及塔底液面等。
常压蒸馏处于减压蒸馏的上游,常压渣油作为减压蒸馏的进料,就要求柴油和轻于柴油的馏分尽量应在常压蒸馏部分蒸馏出来,即生产上要严格控制常压重油中小于350℃馏分的含量。否则将造成减压塔顶部负荷的增加,影响减压蒸馏的操作。
Ⅹ 常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项
当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。