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化验室做白酒的总酯蒸馏装置

发布时间:2022-08-07 04:09:03

① 白酒总酯的检验方法步骤

指示剂法测量白酒总酯

  1. 原理用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O

2.仪器

2.1全玻璃蒸馏器:500mL。2.2全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。2.3碱式滴定管:25ml或50mL。2.4酸式滴定管:25ml或50mL。3.试剂和溶液

3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。3.2氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配制。3.3硫酸标准溶液c(H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T601配制与标定。3.4乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。3.5酚酞指示剂(10g/L):按GB/T603配制。

4.分析步聚

吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

5.结果计算

X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;50.0——吸取样品的体积,单位为mL。所得结果应表示至两位小数。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。

② 白酒酿造蒸馏器设备制作图纸

蒸馏器器分为2个部分,一个是蒸馏锅,一个是冷凝器。蒸馏锅的作用是内将原酒加热变成蒸汽容,冷凝器的作用是将蒸汽冷凝变成液态的酒。蒸馏的原理是:酒精的沸点比水低,酒水混合物中,酒精含量越高,其沸点越低,因此在加热的过程中,酒精首先蒸发由密封的管道进入冷凝器,蒸汽遇冷凝集而成酒,达到分离和浓缩酒精的作用。整个锅体由铜制成的,铜制目的有多个:其一是铜具有很好的导热性,其二铜是某些酯化反应催化剂,其三是铜对原料酒的酸度具良好的抗性,其四是铜可以使丁酸、已酸、癸酸、月桂酸等形成不溶性铜盐而析出,使这些不良气味的酸被去除。铜板应是质地很纯的电解铜,铜板应进行过刨平,使金属内的孔密实化,使锅体表面更光滑而利于清洗。锅体为圆壶式,锅底应向内凸起以便利于排空,由于直接火加热,因而锅底应有一定的厚度。发酵酒第一次蒸馏可以得到45-55度左右的酒,第二次蒸馏可以得到70-80度的酒,第三次蒸馏可以得到90度以上的酒。

③ 怎样蒸馏酒精

酒精生产中由于发酵醪中含有许多杂质,而且都具有不同的挥发系数,这些杂质对成品酒精质量影响很大。因此,要把这些发酵过程中产生的必然产物排除,其主要方法还是需要通过蒸馏过程,蒸馏过程拟排除的杂质越彻底,对酒精蒸馏的操作就要求越高。蒸馏过程中提高酒精质量应注意以下几方面:

(1)必须严格控制进醪、供汽、冷却水量,以便能蒸馏出质量稳定的酒精成品。

(2)三塔蒸馏时,适当加大排醛塔的供汽量,使排醛更彻底,并需适量抽出1~2%的酯醛酒(有的小厂如果采用间断蒸馏,放出的酯醛酒量可减少到0.3~0.4%),同时使脱醛浓度适当的降低。

(3)加大精馏塔的回流量,以便更多的排除杂质,使酒精质量得以提高。

(4)除在精塔的中部尽量提出杂醇油外,尚须在提出杂醇油处的几块塔板上提出少量的杂醇油,以尽量降低酒精中酯类的含量。

(5)在精馏塔的上部(一般从顶层起计,约在第九块板处),设置一外接管口,流加适当的氢氧化钠,以降低酒精中酸酯的含量,同时对提高酒糟的氧化性试验指标,也有很大帮助。

(6)除改变以上操作可以提高酒精质量外,尚可以增加多塔精馏流程(粗馏塔→排醛塔→精馏塔→最终精馏塔......),使产品再次或多次得到精馏;排杂、提纯的机会,借以提高酒精质量

④ 白酒蒸馏的原理是什么

白酒蒸馏原理介绍:白酒蒸馏的目的是利用酒醅中所含各种物质沸点不同,将易挥发的酒精、水、杂酯油及酯类物质蒸发为气体后再冷却为液体,将酒醅中4—6%的酒精浓缩到50一
70%。
蒸馏过程能将酒醅中的微生物杀死和再产生一部分香味物质。为了使酒醅疏松便于蒸馏,常加入少量谷糠。但用糠量过多会有邪味。一般酒头的酒精浓度较大,醛、酯及酮等沸点物质都聚集在酒头里,接近洒尾时,酒精浓度急剧下降。杂醇油的沸点虽然较高,但由于它的蒸发系数受酒精度的影响,在酒头和酒尾的含量均较多。因此,蒸馏出的新酒头常有邪味。但经长期贮存以后,由于醇类发生转化,反而能增强香味。

⑤ 蒸馏酒中的酯类测定40%乙醇无酯溶液怎么配置

600ml95%乙醇于1000ml锥形瓶中,加氢氧化钠5ml,加热回流皂化1小时,然后移入蒸馏器中重蒸。以上这样处理可能是为了除去乙醇可能含有的少量酯。
至于重蒸时,只要收集乙醇的沸点的馏分。

⑥ 白酒检验的检验需要哪些仪器及药品

干燥器,蒸发皿,酸式碱式滴定管,铁架台,具塞锥形瓶,抽提装置内,500mL凯式烧瓶
氢氧化钠,硫酸容,邻苯二甲酸氢钾,,无水碳酸钠,酚酞,蒸馏水,这些是做最基本的总酸总酯的药品,要是做总糖或是其它的,就参照检验方法

⑦ 自己酿造的白酒!为什么拿去化验总酸和总酯不达标!粮食发酵周期!一周!开始蒸馏!有什么办法吗!急!

酿酒是很有学问的,酿造的时间和温度都要掌握好的,还有环境。夏天时间可以短点,冬天可以时间长了点。再多做几次就好了。你先少做点试试。

⑧ 白酒中总脂的测定

第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:
RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O

第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:
RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH

加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:
H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O

2.仪器
2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
2.2
全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。
2.3 碱式滴定管:25ml或50mL。
2.4
酸式滴定管:25ml或50mL。
3.试剂和溶液
3.1 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T
601配制与标定。
3.2 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T 601配制。
3.3
硫酸标准溶液c( H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T 601配制与标定。
3.4
乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。

3.5 酚酞指示剂(10g/L):按GB/T 603配制。
4.分析步聚
&nbs文章来源华夏酒报p;
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

5.结果计算

X=[(c*25-c1*V)*0.088/50]*1000

式中:
X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;

C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;
V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;

V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;

50.0——吸取样品的体积,单位为mL。
所得结果应表示至两位小数。

⑨ 检验白酒需要哪些仪器

检验白酒需要:
1、固形物:电子天平,烘箱;
2、甲醇:分光光度计或气相色谱仪;
3、酒精度:酒精计或蒸馏瓶、量筒、电炉
4、己酸乙酯(乙酸乙酯):分析天平、气相色谱仪
5、氰化物:分光光度计
6、总酸:碱式滴定管
7、总酯:酸式滴定管
8、重金属:原子吸收设备
白酒购买注意事项
白酒是我国的一种传统的特殊饮料,工艺独特、历史悠久、源远流长,从古至今在人们心中都占有十分重要的位置,是社交、喜庆等活动中不可缺少的饮品。无论是消费者还是采购商在选择时都应注意以下事项:
低度白酒绝非越陈越香。由于我国对白酒产品从未规定过保质期限,因此市场上流通的白酒生产日期为两三年前的屡见不鲜,但实际上低度白酒在存放一年或更久一些的时间后,会出现酯类物质水解,表现为口味寡淡的现象。提示消费者和采购商应该端正认识,购买白酒时最好选择两年以内生产的产品饮用。
2. 大中型企业产品比较有保证,小酒厂产品质量问题较多。面对激烈的市场竞争,一些企业用精美的包装和有吸引力的厂名,称谓装饰低质量、低价位的产品,甚至用酒精加香精,再加入少量固态法白酒或酒尾简单兑制成白酒,这种酒香味单一,口感粗糙,质量低劣。
3. 不要购买无厂名、厂址、生产日期的白酒,这些产品在采购原料、生产加工过程中一般不符合卫生要求,甲醇、杂醇油等有害物质会超标。
4. 生产日期往往只标在酒瓶的标签上或盒内纸页上,而盒子又是“即开即损”的一次性包装。消费者在选购时往往从外包装上无法看到。这是近年来出现的新问题,请消费者一定当心。

⑩ 白酒总酸总脂不合格怎么处理

如果你是公司的,建议你修改公司标准到你们不可能不合格的程度。回
一般这种不合格的处理方答法是取合格的高低搭配,调出合格的来,如果是大批次的就只能往里面按标准添加相应的酸、酯(外面有卖的,也不贵,但是小心被工商局的查到)
从工艺上讲,这个问题的出现是曲的问题,建议你换下其他公司的曲试一试。

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