① 挥发酚蒸馏爆沸怎么办
挥发酚蒸馏爆沸,加沸石或者毛细管鼓泡。
沸石可以产生气体成核的小气泡,不断产生的小气泡形成气泡核,从而避免爆沸。毛细管鼓泡也是一样的道理。
② 求挥发酚蒸馏装置图
③ 测定水质挥发酚有没有不需要蒸馏的方法
实验室测定都需要蒸馏的。测定质控样可以不蒸馏
④ 第三方检测环境实验室需要哪些仪器
第三方环境监测机构实验室建设仪器配置
必配仪器
序号 品名 数量 序号 品名 数量
1 万分之一分析天平 ≥1
2 pH计(实验室用) ≥1
3 pH计(现场用) ≥1
4 溶解氧测定仪 ≥1
5 电导仪 ≥1
6 水银温度计(0.2分度) ≥1
7 精密离子计或离子色谱 1
8 可见光分光光度计 ≥1
9 紫外分光光度计 1
10 火焰-石墨炉原子吸收分光光度计 1
11 原子荧光分光光度计 1
12 冷原子吸收测汞仪 自定
13 红外测油仪(含萃取装置) 1
14 BOD培养箱或BOD测试仪 1
15 颗粒物采样器 ≥6
16 大气采样器(或含颗粒物采样一体机) ≥6
17 烟尘采样仪 ≥3 39 高原空盒气压表 ≥2
18 烟气测试仪(或烟尘气一体机) ≥2
19 烟气采样器 ≥2
20 烟气黑度仪 ≥1
21 声级计 ≥3
22 便携式流速测量仪 ≥1
23 挥发酚、氰化物、氨氮蒸馏装置(≥6位) ≥1
24 水样手工采样器 ≥2
25 水样自动采样器 ≥1
26塞氏盘 ≥1
27 超纯水及纯水器 ≥1
28 蒸馏水器 1
29 冷藏箱 ≥2
30 COD回流装置或解消器 ≥10位
31 高压灭菌器(锅) 1
32 六联不锈钢过滤器(含抽滤泵) 1
33 硫化物-酸化吹气装置 1
34 一氧化碳测试仪或红外气体分析仪 1
35 电热板 1
36 马弗炉 1
37 翻转式振荡器 1
38 手持式风向风速表型 ≥2
39高原空盒气压表 ≥2
40 样品冷藏储运箱(带冰种) ≥2
41 台式超声波清洗器 1
42 环境监测车 ≥1
43 计算机 每两人至少1台
44 传真、打印机 至少一台
注:2~5可用多参数水质测试仪替代
选配仪器
环保电子防潮箱、分液漏斗振荡器、超净工作台、细菌检测系统、细菌培养 箱、环刀或土壤容重采样器、无重金属污染的土壤样品研磨机或土壤化验制样 机、振动测定仪、等离子发射光谱仪、气相色谱仪、气质谱联用仪、液相色谱 仪、流动注射分析仪、十万分之一分析天平、采样流量校准器、压力传感器校准 仪、智能一体化蒸馏仪、GPS、测距仪等。
选配仪器建议根据工作量、投资收益和市场需求确定,如果地方环境管理和市 场有需求,根据自身的经济实力和新开项目需要就应增加相应的仪器,如汽车尾气 监测仪、柴油机排烟黑度监测仪、煤含硫量分析仪,测苯系物、非甲烷总烃、六六六、滴滴涕和烷基汞的气相色谱仪、测苯并a芘等多环芳烃类的液相色谱等。
⑤ 化学在实验室制取蒸馏水的装置
当水蒸气从冷凝管中间通过时,会遇到冷凝管外层不断流过的冷却水,水蒸气遇冷回于是液化成水。答
爆沸简单来说就是剧烈的沸腾。
因为在液体中被融解的气体,在加热的过程中会体积膨胀,突然迸出
通过碎瓷片断面的许多含有空气小孔,容易形成汽化中心使这些气体逐步释放,防止突然迸发。
⑥ 蒸馏装置铁架台要几个,用途分别是什么,最好有图
做化学实验是学习化学的一种方法。化学实验的时候总是要借助很多的道具,而他们也有着各自的作用。烧杯是一种计量仪器,经常用于量度液体的体积和液体的倾倒。酒精灯也是常见的一种化学实验工具,经常被用于各种加热的环节,用于化学品的加热实验.。一般来说,酒精灯和铁架台是相伴出现的,下面小编来介绍一下铁架台的用途以及使用注意事项有哪些。
1、铁架台介绍
铁架台是一种常用实验器材,可以通过十字夹或万能夹等工具来扩展,以此来支撑如试管、滴定管等实验器材.铁架台也可以和铁圈相组合用于过滤.铁架台的底座通常使用不锈钢制成,可以有效保护底座,避免其受到化学腐蚀。而且底座也可以用磁力搅拌器、电热套等仪器取代,即铁杆直接插在上述仪器上(大部分上述仪器都有相应的螺口来连接铁杆〕。典型的铁架台铁杆长度为o.5米,这个长度足以应付大多数实验,并且也更适宜在通风橱中操作。如果需要更高的铁杆,则普通的不锈钢底座需要更换为三脚架来保证稳定性,尤其是在应对铁架台上连接有较大的实验设备时,更需要注意铁架台的稳定性。
2、铁架台用途介绍
铁架台用于固定和支持各种仪器,铁圈可代替漏斗架使用。一般常用于过滤、加热、滴定等实验操作。是物理、化学实验中使用最广泛的仪器之一。常与酒精灯配合使用。
3、铁架台使用方法介绍
实验时常常会用到较长的滴定管或是要放置烧杯加热,此时就要借助铁架台将这些装置架在适宜的高度,以利实验的进行。要支撑滴定管时,铁架台上要夹一个滴定管夹,滴定管就可夹在滴定管夹上固定。要放置烧杯时,铁架台上则要夹一个铁环,铁环上再放置石棉网,烧杯则放在石棉网上。
4、铁架台的使用注意事项
1.在铁架台上固定仪器时,一般要由下而上的顺序进行。若要用铁夹夹持试管时,应夹持在靠管口的 处。固定烧瓶时,应夹在瓶颈处,松紧适宜。
2.铁夹、铁圈所持方向应保持与铁架台底座一致,以增大稳度。
3.使用中要避免与酸、碱接触。如有不滇、应及时冲洗擦净。螺旋处应常有少量油脂润滑。务必保持旋转灵活,使用方便。
更多信息可以关注科学高分网 铁架台的用途
⑦ 海水淡化都有哪几种方法目前蒸馏法是哪个国家做得最好[
除去海水中的盐分以获得淡水的工艺过程叫海水淡化,亦称海水脱盐。海水淡内化的方法,基容本上分为两大类:
(1)从海水中取淡水,有蒸留法、反渗透法、水合物法、溶剂萃取法和冰冻法。
(2)除去海水中的盐分,有电渗拆法、离子交换法和压渗法。
目前应用第一类方法为主。早在15世纪部分船舶就曾经以简易的蒸馏装置来解决船舶在长期航行中的淡水供应问题。20世纪50年代以来,随着工农业的发展和城市人口的增加,淡水供应逐渐紧张,造成有些沿海城市严重缺水。因此,提高海水淡化的技术便成为开发新水源的重要途径之一。
做得最好的是以色列。
⑧ 挥发酸测定 水蒸气蒸馏装置如何保证气密性良好
对水蒸气发生器进行加热,稍后发现三口烧瓶中的水蒸气导入管口冒出气泡则证明密封良好,反之漏气。
⑨ 挥发性酚的测定
4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法
方法提要
被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中,与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波长在510nm处,颜色在30min内稳定,用三氯甲烷萃取,可稳定4h并能提高灵敏度,但最大吸收波长移至460nm。
本方法不能区别不同类型的酚,而在每份试样中各种酚类化合物的组成是不确定的。因此,不能提供含有混合酚的通用标准参考物,本方法用苯酚作为参比标准。
方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。酚含量超过此值,可用溴化滴定法。检出限为1.1μg/L。
仪器和装置
分光光度计。
蒸馏装置全玻璃,包括500mL玻璃蒸馏器和蛇形冷凝管。如图78.3所示。
锥形分液漏斗(250mL)。
微量蒸馏烧瓶(100mL)。
空气冷凝管(可用玻璃管自行弯制)。
水银温度计(250℃)。
棕色容量瓶(100mL)。
试剂瓶(125mL),棕色。
试剂
无酚水普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加NaOH至强碱性,滴入KMnO4溶液至深紫红色,放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可),加热蒸馏。弃去初馏分,收集无酚水于硬质玻璃瓶中,或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性炭粉末,充分振摇后用0.45μm滤膜过滤。
磷酸。
盐酸。
三氯甲烷或二氯甲烷。
硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中并稀释至100mL。
淀粉溶液(10g/L)称取1.0g可溶性淀粉,盛于200mL烧杯中,加少量水调成糊状,加入100mL沸水搅拌,冷后加入0.4gZnCl2或0.1g水杨酸防腐。
缓冲溶液(pH=9.8)称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL浓氨水中,此溶液pH为9.8。
4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2g4-氨基安替比林溶于水中,并稀释至100mL,贮存于棕色瓶中,置于冰箱内,有效期一周。
铁氰化钾溶液(80g/L)称取8g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶于水中,并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中,置于冰箱内,可稳定一周。颜色变深时,应重新配制。
溴酸盐-溴化物溶液c(1/6KBrO3)=0.100mol/L称取2.784g无水溴酸钾(KBrO3)溶于水中,加10g溴化钾(KBr)溶解后稀释至1000mL。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.0250mol/L。
精制苯酚将苯酚置于50~70℃热水浴中溶化,小心地移入100mL蒸馏瓶中,用包有铝箔的软木塞塞紧,其中插有一支250℃水银温度计,蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接,用一干燥的锥形烧瓶接受器。蒸馏装置示意图78.3所示。电炉加热蒸馏,弃去带色的初馏出液,收集182~184℃馏分(无色)密封避光保存。
酚标准储备溶液ρ(C6H5OH)≈1.00mg/mL称取1.000g精制苯酚溶于水中,并稀释至1000mL。
图78.3 苯酚蒸馏装置示意图
通常直接称取精制苯酚即可配标准溶液,若为非精制苯酚可按下法标定:
移取10.00mL待标定的酚标准储备溶液,注入250mL碘容量瓶中,加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO3-KBr溶液及5mLHCl,立即盖紧瓶塞,摇匀。避光放置5min后用0.0250mol/LNa2S2O3标准滴定液滴定,至呈淡黄色时,加入1mL10g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记下Na2S2O3标准溶液滴定体积V2。同时用水做试剂空白滴定,消耗Na2S2O3标准溶液体积为V1。
按下式计算酚标准储备溶液的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρf标为酚标准储备溶液的质量浓度,μg/mL;V1为试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;V2为酚储备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
酚标准中间溶液ρ(C6H5OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相当于10.0mg酚的体积)酚标准储备溶液(1.00mg/mL),用水稀释至1000mL,摇匀。当天配制。
酚标准溶液ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚标准中间溶液(10.0μg/mL),用水稀释至100mL,摇匀。临用时配制。
甲基橙指示液(2g/L)。
水样保存及处理
酚类化合物易被氧化,应在采集后4h内进行分析。否则,按下述措施予以保护:①水样收集在玻璃瓶中。②用磷酸将水样品酸化到pH4.0,以防止酚类化合物分解。③向每升水样中加入2.0g硫酸铜(CuSO4·5H2O)抑制生物对酚的氧化作用。④在4℃的条件下冷藏水样,并在采样后24h之内分析样品。
校准曲线
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚标准溶液(1.00μg/mL),于一系列预先盛有100mL水的250mL分液漏斗中,最后加水至200mL。系列各点含酚浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。
向各分液漏斗内加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液混匀。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液,混匀,加1.0mL80g/L铁氰化钾溶液,混匀,放置10min。加10.0mL三氯甲烷,振摇2min,静置分层,接取三氯甲烷提取液于比色皿中,在波长460nm处,用三氯甲烷作参比,测量吸光度(Ai)。
以吸光度Ai-A0(标准空白)为纵坐标,酚浓度为横坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
水样前处理。量取200mL水样(若酚量高可少取水样),记下体积V,加无酚水至200mL,置于500mL全玻璃蒸馏器中,用(1+9)H3PO4调节pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示剂,使水样由橘色变为橙红色)。加入5mL100g/LCuSO4溶液,放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管),加热。蒸出150mL左右时,停止蒸馏,在沸腾停止后,向蒸馏瓶内加入50mL左右水,继续蒸馏,直到收集馏出液(D)大于或等于200mL为止。若样品已加入H3PO4和CuSO4酸化保存,则可直接蒸馏(若水样经稀释则须补加H3PO4和CuSO4)。
试样的测定。将馏出液(D),全量转入250mL分液漏斗中,按校准曲线工作步骤加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液等,测量吸光度Aw。
同时量取200mL无酚水,按上述步骤操作,测定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)查校准曲线或用线性回归方程计算水样中挥发酚的浓度。
若是经稀释后再蒸馏的水样,则按下式计算其含酚质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρf样为水样中酚质量浓度,μg/L;ρfD为查标准曲线得酚质量浓度,μg/L;V1为馏出液(D)体积,mL;V为量取水样体积,mL。
注意事项
1)将水样蒸馏,馏出液清亮,无色,从而消除浑浊和颜色的干扰。铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定,蒸馏将排除这一干扰。
2)为了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)的干扰,以pH9.8~10.2最合适,因为此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚的颜色。
3)游离氯能氧化4-氨基安替比林,还能与酚起取代反应生成氯酚。
4)NH4OH-NH4Cl体系的缓冲液比较稳定,由于增大了溶液NH3的浓度,可以抑制4-氨基安替比林被氧化为安替比林红的反应。
5)主试剂在空气中易变质而使底色加深,此外4-氨基安替比林的纯度越高,灵敏度越高。如配制的4-氨基安替比林溶液颜色较深时,可用活性炭处理脱色。
6)过硫酸铵[(NH4)2S2O8]可代替铁氰化钾[K3Fe(CN)6]。
7)测定酚的水样必须用全玻璃蒸馏器蒸馏,如用橡皮塞、胶皮管等联接蒸馏烧瓶及冷凝管,都能使结果偏高和出现假阳性而产生误差。
8)各种试剂加入的顺序很重要,不能随意更改。
9)停止蒸馏时,须防电炉余热引起的爆沸,以免将瓶塞冲起砸碎或沾污冷凝管。
10)比色槽在连续使用过程中,宜用氯仿荡洗,蒸发至干。
11)水样干扰物质的消除。来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此,对一些高污染海水,为消除干扰和定量回收挥发酚类,需要较严格的操作技术。
a.氧化剂。水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上,若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。
b.油类和焦油。如水样中含有石油制品等低沸点污染物,可使蒸馏液浑浊,某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油,在没有CuSO4存在的条件下,先用粒状NaOH将pH调节至12~12.5,使酚成为酚钠,以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳(CCl4)从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次),并将pH调到4.0。用三氯甲烷萃取时,须用无酚水作一试剂空白,或先用1g/LNaOH溶液洗涤三氯甲烷,以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷,尤其在用NaOH提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。
c.硫的化合物。酸化时释放出H2S能干扰酚的测定,用H3PO4将水样酸化至pH4.0,短时间搅拌曝气即可除去H2S及SO2的干扰。然后加入足够的CuSO4溶液(100g/L),使样品呈淡蓝色或不再有CuS沉淀产生。然后将pH调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解,酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。
⑩ 挥发酚水样蒸馏时需要注意什么问题
挥发复酚水样蒸馏时需要制注意什么问题
氨氮含量较高采用蒸馏—酸滴定调节水至pH6.0-7.4范围加入氧化镁使呈微碱性加热蒸馏释氨吸收入硼酸溶液甲基红-亚甲蓝指示剂用酸标准溶液滴定馏液氨水含条件蒸馏并滴定能与酸反应物质挥发性胺类等则测定结偏高关反应解释:
1、先调PH使水非氨氮其酸性碱性物质消除影响;
2、加入氧化镁使水呈微碱性使铵根呈氨存形式易蒸馏;
3、蒸馏氨与量硼酸反应固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氢铵能完全电离)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液实际反应
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸级弱能定量接受氢离变硼酸)
关系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)