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低本底蒸馏敢酸仪

发布时间:2022-07-25 03:10:54

㈠ 如何用减压旋转蒸发仪除去乙酸乙酯的转数

一般减压蒸馏都用到真空油泵,而用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除专所有低沸点液体,并除去水属以及酸、碱性气体.以免降低泵的真空效能和损坏真空泵.因此在减压蒸馏前要先蒸馏除去乙酸乙酯这种低沸点的原料以免被抽到真空泵里损坏真空泵.

㈡ 全自动酸值测试仪原理与特性

MEYS-605型油酸值测定仪(全自动酸值测试仪)采用中和法原理,于常温状态下,微机控制自动完成加液、搅拌、滴定及终点判断。
MEYS-605型全自动酸值测试仪采用触摸式液晶屏选择所有工作参数,人机对话界面简洁友好,操作方便,油样平均分析周期为2分钟左右。
可分别显示多至35组的测定结果,并可打印输出多项与测定相关的参数。
MEYS-605型全自动酸值测试仪采用特制的试剂瓶盛装萃取液和中和液。其中萃取液采用玻璃容器存储,以保证无塑料添加剂污染物。
中和液选择聚乙烯塑料瓶贮存,完全避免了苛性钾与玻璃反应的可能。除此之外,自行研发了中和液平衡气固体净化装置,完全避免了二氧化碳和水蒸汽对中和液浓度的影响,更不会发生错将高浓度苛性钾或苛性钠净化溶液当作滴定标准溶液使用的事故。
工作过程中使用者无需用手接触有机溶剂,减少了化学药品对人体的危害。
根据用户需求,MEYS-605型酸值自动测定仪可分别测定1~6个试样。

㈢ 智能一体化蒸馏仪优点

智能一体化蒸馏仪唯一需要的玻璃器皿是蒸馏管。操作便捷,易于使用蒸馏而得的版氨和权氰化物收集于捕集管内,无需使用任何冷却器或冷却水管。样品溶液在蒸馏管中沸腾后,释放氨和氰化物,经抽真空后到达捕集管内。捕集管底部装有一个疏水性多孔隔膜,允许氨/氰化物通过,阻止水汽进入;同时防止蒸馏所得样品逆流入蒸馏管。
HXZL-601N型智能一体化蒸馏仪
加热模块国内唯一一家采用进口远红外陶瓷加炉,加热功率调节范围广、热辐射效率高,蒸馏速度快、使用寿命长(三年免费质保);
蒸馏终点自动停止锁定功能,采用先进的称重压力传感器控制,可任意设置蒸馏体积重量,自动停止加热,声光报警,自动锁定馏出液,量程1-500ml;
冷却方式采用封闭式内循环回流系统,无需外接冷却水源,配有电制冷系统+制冷降温内循环系统适合大批量工作,冷凝效果佳!
一键式内循环水箱加水,自动停止。
设置防真空电子阀,具有防倒吸功能,无需人工看守!

㈣ 全自动一体化蒸馏仪的用途

HXZL-601全自动蒸馏仪可广泛适用于环保、疾控、水产、供排水、高校、科研院所、厂专矿企业等各类化学实验室需属要蒸馏处理的场所,如挥发酚、氰化物、氨氮、凯氏氮油中水分等项目的蒸馏处理及食品中二氧化硫残留的蒸馏实验。

㈤ 减压蒸馏有什么仪器啊听说旋转蒸发仪可以,但是不知道好用不能不能减压

在实验室通常是用旋转蒸发仪,可以减压蒸馏,但用不了蒸汽,可以用油浴加热。

㈥ 求助:环己烷蒸馏(环己烷,蒸馏,常压,结晶,含量

不是。环己烷沸点81度,乙醇沸点78.3度,两个沸点太过接近

㈦ 请教关于减压蒸馏正硅酸乙酯(TEOS)的一些操作问题

最好用旋转蒸发仪,温度大约在60-80度,压力是蒸发仪自己控制的,你抽真空就可以了,另外,升温时现在50度左右看看能否蒸出,蒸不出在升到60,依次类推

㈧ 第三方检测环境实验室需要哪些仪器

第三方环境监测机构实验室建设仪器配置
必配仪器
序号 品名 数量 序号 品名 数量
1 万分之一分析天平 ≥1
2 pH计(实验室用) ≥1
3 pH计(现场用) ≥1
4 溶解氧测定仪 ≥1
5 电导仪 ≥1
6 水银温度计(0.2分度) ≥1
7 精密离子计或离子色谱 1
8 可见光分光光度计 ≥1
9 紫外分光光度计 1
10 火焰-石墨炉原子吸收分光光度计 1
11 原子荧光分光光度计 1
12 冷原子吸收测汞仪 自定
13 红外测油仪(含萃取装置) 1
14 BOD培养箱或BOD测试仪 1
15 颗粒物采样器 ≥6
16 大气采样器(或含颗粒物采样一体机) ≥6
17 烟尘采样仪 ≥3 39 高原空盒气压表 ≥2
18 烟气测试仪(或烟尘气一体机) ≥2
19 烟气采样器 ≥2
20 烟气黑度仪 ≥1
21 声级计 ≥3
22 便携式流速测量仪 ≥1
23 挥发酚、氰化物、氨氮蒸馏装置(≥6位) ≥1
24 水样手工采样器 ≥2
25 水样自动采样器 ≥1
26塞氏盘 ≥1
27 超纯水及纯水器 ≥1
28 蒸馏水器 1
29 冷藏箱 ≥2
30 COD回流装置或解消器 ≥10位
31 高压灭菌器(锅) 1
32 六联不锈钢过滤器(含抽滤泵) 1
33 硫化物-酸化吹气装置 1
34 一氧化碳测试仪或红外气体分析仪 1
35 电热板 1
36 马弗炉 1
37 翻转式振荡器 1
38 手持式风向风速表型 ≥2
39高原空盒气压表 ≥2
40 样品冷藏储运箱(带冰种) ≥2
41 台式超声波清洗器 1
42 环境监测车 ≥1
43 计算机 每两人至少1台
44 传真、打印机 至少一台
注:2~5可用多参数水质测试仪替代
选配仪器
环保电子防潮箱、分液漏斗振荡器、超净工作台、细菌检测系统、细菌培养 箱、环刀或土壤容重采样器、无重金属污染的土壤样品研磨机或土壤化验制样 机、振动测定仪、等离子发射光谱仪、气相色谱仪、气质谱联用仪、液相色谱 仪、流动注射分析仪、十万分之一分析天平、采样流量校准器、压力传感器校准 仪、智能一体化蒸馏仪、GPS、测距仪等。
选配仪器建议根据工作量、投资收益和市场需求确定,如果地方环境管理和市 场有需求,根据自身的经济实力和新开项目需要就应增加相应的仪器,如汽车尾气 监测仪、柴油机排烟黑度监测仪、煤含硫量分析仪,测苯系物、非甲烷总烃、六六六、滴滴涕和烷基汞的气相色谱仪、测苯并a芘等多环芳烃类的液相色谱等。

㈨ 总α放射性测定

低本底总α析测法

方法提要

将水样酸化,蒸发浓缩,转化为硫酸盐,于350℃灼烧。残渣转移至样品盘中制成样品源,在低本底α、β测量系统的α道测量α计数。

对于生活饮用水中总放射性体积活度的检测,有3种方法可供选择:第一,用电镀源测定测量系统的仪器计数效率,再用实验测定有效厚度的厚样法;第二,通过待测样品源与含有已知量标准物质的标准源在相同条件下制样测量的比较测量法;第三,用已知质量活度的标准物质粉末制备成一系列不同质量厚度的标准源,测量给出标准源的计数效率与标准源质量厚度的关系,绘制α计数效率曲线的标准曲线法。检测单位根据条件,任选其一即可。

如果水中含有226Ra,从固体残渣灼烧到样品源测量完毕期间产生的α放射性子体———222Rn对测定结果有干扰。通过缩短灼烧后固体残渣及制成样品源的放置时间可以减少干扰;通过定期测量固体残渣α放射性活度随放置时间增长而增长的情况可以扣除这一干扰。

经过扩展,本法也可用于测定含盐水和矿化水的总α放射性体积活度,灵敏度有所下降。

本法的析测限取决于水样所含无机盐量、计数测量系统的计数效率、本底计数率、计数时间等多种因素。在典型条件下,本法的析测限为1.6×10-2Bq/L。

仪器和装置

低本底α、β测量系统。

样品盘样品盘应是有盘沿的不锈钢盘,厚度不小于250mg/cm2。样品盘的直径应与探测器灵敏区直径及仪器内置托架相匹配。

不锈钢压样器应与样品盘相匹配。

高温炉0~500℃可调,能在(350±10)℃下控温加热。

电热板1000W,可调温。

红外线干燥灯250W。

瓷蒸发皿125mL。

聚乙烯扁桶10L,带密封盖。

试剂

所有试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较,不应有显著性差异。

硝酸。

硫酸。

丙酮。

标准源。

电镀源电镀源活性区面积与样品源面积相同,表面α粒子发射率为2~20粒子/s(2"方向)。此源用于测定测量装置的计数效率和监测测量装置稳定性。

天然铀标准溶液用可溯源到国家标准的天然铀标准溶液稀释。或按下述方法配制:取一定量光谱纯八氧化三铀置于蒸发皿中,放入高温炉,在500℃下灼烧20min,在干燥器中冷至室温。准确称取0.461gU3O8放入250mL烧杯,用少量HNO3加热溶解,冷却后,将溶液转入1000mL容量瓶中,用少量水洗涤称量瓶及烧杯3次,洗涤液并入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液的α放射性体积活度为10.0Bq/mL。

241Am或天然铀标准物质粉末为国家标准部门推荐使用的标准物质,基质与水蒸发残渣具有相同或相近的化学成分及物理状态,标准物质的放射性质量活度应经准确标定并给出不确定度。

操作步骤

1)水样蒸发。取一定量的水[如能产生固体残渣量10A~30A(mg,A为样品源面积,cm2)的确定体积水样],分次加入2000mL烧杯,使水样体积不超过烧杯容积的一半,在可调温电热板上加热,于微沸条件下蒸发浓缩,直至全部水样浓缩至大约100mL。

注:待分析水样的无机盐含量可通过预实验测定。如果水中无机盐含量很低,为满足产生10A(mg)残渣量须蒸干水样体积过大,实际操作有困难,可适当减少分析水样体积,但所产生残渣量不得少于5A(mg)。

将浓缩液转移至250mL烧杯中,用少量(1+1)HNO3分次洗涤2000mL烧杯,合并洗涤液于250mL烧杯,置于电热板上继续在微沸条件下蒸发浓缩,直至约50mL,冷却。

将浓缩液转入已预先在350℃下恒量的瓷蒸发皿,用少量水分次仔细洗涤烧杯,洗涤液并入瓷蒸发皿。

2)硫酸盐化。将1mLH2SO4沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿,与浓缩液充分混合后,置于红外灯下小心加热、蒸干(防止溅出!)。待硫酸冒烟后,将蒸发皿移至电热板上继续加热蒸干(应控制电热板温度不高于350℃),直至将烟雾赶尽。若根据预实验测定结果固体残渣量超过1g,应相应增加硫酸用量。

3)灼烧。将蒸发皿连同残渣放入高温炉,在(350±10)℃下灼烧1h,取出,置于干燥器中冷至室温。记录从高温炉取出试样的日期和时间。

准确称量蒸发皿连同固体残渣的质量,用差减法计算灼烧后固体残渣质量(mg)。

4)样品源制备。用不锈钢样品勺将灼烧后称量过的固体残渣刮下,在瓷蒸发皿内用玻璃棒研细、混匀。取7A~9A(mg)残渣放入已称量的样品盘,借助压样器和丙酮将固体粉末铺设均匀、平整。在红外灯下烘干,置于干燥器中冷却至室温,准确称量。在低本底α、β测量系统的α道进行α计数测量。

5)测量。

A.厚样法。

a.仪器计数效率测定。在低本底α、β测量系统的α道,测量已知表面发射率的α电镀源的计数率,按下式计算仪器计数效率:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:εi为测量系统α道在2"方向的计数效率;nx为α电镀源的计数率,s-1;n0为测量系统的α本底计数率,s-1;q2"为电镀源在2"方向的α粒子表面发射率,粒子/s。

b.有效厚度测定。根据灼烧后至少产生30Amg固体残渣量来确定取待分析水样体积(L),使之分次加入2000mL烧杯(水样体积不得超过烧杯容积的一半)。准确吸取5.00mL铀标准溶液,注入同一烧杯,按操作方法操作。

分别称取0.5A、1A、2A、3A、4A、5A、7A、10A、20A、30A(mg;A为样品源活性区面积,cm2)的固体残渣粉末制备成一系列质量厚度不等的测量源,在低本底α、β测量系统的α道及与仪器计数效率测定相同的几何条件下,分别测量这一系列源的α净计数率。以α净计数率对测量源的质量厚度(mg/cm2)作图,绘制α自吸收曲线。分别延长自吸收曲线的斜线段和水平线段,其交会点所对应的测量源的质量厚度,即为由同一水样制备的样品源的有效厚度δ(mg/cm2)。

由于样品源的有效厚度与组成它的物质的性质有关,因此当水样性质发生变化时,其样品源的有效厚度应重新测定。

若使用上述实验方法测定δ值有困难,可直接引用经验值,即δ=4mg/cm2

c.样品源测量。将被测水样残渣制成的样品源在与仪器计数效率测定相同的几何条件下进行α计数测量,测量时间按测量精度的要求确定。在每测量2~3个样品源后,应插入本底测量,以确认计数系统本底计数率稳定。记录测量的起、止日期和时间。

d.本底测量。用一清洁的空白样品盘测量计数系统的α本底计数率n0。测量时间应足够长,以保证测定结果具有足够的精度。

e.分析结果的计算。按下式计算水中总α放射性的体积活度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A为水中总α放射性的体积活度,Bq/L;m为水样蒸干后的残渣质量,mg;nx为样品源计数率,s-1;n0为测量系统的α本底计数率,s-1;F为α放射性回收率(F≤1,用小数表示);εi为测量系统的仪器计数效率(用小数表示);V为水样体积,L;δ为样品源的有效厚度,mg/cm2;S为样品源的活性区面积,cm2;1.02为每1L水样加入20mLHNO3的体积修正系数;2为将仪器计数效率εi从2"方向校正成4"方向的校正系数;4为样品源2"方向表面逸出的α粒子数等于有效厚度层内α衰变数的1/4的校正系数。

B.比较测量法。

比较测量法是指待测水样与含有放射性标准物质的水样按相同步骤浓集,分别制成样品源和标准源,按相同的几何条件进行比较测量,计算水样中总α放射性体积活度的方法。由于使用比较测量法计算公式的前提是样品源和标准源的有效厚度必须相同,因此要求制备标准源所用的水样必须与制备样品源所用水样相同。

a.标准源制备。吸取1.00mL铀标准溶液注入2000mL烧杯中,加入与样品源相同体积的酸化水样,按操作方法操作,将固体残渣粉末制成标准源。

b.标准源的测量。将制备好的标准源置于低本底α、β测量系统,用α道计数。测量时间由测量精度要求确定。记录测量起止日期和时间。

c.样品源制备。同标准源制备。

d.样品源测量。同标准源的测量。

e.本底测量。同标准源的测量。

f.分析结果的计算。水样总a放射性体积活度按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A为水样总α放射性体积活度,Bq/L;AVS为铀标准溶液体积活度,Bq/mL;VS为铀标准溶液体积,mL;nS为标准源α计数率,s-1;nx为样品源α计数率,s-1;n0为计数系统α本底计数率,计数/s;mS为由含铀标准物质水样制得的固体残渣质量,mg;mx为由待测水样制得的固体残渣质量,mg;V为待测水样的体积,L;1.02为每1L水样加入20mLHNO3的体积修正系数。

C.标准曲线法。

用已知质量活度的241Am或天然铀标准物质粉末,制备成一系列不同质量厚度的标准源,在低本底α、β测量系统用α道测量α计数,由α净计数率和构成标准源的标准物质粉末的活度,计算给出测量系统的α计数效率εα,将εα与标准源质量厚度D的对应关系绘制α计数效率曲线。样品测量时,由样品源的质量厚度查出对应的α计数效率,计算水样品的α放射性体积活度。

a.标准源制备。分别称取2A、5A、10A、15A、20A(mg;A为样品源活性区面积,cm2)的标准物质粉末置于样品盘中,按操作方法制备成一系列标准源。

b.标准源测量。将制备好的一系列标准源,分别置于低本底α、β测量系统,用α道测量,测量时间由精度要求确定,记录测量起、止日期和时间,并计算α计数效率。对系列标准源进行测量的同时,以同样的方法、在相同几何条件下测量电镀源,以检验测量系统的稳定性。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:εα为计数系统的α计数效率;nS为标准源α计数率,s-1;n0为测量系统α本底计数率,s-1;As为样品盘中标准物质粉末的α放射性活度(由标准物质粉末的质量活度与样品盘中标准物质粉末的质量相乘给出),Bq。

由计数系统对标准源的计数效率εα(纵坐标)与对应的标准源的质量厚度D(mg/cm2)(横坐标)作图,绘制出测量系统的α计数效率曲线(也可用计算机处理给出相应的经验公式)。

c.样品源制备。同标准源制备。

d.样品源测量。同标准源的测量。

e.本底测量。同标准源的测量。

f.分析结果的计算

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A为水样总α放射性体积活度,Bq/L;nx为样品源α计数率,s-1;n0为测量系统α本底计数率,s-1;m为水样残渣总质量,mg;εα为计数系统的α计数效率(由计数效率曲线查出与被测样品源质量厚度相对应的εα数值,用小数表示);F为α放射性回收率(F≤1,用小数表示);m1为样品盘中制备样品源的水残渣质量,mg;V为水样体积,L;1.02为每1000mL水样加入20mLHNO3的体积修正系数。

注意事项

1)污染检查。此项检查不作为常规检测项目。当样品检测结果异常并怀疑由试剂或试验器皿污染所致时,此项可作为污染检查方法使用。

2)试剂污染检查。分别蒸干与本法使用量相等的各种试剂,放在清洁的样品盘中,在低本底α、β测量系统的α道测量α计数率。所有试剂的α计数率与测量系统的α本底计数率相比,均不应有显著性差异,否则应更换试剂。

3)全程污染检查。取1000mL蒸馏水用(20±1)mLHNO3酸化后,加入20A(mg)色谱纯硅胶,溶解后按操作方法步骤操作,制成样品源;另取一份8A(mg)磨成粉末的色谱纯硅胶,按操作方法制成样品源,将两者在低本底α、β测量系统的α道测量α计数率,两者的计数率不应有显著性差异。如果两者的计数率有显著性差异,应考虑更换化学器皿并在操作过程中采取防止引入放射性污染物的措施。

㈩ 自动酸值测定仪原理与技术指标

MEYS-605型油酸值测定仪采用中和法原理,于常温状态下,微机控制自动完成加液、搅拌、滴定及终点判断。
采用触摸式液晶屏选择所有工作参数,人机对话界面简洁友好,操作方便,油样平均分析周期为2分钟左右。
可分别显示多至35组的测定结果,并可打印输出多项与测定相关的参数。
采用特制的试剂瓶盛装萃取液和中和液。其中萃取液采用玻璃容器存储,以保证无塑料添加剂污染物。
中和液选择聚乙烯塑料瓶贮存,完全避免了苛性钾与玻璃反应的可能。除此之外,自行研发了中和液平衡气固体净化装置,完全避免了二氧化碳和水蒸汽对中和液浓度的影响,更不会发生错将高浓度苛性钾或苛性钠净化溶液当作滴定标准溶液使用的事故。
工作过程中使用者无需用手接触有机溶剂,减少了化学药品对人体的危害。
根据用户需求,MEYS-605型酸值自动测定仪可分别测定1~6个试样。

二、MEYS-605型油酸值测定仪技术指标
1. 酸值测定范围:0.001~0.400 mgKOH/g;
2. 最小分辨率: 0.001 mgKOH/g;
3. 测量准确度:
酸值在0.001~0.100 mgKOH/g之间为 ± 0.003 mgKOH/g;
酸值在0. 100~0.400 mgKOH/g之间为示值的5%;
4. 示值重复性:0.002mgKOH/g;
5. 显示方式: 大屏幕触摸式彩色液晶屏(全汉字显示)
6. 外形尺寸:(宽)420 mm×(高)190 mm×(纵深)340 mm
7. 净 重: ~ 9 kg
三、使用条件
1. 环境温度 0~40℃
2. 相对湿度 ≤ 85%
3. 工作电源 AC 220V ± 10%
4. 电源频率 50 ± 5 Hz
5. 功率消耗 <150 W

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