『壹』 乙酰乙酸乙酯的制备原理,为什么要减
乙酰乙酸乙酯的制备原理:含α-活泼氢的酯在碱性催化剂存在下,能与另一分子的酯发生酯缩合反应,生成β-羰基酸酯,乙酰乙酸乙酯,就是通过这一反应来制备的,当 用金属钠作偶合剂时,真正的催化剂是钠与乙酸乙酯残留的少量乙醇作用产生的醇钠,一旦反应开始,乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用。如果使用高纯度的乙酸乙酯和金属钠反而不能发生缩合反应。
减压蒸馏的原因:乙酰乙酸乙酯的沸点较高,好像180摄氏度,而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解,所以才采取减压蒸馏来提纯(靠蒸馏出来提纯)
『贰』 减压蒸馏中,减顶脱水变黑的原因是什么导致
脱水变黑,要么是铁锈的颜色,要么是少量
重馏分油
冷却后造成的颜色(此可能性更大,这种情况往往是操作不正常所致),需要更好的答案,可以到“
海川
化工论坛”中讨论。那里专业人员较多。
『叁』 乙酰乙酸乙酯的制备实验,在减压蒸馏前,为什么要先蒸馏除去乙酸乙酯
一般减压蒸馏都用到真空油泵,而用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下内蒸除所有低容沸点液体,并除去水以及酸、碱性气体。以免降低泵的真空效能和损坏真空泵。因此在减压蒸馏前要先蒸馏除去乙酸乙酯这种低沸点的原料以免被抽到真空泵里损坏真空泵。
『肆』 制备乙酰乙酸乙酯为什么要绝对无水
制取方法
1.乙酸乙酯自缩合法:先用Na在二甲苯里制成钠沙,然后分离二甲苯用无水乙醚清洗,再装入乙酸乙酯开始回流,一段时间后,待颜色成为橘红色,钠基本反应完时为止,再进行减压蒸馏方可得到产品。
2.双乙烯酮与乙醇酯化法:双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。
不论是一、二两种方法都绝不能加水
第一种方案里,如果有水,钠和水会剧烈地反应掉,不会形成“钠沙”。
第二种方案里,如果有水,碳碳双键在硫酸的作用下会水解,形成醇,也得不到想要的产品
『伍』 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏
绝对压力(来即自760mmHg表示1个大气压)与沸点的关系
压力/mmHg 760 80 60 40 30 20 18 14 12
沸点/°c 181 100 97 92 88 82 78 74 71
『陆』 实验室制备乙酰乙酸乙酯的方法
乙酰乙酸乙酯的制备
1、乙酸乙酯自缩合法(实验室制备方法):首先将金属钠切为薄片,然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全,冷却后加入50%乙酸使pH约为6,最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后,再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯,产率约为50%。 2、双乙烯酮与乙醇酯化法:双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合:乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠,油浴加热约1小时,得红色带有绿色荧光的液体,稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层,再经减压蒸馏可得产品。①试验中有钠反应,为避免发生爆炸必须保证无水的条件。②油浴温度不要太高,约110℃,避免乙酸乙酯溢出。
乙酰乙酸乙
『柒』 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏,导致产率很低的原因有哪些
乙酰乙酸乙酯产率低可能原因:
①在转移过程中有少量产品粘在容器内壁上未转移完全;
②乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下易分解,其分解产物为“去水乙酸”,这样会降低产率;
③可能是加入过量的醋酸,因为过量的醋酸会增加在水层中的溶解度而降低产率,另外酸度过高会促进副产物“去水乙酸”的生成而降低产率;
④本生该反应就是可逆反应,故不会完全反应,而产率计算是以完全反应计算的,故所得结果也会偏低。
『捌』 制备乙酰乙酸乙酯时最后一步为什么减压蒸馏
乙酰乙酸乙酯的沸点较高,180.4摄氏度,但是乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解,所以采取减压蒸馏来提纯。
『玖』 乙酰乙酸乙酯的制备原理,为什么要减压蒸馏~!
一般减压蒸馏都用到真空油泵,而用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体,并除去水以及酸、碱性气体。以免降低泵的真空效能和损坏真空泵。因此在减压蒸馏前要先蒸馏除去乙酸乙酯这种低沸点的原料以免被抽到真空泵里损坏真空泵。