⑴ 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项
高中化学中蒸馏应注意事项:1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等,保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2.按操作压强分:常压、加压、减压。3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞
⑵ 为什么常压蒸馏装置必须联通大气
连通器,让里外气压一直,避免爆破
⑶ 简单蒸馏的原理
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、吸附等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。把料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
把液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可把易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可把沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
暴沸
把盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升溢出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至把液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌把助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而把大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
过程
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气把同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
分馏
定义:分馏是利用分馏柱把多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而把它们分离。
⑷ 常压蒸馏装置 急 急 急 请问一下常压蒸馏装置为什么必须连通大气
如果不连通大气,就会使蒸馏装置内的气压超过大气压,这样就不是常压蒸馏了.
⑸ 蒸馏装置产生负压什么原因
在我印象中呢
蒸馏负压是减压分馏里面的吧?因为在蒸馏工艺中按蒸馏塔的操作压力可分为减版
压蒸馏、常压蒸馏和常减压权蒸馏三种流程啊
不知道楼主用的是哪一种呢?
如果一般的常压操作出现负压的话 那只能发生在蒸馏结束了 不过那也算不上什么负压 只不过是蒸汽热胀冷酸罢了
而如果是其他两种的话 也只能是插线减压了 因为我们知道减压(负压),即在
压力减低的时候,液体的沸点是会降低的 而使得物质更容易蒸出罢了 这就是后
两种蒸馏方法的原理了
希望对你有帮助 谢谢
⑹ 为什么蒸馏装置在末端有一开头向大气
平衡装置内气压
装置内的气体在刚蒸馏时受热膨胀,蒸馏完毕后冷却缩小,这些都会产生压力差。
⑺ 初三化学蒸馏操作
LZ您好
您不是在上来一个自空里正确填写了“冷却”吗?
所以如果您没有把试管接入盛有冷水的试管,靠空气风冷的话,效率很低的。蒸汽主要会因做功而内能减小,整体温度下降。
具体过程是:通常由于水分蒸发,同时热胀冷缩现象,所以蒸馏装置中的气压是比大气压高很多的。
在通过导管,冲到试管的时候,与正常大气混合,气压下降,体积膨胀,蒸汽对普通大气做功,内能减少,温度迅速下降,于是蒸汽中的水蒸气就会大量液化,成为分散在空气中的小液滴,形成大量白雾。大部分白雾会飘出试管,不会在冷却试管内停留。
而盛有冷水的烧杯,是努力让蒸汽通过热传递的方式降低内能,主要在试管接触面上出现液化,而非空中,这样便能减少白雾。
⑻ 进行蒸馏装置,如何检查装置气密性
1、如图将导管出口埋入烧杯的水中,用手掌焐热烧瓶,观察烧杯中管口是否有气泡回逸出,过一会儿答移开手,观察浸入水中的导管末端有无水上升形成水柱。若焐时有气泡溢出,移开手有水柱形成,说明装置气密性良好,可以安心开始实验。
对水蒸气发生器进行加热,稍后发现三口烧瓶中的水蒸气导入管口冒出气泡则证明密封良好,反之漏气。
它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
与其它的分离手段,如萃取、Absorption等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
⑼ 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
⑽ 水蒸气蒸馏装置的基本原理是什么
在蒸馏瓶中,水加热到沸腾,水蒸气进入冷凝管,水蒸气被冷凝成小水珠,顺着冷凝管流入锥形瓶。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。
水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
(10)蒸馏装置气压扩展阅读:
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
①不溶于水或微溶于水;
②具有一定的挥发性;
③在共沸温度下与水不发生反应;
④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
参考资料来源:网络-水蒸气蒸馏