氰化物质控样要蒸馏嘛

⑴ 急 急 急 氰化物 显什么颜色

不显色的话一般都是氯胺T出了问题，可能是氯胺T失效了
还有就是你蒸馏过没的？？无论是样品还是质控样都需要蒸馏
正常情况下应该显紫蓝色

⑵ 氰化钾 怎么检验出来

11.1 范围
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。若取250mL水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg/L。
11.2 试剂：
11.2.1 酒石酸(C4H6O6)：固体；
11.2.2 乙酸锌溶液(100g/L)：称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]，溶于纯水中，并稀释至500mL；
11.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)：称取2.0g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100mL；
11.2.4 氢氧化钠溶液(1 g/L)：将氢氧化钠溶液(11.2.3)用纯水稀释20倍；
11.2.5 磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）；称取34.0 g磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5 g磷酸氢二钠 (Na2 HPO4)溶于纯水中，并稀释至1000mL；
11.2.6 异烟酸—吡唑酮溶液：称取1.5g异烟酸(C6H5O2N),溶于24mL氢氧化钠溶液(11.2.3)中，用纯水稀释至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2)，溶于20mL N-二甲基甲酰胺([HCON(CH3)2])中。合并两种溶液，混匀。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L)：称取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20)，溶于纯水中，并稀释至100mL，临用时配制。
注：氯胺T的有效氯含量对本标准影响很大。氧胺T有效氯含量为22%以上，必要时需用碘量法测定有效氯含量后再用
11.2.8 氰化物标准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物标准液（2mg/mL），于100mL容量瓶，定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示剂(0.5g/L)：称取50mg甲基橙，溶于纯水中，并稀释至100mL。
11.2 仪器：
全玻璃蒸馏器:500mL；具塞比色管：25mL和50mL；恒温水浴锅；分光光度计。
11.4 分析步骤
11.4.1 量取250mL水样(氰化物含量超过20μg时，可取适量水样，加纯水稀释至250mL)，置于500mL全玻璃蒸馏器内，加入数滴甲基橙指示剂(11.2.9)，再加5mL乙酸锌溶液(11.2.2)，加入1g~2g固体酒石酸(11.2.1),此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在每分钟2mL~3mL。收集馏出液于50mL具塞比色管中[管内预先放置5mL氢氧化钠溶液(11.2.3)为吸收液]，冷凝管下端应插入吸收液中。收集馏出液至50mL，混合均匀。取10.0mL馏出液，置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支，分别加入氰化物标准使用溶液(11.2.8) 0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL，加氢氧化钠溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水样管和标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲溶液(11.2.5)．置于37℃左右恒温水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7)，加塞混合，放置5 min，然后加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液 (11.2.6)，加纯水至25mL，混匀．于25℃~40℃放置40min。于638 nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
11.4.4 绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氰化物质量。
11.5 计算
水样中氰化物（以CN- 计）的质量浓度的计算见下式：
=
式中： ——水样中氰化物（以CN- 计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m——从标准曲线上查得样品管中氰化物（以CN- 计）的质量，单位为微克(µg)；
V1——馏出液总体积，单位为毫升(mL);
V2——比色所用馏出液体积，单位为毫升(mL);
V——水样体积，单位为毫升(mL)。
这个是我国生活饮用水标准检测方法GB/T 5750-2006里氰化物的一种检测方法，希望你能用得到

⑶ 水质中氰化物的测定，样品的测定，加入0.2ml试银灵后，颜色是橙红色，再用硝酸银滴定，颜色无明显改变

那是样品中氰化物含量已低于检出限，硝酸银标准溶液滴定法适用于含量较高，微量氰化物测定要采用吡唑啉酮分光光度法。

⑷ 对测定不稳定的氰化物样品采集后应如何处理

某氰化物污染场地内地下水各监测点位氰化 物浓度变化范围较大， 通过对现场 283 口地下水 监测井进行样品采集， 并分析了地下水中的总氰 化物含量， 浓度最大值为 2 620 mg/L， 中位数值为 0.6 mg/L， 检测方法采用 HJ 484—2009 水质 氰化 物的测定 容量法和分光光度法。将污染地下水从 各个抽水井收集后存放于临时储池中 （容量为 5 000 m3）， 经临时储池的匀化作用， 废水氰化物 浓度经检测为 234 mg/L。以临时储池中含氰废水作 为本研究的试验对象， 经过处理后， 需使其满足 GB 3838—2002 III 类限值目标， 即 0.20 mg/L。

2.2 试验原理

工业上含氰废水处理常采用碱性氯化法和过 氧化氢氧化法。碱性氯化法工艺较为成熟， 一般 分为碱性、 中性条件下的两级破氰过程［18-20 ］。首 先在碱性条件的次氯酸钠作用下完成初级反应， 将氰根氧化为氰酸根。而后在中性条件下的二级 氧化反应中， 氰酸根被彻底氧化为二氧化碳和氮 气。反应方程式如下

过氧化氢氧化法则首先由过氧化氢将氰化物 氧化成氰酸根， 然后氰酸根在碱性条件下转化为碳 酸盐和氨， 实现氰化物的去除

⑸ 硝酸银法测定氰化物时对蒸馏液滴加过量的硝酸银 溶液为何不变成橙红色 （PH值在十一以上 试样有余氯）

氰化银好像是淡黄色。pH那么高会有Ag2O沉淀，但是高浓度的氰化物会配版位成[Ag(CN)2]-，所以没有沉权淀。当Ag+过量以后，配合物会慢慢地电离，与过量的Ag+结合成AgCN沉淀。这个反应并不是相当迅速。

⑹ 氰化物制作方法

反复蒸馏即可。

可采用低压蒸馏低温冷凝最多可以得到约70%的过氧化氢据说国内某知名大学有研究生尝试制备60%以上的过氧化氢，蒸馏时不慎蒸干，直接炸穿两面墙，且据说无法找到实验者和在一旁监督的人的任何部分。

渗滤氰化法的工艺过程：

1.装入矿砂及碱：要求布料均匀，粒度一致，疏松一致。有干法和湿法两种装法。干法适于水分在20%以下的矿砂，可用人工或机械装矿。湿法是将矿浆用水稀释后，用砂泵扬送或沿槽自流入槽内。

2.渗滤浸出：装料完毕后即可把氰化液送入槽中。氰化液在槽中的流向有两种：一种是上进下出。即氰化液从槽顶注入，并在重力作用下自上而下通过矿砂层；一种是下进上出，好氰化液靠压力作用自下而上通过矿砂层。浸出完成后用水洗涤氰化尾矿。

3.尾矿排出：有干法和湿法两种。干法通过槽底工作门排出氰化尾矿；湿法是用高压水冲刷氰化尾矿，让尾矿浆沿预先安排好的尾矿管（槽）流出。

可采用低压蒸馏低温冷凝最多可以得到约70%的过氧化氢据说国内某知名大学有研究生尝试制备60%以上的过氧化氢，蒸馏时不慎蒸干，直接炸穿两面墙，且据说无法找到实验者和在一旁监督的人的任何部分。

⑺ 氰化物为什么蒸馏到100ml

这样才能得到纯净的氰化物，并且要用蒸馏烧瓶。
1.加热时要垫石棉网，也可用其他热浴加热。加热时，液体量不超容积的2/3，不少于容积的1/3。注意加热时的温度，不能无限高，否则蒸馏烧瓶就要炸裂了。
2.蒸馏烧瓶与圆底烧瓶外形上的主要区别：
蒸馏烧瓶用于分馏液体，因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管，可用于引流。蒸馏烧瓶加热堵住瓶口时，必有另一管伸出。
而圆底烧瓶则无此装置，瓶颈为普通直管。
3.配置附件（如温度计等）时，应选用合适的橡胶塞，注意检查气密性是否良好。
4.蒸馏时先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。
5.加热时应放石棉网上，使之均匀受热。
6.蒸馏毕须先关闭活塞后再停止加热，防止倒吸。
7.蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。

⑻ 氰化物测定最后颜色变白

没有变白。
(1) 氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。(2) 水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12~12.5。(3) 硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。(4) 在酸性蒸馏时，油类物质也可被蒸出，此时可以用（1+9）醋酸调节水样pH值至6~7后，迅速用水样体积20%的己烷或氯仿进行一次（不可多次）萃取，随后立即用氢氧化钠溶液水样pH值提高到12~12.5再蒸馏。(5) 含高浓度的碳酸盐的水样在酸性蒸馏时，会释放出二氧化碳被氢氧化钠洗涤液收集而影响测定结果。遇高浓度的碳酸盐的污水时，可用氢氧化钙代替氢氧化钠固定水样，使水样pH值提高到12~12.5并经过沉淀后，再倾上清液于样品瓶中。(6) 采用光度法测定氰化物时，反应溶液的pH值直接影响显色的吸光值。因此，必须严格控制吸收液的碱浓度，注意磷酸盐缓冲液的缓冲容量。在加入一定量的缓冲液后，需注意测定是否能达到最适的pH值范围。另外，在磷酸盐缓冲液配制之后，必须以pH计测量其pH值，了解其是否符合要求，以避免因试剂不纯或含有结晶水而出现较大的偏差。(7) 氯铵T的有效氯含量的改变，也是氰化物测定不准的常见原因。当出现不显色或显色不呈线性、灵敏度低等现象时，除了溶液pH值出现偏差这个原因以外，往往与氯铵T质量有关。因此，氯铵T的有效氯的含量必须在11%以上，已分解或配制后出现混浊沉淀物的不能再用。

⑼ 分析氰化物蒸馏吋甲基橙颜色退去一是为什么怎么办分析氰化物蒸馏时甲基橙红色退去是什么原因，怎么解决