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如图是用水蒸气蒸馏法从薄荷叶

发布时间:2022-07-31 00:01:31

㈠ 提取方法

薄荷Mentha haplocalyx Briq.为唇形科薄荷属植物,是我国常用的传统中药之一,又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效,用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等〔1〕。薄荷中主要成分为挥发油,挥发油中主要有效成分为薄荷醇(俗称薄荷脑)。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主〔2~4〕。本实验运用4种不同方法提取薄荷油,并用气相色谱测定薄荷醇含量,试图通过不同方法的比较,寻找薄荷油的最佳提取方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器HA121�50�05型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);岛津2010型气相色谱仪;超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司);FZ102型植物试样粉碎机;挥发油提取器;旋转蒸发仪;电热套;电子天平。

1.2 材料薄荷来自江苏省东台地区,7月下旬采其地上部分,阴干切片,粉碎。经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。

薄荷醇(中国药品生物制品检定所);醋酸乙酯(上海化学试剂厂)。

2 方法与结果

2.1 提取方法

2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200 g,置挥发油提取器中,加水1 000 ml,按《中国药典》2000版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油。提取6 h,收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水,滤纸过滤

2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20 g,用600 ml石油醚室温浸泡3次,每次用200 ml溶剂,浸泡时间为3 h/次,合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同2.1.1项处理。

2.1.3 超声波法提取称取薄荷粉末20 g,以200 ml石油醚为溶剂,超声提取3次。超声频率40 kHz,提取时间为30 min/次。合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同2.1.1项处理。

2.1.4 超临界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg,装入萃取釜。在萃取压力为9 MPa,萃取温度为50℃,CO2流量为25 L/h的条件下,萃取1.5 h,收集薄荷油,以下同2.1.1项处理。

2.2 薄荷油出油率比较按上述方法分别提取薄荷油,并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%,冷浸法提取薄荷油的得率为1.27%,超声波法提取薄荷油的得率为1.34%,超临界CO2法提取薄荷油的得率为2.43%。

2.3 薄荷醇含量测定

2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取薄荷醇对照品1.5 mg于1 ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,即得浓度为1.5 mg/ml的对照品溶液。

2.3.2 样品溶液的制备 准确称取按上述方法提取得到的薄荷油适量,置于5 ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,即得样品溶液。

2.3.3 气相色谱条件色谱柱为ZB�WAX弹性石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm),柱温80℃,恒温2 min,程序升温5℃/min至110℃,保持1 min;程序升温3℃/min至150℃,保持1 min;程序升温6 ℃/min至170℃;气化室温度240℃;载气为高纯N2(99.99%);检测温度240℃(FID);分流比20∶1。

2.3.4 标准曲线的绘制分别精密吸取2.3.1项下对照品溶液1,2 ,3 ,4 ,5 ,6 μl注入气相色谱仪测定,以峰面积为纵坐标,进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程y=1E+06x+73 107,r=0.999 8。结果表明在1.5 ~9.0 μg范围内,对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。

2.3.5 稳定性实验取水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品溶液,分别于0,2,4,6,10,12 h进行测定,每次进样2 μl,结果表明薄荷醇峰面积的RSD为1.26%,因此可以在12 h内进行测定。

2.3.6 精密度实验选取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品,在相同的色谱条件下重复进样6次,2 μl/次。结果表明薄荷醇色谱峰的RSD为1.02%。

2.3.7 重现性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品,平行取6份进行测定,结果表明薄荷醇平均含量为78.31%,RSD为1.73%,说明样品测定具有较好的重现性。

2.3.8 回收率实验精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品5份,分别加入2.3.1项下薄荷醇对照品适量进行测定,并计算回收率,结果平均回收率为97.34%,RSD为2.05%。

2.3.9 样品含量测定按上述色谱条件,对2.3.2项下的样品溶液进行测定。结果见表1。由表1可知,四种提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低顺序依次为:超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法>超临界CO2法。薄荷醇得率的大小顺序为:超临界CO2法>超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法。

表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比较(略)

薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%

3 讨论

冷浸法和超声波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸气蒸馏法高。在薄荷油的现实生产,通常采用水蒸气蒸馏法进行生产,因为冷浸法和超声波法都使用了有机溶剂,容易造成溶剂残留。另外,水蒸气蒸馏法提取相对操作简单,成本较低,因此在生产中应用较广。

4种提取方法中,超临界CO2法提取薄荷油的出油率最高。这是因为超临界CO2提取过程在密闭系统中进行,且操作温度低,因此萜烯类成分不易损失,热不稳定性成分及易氧化的组分也不会受到破坏,同时部分高沸点的成分也被提取出来。

薄荷油的提取,不但要考虑主要有效成分含量,而且要考虑它的得率。在超临界CO2法提取中,薄荷油中薄荷醇含量较低,但由于出油率高,因此薄荷样品中薄荷醇得率比其它提取方法高。

超临界CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高,而且具有操作温度低、无毒害、效率高、操作简单等优点,能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性,同时又不会对环境造成污染。因此,薄荷油的4种提取方法中,超临界CO2提取法是最理想的方法。

【参考文献】
〔1〕 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部〔S〕.北京:人民卫生出版社,2000:6097.

〔2〕 魏新国,董 岩.野生薄荷挥发油化学成分的GC�MS分析〔J〕.烟台师范学院学报(自然科学版),2003,19(2):116.

〔3〕 安秋荣,郭志峰.夏、秋季薄荷挥发油成分的对比研究〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2000,20(4):351.

〔4〕 刘金荣,李 萍.三种野生薄荷挥发油化学成分的测定〔J〕.石河子医学院学报,1995,17(1):16.

㈡ 水蒸气蒸馏法可用于提取薄荷

Ⅰ.(2)B (3)A2/3沸石或碎玻璃、碎砖瓦(4)自来水 Ⅱ.(1)让水蒸气由下而上进行蒸馏 (2)使混合气体冷却内分层 (3)薄荷容油具有挥发性,以减少薄荷油的散失 本装置是用水蒸气蒸馏法提取薄荷油,其原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来。蒸馏时,将原料放入B瓶,在原料底部通入水蒸气,即可带出原料里面的芳香油,A瓶中水量应约占2/3,为防止暴沸,可加入沸石,冷凝器中应通入自来水,以降低油水混合气体的温度,便于分层。由于薄荷油具有挥发性,因此在接收瓶口应盖上小块铝箔或牛皮纸。

㈢ 为什么用水蒸气蒸馏法提炼出的不是薄荷油而是“薄荷水”

不过多种方法一起,对算热力学这块有些问题,物性方法不一样,计算的方法有些差别,我经常遇到一个模块前后热量不平衡,也不知道有没有什么好的解决方法

㈣ 冰片和薄荷一样吗都是植物有图区别吗

冰片也称:龙脑 脑子 瑞龙脑 梅花脑子 梅花片脑 片脑 梅花脑 冰片脑 梅片 梅冰

为龙脑香科常绿乔木植物龙脑香Dryobalanops aromatica Gaertn. f.树脂加工品,或龙脑香的树干经蒸馏冷却而得的结晶,称“龙脑冰片”,亦称“梅片”。由菊科多年生草本植物艾纳香(大艾)Blumea balsamifera DC.叶的升华物经加工劈削而成,称“艾片”。现多用松节油、樟脑等,经化学方法合成,称“机制冰片”。龙脑香主产于东南亚地区,我国台湾有引种;艾纳香主产于广东、广西、云南、贵州等地。冰片成品须贮于阴凉处,密闭。研粉用。

http://image..com/i?ct=503316480&z=3&tn=imagedetail&word=%B1%F9%C6%AC&in=1&cl=2&cm=1&sc=0&lm=-1&pn=0&rn=1这是冰片图

薄荷分两种,人工合成的和天然的。具体是一种无色柱状结晶。用植物提炼出来的
性状 无色柱状结晶,沸点216℃,闪点93℃,在水中可溶解0.05%,能溶于乙醇、丙二醇、甘油和石蜡油,暴露于大气中会升华。薄荷脑清凉,使人精神振奋,轻盈扩散时,透发愉快的薄荷特征香气,但不持久。
是用水蒸气蒸馏法从鲜的或阴干的薄荷的茎叶(地上绿色部分)蒸馏得油。
http://image..com/i?ct=503316480&z=3&tn=imagedetail&word=%B1%A1%BA%C9%C4%D4&in=4&cl=2&cm=1&sc=0&lm=-1&pn=3&rn=1这种是从绿色植物提炼出来的晶体,用处很广的

㈤ 如何从薄荷叶里提取薄荷油

1、选择一种酒源。伏特加或者其他高浓度酒很适合用来做薄荷油。

㈥ 薄荷油怎么提炼

采用水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO2萃取(SCDE)法从薄荷中提取挥发油,并用GC-MS技术对其化学成分进专行了分析.SD法提取薄荷属油的出油率为1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率为2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44种化学成分,占总挥发油的97﹪以上,其中薄荷醇相对含量为69.4﹪;SCDE法提取的挥发油中含38种化学成分,占总挥发油的92﹪以上,其中薄荷醇相对含量为61.8﹪.

用超临界二氧化碳从薄荷中提取薄荷油的方法。先将薄荷粉碎到一定粒度后装入超临界提取装置,调节萃取温度、萃取压力、CO2流量,提取一定时间后得薄荷油,薄荷油得率为1.87~2.28%。该方法操作简单,提取得率高,速度快,对环境无污染。所得薄荷油质量好,具新鲜薄荷的天然风味。

㈦ 5.(海南卷)许多植物含有天然香料,如薄荷叶中含有薄荷油。现用薄荷叶提取薄荷

(1)由于薄荷油是挥发性物质,干燥的薄荷叶中的薄荷叶由于挥发而含量极少,鲜薄荷叶中薄荷油的含量高,因此提取薄荷油时应选用鲜薄荷叶作原料.
(2)由于荷油易溶于酒精等有机溶剂,因此提取薄荷油可以用萃取法,萃取时可以以酒精作为萃取剂.
(3)用水蒸气蒸馏法提取薄荷油时,在油水混合物中加入氯化钠的作用是促进油水混合物分层,使油水分离;常用于分离油层和水层的器皿的分液漏斗;分离出的油层中含有少量水分,可以加入无水硫酸钠吸去水分;然后用过滤的方法除去固体硫酸钠.
故答案应为:
(1)鲜 薄荷油是挥发性物质,鲜薄荷叶才含薄荷油.
(2)酒精 薄荷油易溶于有机溶剂酒精中.
(3)使溶液分层 分液漏斗 除水 过滤

㈧ 求作业答案:(选做题)下列是与芳香

(1)易挥发、难溶于水、化学陛质稳定 不是 玫瑰精油随水蒸气一起蒸馏出来,所内得到的是油水混合物
(2)蒸馏温度容 在一定的时间内提取量随蒸馏时间的延长而增加,一定时间后提取量不再增加
(3)下降 部分精油会随水蒸气挥发而流失
(4)较低 减少挥发(或防止挥发)
(5)a
(6)能 薄荷油与玫瑰精油的化学性质相似

㈨ 薄荷油的提炼方法

用高温水蒸气通过干薄荷叶然后冷凝,分液得到。也可以参考“精油提炼”,网络下就有很多教程。

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