蒸馏滴定法测定氨氮标准号

❶ 实验室测定氨氮最简方法

最简方法：
①水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸—
次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
③水样的测定：
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
④空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

❷ 水质氨氮操作的评分标准

氨氮废水排放标准：氨氮标准限值范围为0.02mg/L~150mg/L。

我国现行的相关环保标准中涉及氨氮废水排放指标的有《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）、《地下水环境质量标准》（GB/T14848-93）、《污水综合排放标准》（GB8978-1996），以及相关行业型水污染物排放标准。

方法的选择

氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

❸ 162．怎样用蒸馏滴定法测定氨氮

一、蒸馏
1、蒸馏装复置预处理：加250mL去离子水制于500mL凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，加热蒸馏，值馏出液不含氨为止，弃去烧瓶内残夜。
2、分取250mL水样（若氨氮含量较高，可分取适量水样并加去离子水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入500mL凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，导管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
二、滴定
1、水样滴定：于上述蒸馏定容的250mL馏出液中，加两滴混合指示剂（两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色停止，记录硫酸用量Y。
2、空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行蒸馏和滴定 ，记录用量K。
3、计算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸浓度×14×1000÷水样体积

❹ 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊

1、取1.000ml经过絮凝沉淀的水样于50ml比色管中；
2、用蒸馏水稀释至50ml刻度线；
3、加内1.00ml酒石酸钾钠（50%）溶液容，混匀；
4、加1.500ml纳氏试剂，混匀；
5、将配好的溶液静置10min后检测；
6、全程做空白试验。
氨氮（mg/l）=263.16*A/Vml
注：V为取样量。

❺ 污水中的氨氮的排放标准是多少

氨氮废水排放标准：
氨氮标准限值范围为0.02mg/L~150mg/L。

拓展资料

我国现行的相关版环权保标准中涉及氨氮废水排放指标的有《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）、《地下水环境质量标准》（GB/T14848-93）、《污水综合排放标准》（GB8978-1996），以及相关行业型水污染物排放标准。

地方现行废水排放氨氮控制标准

中国《水污染防治法》第十三条规定:省、自治区、直辖市人民政府对国家水污染物排放标准中未

作规定的项目,可以制定地方水污染物排放标准;对国家水污染物排放标准中已作规定的项目,可以制

定严于国家水污染物排放标准的地方水污染物排放标准。地方水污染物排放标准须报国务院环境保护主管部门备案。向已有地方水污染物排放标准的水体排放污染物的,应当执行地方水污染物排放标准。各省(市、区)的废水排放标准的制定必须密切结合当地的水环境状况和地方的技术经济条件。

到目前为止,中国已有11个省G市)制定了25个地方水污染物排放标准。在这些地方水污染物排放标准

中,大多数标准都规定了氨氮的排放控制限值。

❻ 氨氮国标测定法是什么

现阶段，在我国针对氨氮的检验一般分纳氏试剂比色法（GB7479-87)和水杨酸钠比色法（国家标准GB7148-81及国际性ISO7150/1-1948)。

在水处理中，氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氨，是反映水质的一项重要指标。氨氮毒性与水中的pH值及水温有密切关系，pH值及水温愈高，毒性愈强。

水体中氨氮高低与水体富营养化呈明显的正相关性，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。氨氮高的水体，富营养化程度高。

在水质监测中，要想确保水质监测能够取得积极的效果，需要准确测量氨氮含量。

水样的保存和预处理：

水样保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2- 5°C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

水样预处理：水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水则以蒸馏法使之消除干扰。

❼ 你好，你回答时的测定氨氮蒸馏-滴定的方法具体是什么，能说明下吗，谢谢，我邮箱[email protected]

氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使之呈微版碱性。加热蒸权馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨。当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将是测定结果偏高。有关反应的解释：
1、先调PH使水样中非氨氮的其他酸性和碱性物质被中和，消除它们的影响；
2、加入氧化镁，使水样呈微碱性，使铵根呈氨的存在形式，易被蒸馏出来；
3、被蒸馏出来的氨与过量硼酸反应，而被“固定”在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氢铵能完全电离）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液，实际反应为
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸级弱，能定量接受氢离子变为硼酸）
关系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把资料发你信箱吧。

❽ 怎样测试污水中的氨氮的含量

水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液，25%氢氧化钠溶液，纳氏试剂，酒石酸钾钠溶液，铵标准使用溶液
0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计，50ml比色管8支，漏斗，实验室常用仪器
三、实验步骤
1.
试剂配制
10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释100ml，贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
铵标准贮备溶液：称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液：移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分别吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。防止10min，在波长420nm，用光程伟20nm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。减去空白吸光度，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中，加入10%的硫酸锌溶液1ml，滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml（大约2-3滴），调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤，弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml（保证其中氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至刻度线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，1.5ml纳氏试剂，摇匀，静置显色10min，在721分光光度计上，于420nm波长处，以水为参比，用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样，同步进行实验，即从预处理开始，直到测定吸光度。

❾ 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009

最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试，馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色，只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况，我认为有两种可能：①指示剂时间长了，里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了；②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的，得确认比例没有出错。
希望对你有用。