有机中蒸馏温度选择

『壹』 水蒸气蒸馏的蒸馏温度如何选择

水蒸气的温度小于100度，用水蒸气蒸馏，一般不高于90度为好。

『贰』 减压蒸馏 温度

大学实验有机化学讲义里应该有一张换算图。

『叁』 减压蒸馏怎么控制温度

液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低专时，其沸腾温度随之降低。属在蒸馏操作中，一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由图表示。 想象此图中有三条线：线A表示减压下有机物的沸腾温度（左边），线B表示有机物的正常沸点（中间），线C表示系统的压力（右边）。在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时，连接线B上的相应点b（正常沸点）和线C上的相应点p（系统压力）的直线与左边的线A相交，交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。反过来，若希望在一安全温度下蒸馏一有机物，根据此温度及该有机物的正常沸点，也可以连一条直线交于右边的线C上，交点指出此操作必须达到的系统压力。

『肆』 为什么丙酮萃取过有机物后,蒸馏时温度要达到65度左右

我遇到丙酮难蒸都是因为溶剂体系里面开始没有用五氧化二磷除尽丙酮里面的水分加上反应体系中有小分子的水生成
不过好像你的体系里面应该是无水的啊……

『伍』 蒸馏是根据什么来确定温度 所蒸馏物质中,最高的沸点就是蒸馏的温度吗

不是,要根据蒸馏物质所最高承受的温度,有些物质可能发生化学反应.

『陆』 蒸馏时温度计选择一般较蒸馏液的沸点高出多少度

这个通常是没有明确高出多少度的说法的。
量器使用通常是待测指标在不超过量程的2/3。
比如，如果是沸点60℃，可以用100℃的。如果是沸点100℃，可以用150℃的。

『柒』 有机化学,蒸馏

蒸馏操作是有机实验中常用的 方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸程变版化很小，所以权蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于130℃时应选用 冷凝管，低于130℃时应选用 。

答：分离、变化、空气冷凝管、直型冷凝管。

蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用 加热，沸点在80-200℃时用 加热，不能用 直接加热。

答：2/3，水浴、油浴、明火。

蒸馏装置的正确安装顺序是 依次安装，装好后整个装置要求 。

答：自下而上，从左到右； 横平竖直。

『捌』 乙酸乙酯的蒸馏

内容概要：

一、威士忌的酿造工艺
二、威士忌的大体分类
三、口粮级的威士忌选择标准
四、10款口粮威士忌推荐

挑选正规品牌，有典型香气、口感的威士忌

目前电商平台上，能够买到的正规品牌，百元内的口粮威士忌皮皮数了一下也就30个左右，大家也可以多试几款，去探索自己喜欢的品牌、风格。

四、10款口粮威士忌推荐

皮皮从自身购买体验给大家整理了下面这些品牌，分成2类：大品牌、小众品牌。

1.大品牌

1）杰克丹尼（Jack Daniel's）洋酒 美国田纳西州 威士忌 进口洋酒 黑标700ml

日常活动价：140

我个人是比较喜欢喝美国威士忌的，美国威士忌的甜感更明显，杰克丹尼采用糖枫木炭熟成工艺，将精选的糖枫木，高温煅烧为炭每一滴威士忌都需要经过3米多高的糖枫木炭滴滤柔化，赋予杰克丹尼的出色柔顺口感，让香味更为丰富醇厚。富含香草和橡木香气，炭熟成带出些许回甘，口感顺滑、平衡。

2）尊尼获加(JohnnieWalker)洋酒苏格兰进口威士忌红方 700ml

日常活动价：70+

这是一款典型的苏格兰威士忌，也是世界上销量最大的威士忌之一。可能它就像一碗白米饭，平平无奇，不能给你任何惊喜，但是当你想喝上点正宗威士忌让自己放松放松的时候，它就在那里。味道很平衡，虽然有点淡，少量的烟熏，有着蜂蜜、香草和少量肉豆蔻的味道。

3）威使69（VAT69）调配型苏格兰威士忌

日常活动价：40+

出自烈酒巨头帝亚吉欧，个人觉得性价比很高的一款调和威士忌，虽然缺乏复杂度，但是花香、果香丰富，口感甜美，非常符合国人口感一款口粮威士忌，加入冰块体验会更好一些。

4）金宾（Jim Beam）白占边 美国波本调和型威士忌

日常活动价：70+

Jim Beam是美国历史最悠久的威士忌品牌之一，也是世界上销量最高的波本威士忌品牌。这款威士忌很好地平衡了甜味、薄荷味、木香和辣味，虽然没什么特别让难忘或有趣的细节，但是想买的时候，便利超市都能买到，这是性价比最好的入门级波本。

5）百龄坛（Ballantine’s）洋酒 特醇 苏格兰 威士忌 500ml

日常活动价：50+

个人觉得具有很高的性价比，这是一款有着轻微泥煤味，甜美的苏格兰威士忌，口感柔和轻盈。2006年世界烈酒大赛金奖，Vivino尽然有4.0分，50+的价格真心不贵。

2、小众品牌

1）英国进口洋酒爱德华爵士（Sir Edwardx27s）威士忌苏格兰调和威士忌700ml 烟熏

日常活动价：68

来自于苏格兰高地区的老牌威士忌，主要以做调配型威士忌为主，获得了2018年国际烈酒挑战赛的银奖，个人认为是百元内优质的口粮酒选项，麦香果香浓郁，是一款年轻活泼的高低威士忌，纯净度高，两件5折，核算下来68，良心好价。

2）高地女王（Highland Queen） 苏格兰 调和威士忌

日常活动价：80+

一些值友推荐给皮皮的，试了以后感觉确实不错，多次国际大赛的奖项的一款威士忌，整体的口感，呈现出清新的水果、肉豆蔻、植物以及茴香香气，口感上有着蜂蜜，香草风味，回味较短，但是比较纯净，整体不错。

3）高地酋长（HIGHLAND CHIEF）威士忌苏格兰进口洋酒烈酒

日常活动价：40+

喝完以后很惊喜的一款威士忌，坚果，香草，果脯的香气，口感非常圆润，回味纯净，没有任何杂味，非常典型的苏格兰威士忌，虽然整体简单，没有让人有惊艳的感觉，但这是一款常备在我酒柜里，一直喝的一款威士忌，想到40多的价格，真的不要太值。

4）格兰威 三桶陈酿苏格兰威士忌

日常活动价：60+

曾经买过的一款威士忌，印象不错。香气整体偏淡，能感觉到少许香草，焦糖的香气，口感较烈、略微粗糙，不够细腻，不过回味较为纯净，舒服，平衡，有着苏格兰传统威士忌的典型特点，口粮酒很好的选择，可以一入。

5）罗曼湖（ LOCH LOMOND） 英国苏格兰高地产区高司令威士忌

日常活动价：50+

这是一款柔和的威士忌，带点烟熏味，带点甜味，整体简单，但是非常易饮的一款日常口粮威士忌。也是一些值友推荐皮皮尝试的，确实不错。

总结：

大牌追求品质稳定性、持续性！

小众威士忌更像开盲盒，有失望也时常带来惊喜！

个人更喜欢开盲盒，不管是威士忌还是葡萄酒！

乙酸乙酯(水)为什么用无水Na2SO4,水浴下蒸馏? - ：[答案] 无水Na2SO4是用于吸水,在水浴下是由于乙酸乙酯的沸点较低,直接加热升温太快,不好控制,而且在有机实验室里要尽量避免明火加热,最好使用电热套,防止出危险.

乙酸乙酯的蒸馏沸点是多少 - ：[答案] 乙酸乙酯 化学式CH3COOC2H5.又称“醋酸乙酯”,无色、有芬芳气味的液体,沸点77℃,熔点-83.6℃,密度0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等.易起水解和皂化反应.可燃,其蒸气和空气形成爆炸混合物.在香料和油漆工业中用作溶剂,也...

用蒸馏法分离乙醇和乙酸乙酯对不对,若对,请说明现象.. - ：[答案] 将混合液加入饱和碳酸钠溶液中,充分振荡后分液上层是乙酸乙酯,下层液体蒸馏分离乙醇. 同学您好,如果问题已解决,记得采纳哦~~~您的采纳是对我的肯定~ 祝您策马奔腾哦~

用蒸馏法分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液?用蒸馏法分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液为什么不对?错哪?顺便讲一下制备乙酸乙酯那个装置是如何利用饱和碳... - ：[答案] 二楼,补充一下,这个碳酸钠溶液还可以吸收乙醇,而不溶乙酸乙酯. 用蒸馏法...首先,麻烦. 其次,好不容易把乙酸,乙醇(溶于饱和碳酸钠溶液)和目标产物分离了,这么一蒸,它们又混合了... 饱和的作用就是减少产品的溶解.

乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液如何分离能不能用蒸馏啊 - ：[答案] 直接用分液漏斗分液 因为乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,会形成两层液体层. 下口放出饱和碳酸钠溶液,从上口放出乙酸乙酯.

怎么分离乙酸和乙酸乙酯的混合液 - ：直接滴加饱和碳酸钠溶液,直至ph试纸显绿色 再往混合溶液中加入10毫升的氯化钠溶液(将乙酸乙酯与过量碳酸钠分离),转入分液漏斗,即可看到分层现象,上层为酯 分离得到酯层,加入适量无水硫酸镁除水和乙醇...

乙酸乙酯,乙酸,乙醇的混合物,如何将它们分离? - ：因三种液体互溶,不能直接用分液方法,考虑到乙酸乙酯不溶于水,乙醇在水中溶解度大于在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大于在水中溶解度,故加入饱和Na2CO3 溶液萃取剂,就可将其转化为两层上下...

『玖』 有机实验乙酸乙酯的制备中首次蒸馏为什么要求蒸馏产物为反应物的1/2

常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化－二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化－吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化－石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。常用有机溶剂的纯化－甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化－乙醚沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。常用有机溶剂的纯化－乙醇 沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。若要99%以上的乙醇，可采用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。 常用有机溶剂的纯化－DMSO 沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。常用有机溶剂的纯化－DMF N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。常用有机溶剂的纯化－二氯甲烷沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化－二硫化碳沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。常用有机溶剂的纯化－氯仿沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h，然后蒸馏。另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。常用有机溶剂的纯化-苯 沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用%C 蒸馏液体沸点在140℃以下时，用水冷凝管；沸点在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接头处容易爆裂，故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。使用水冷凝管时，冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多，常用的为直形冷凝管。 安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。要稳妥端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。 2．蒸馏操作 加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。 加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。 观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。 蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等

『拾』 在做有机化学实验时，蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
（6）
控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（7）
蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（8）
蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（9）
蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。