dmf减压蒸馏温馏分温度

1. 求助：如何蒸馏和处理DMF

少量水时抄 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压。

2. 化学中的DMF是什么东西

N,N-二甲基甲酰胺是一种有机化合物，分子式为C3H7NO，为无色透明液体。既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。除卤代烃以外能与水及多数有机溶剂任意混合，对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力。

用途

1、 二甲基甲酰胺对多种高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均为良好的溶剂，可用于聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成；用于塑料制膜；也可作去除油漆的脱漆剂；它还能溶解某些低溶解度的颜料，使颜料带有染料的特点。

二甲基甲酰胺用于芳烃抽提以及用于从碳四馏分中分离回收丁二烯和从碳五馏分中分离回收异戊二烯，还可用作从石蜡中分离非烃成分的有效试剂。

2、 它对间苯二甲酸和对苯二甲酸的溶解性有良好的选择性：间苯二甲酸在二甲基甲酰胺中的溶解度大于对苯二甲酸，在二甲酸甲酰胺中进行溶剂萃取或部分结晶，可将两者分离。在石油化学工业中，二甲基甲酰胺可作为气体吸收剂，用来分离和精制气体。

3、 在有机反应中，二甲基甲酰胺不但广泛用作反应的溶剂，也是有机合成的重要中间体。农药工业中可用来生产杀虫脒。

4、 非水溶液滴定用试剂，乙烯树脂和乙炔的溶剂，有机合成，光度测定，气相色谱固定液（最高使用温度50℃，溶剂为甲醇），分离分析C2-C5烃，并能分离正、异丁烯及顺、反丁烯。农药残留量分析。有机合成。肽的合成。照相工业用。

5、 一种用途极广的优良溶剂及化工原料。对多种聚合物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均为优良溶剂。可用于聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿法纺丝；聚氨酯的合成；除油漆的脱漆剂；乙炔的选择性吸收和丁二烯的分离精制；

人造革的生产中用作溶剂；在农药上用来合成杀虫剂；医药工业中可用于合成碘胺嘧啶、强力霉素、可的松、维生素B6、碘苷、驱蛲净、噻嘧啶、N-甲酰溶肉瘤素、抗瘤氨酸、甲氧芳芥、卞氮芥、环己亚硝脲、呋氟脲嘧啶、止血环酸、倍分美松、甲地孕酮、胆维他、扑尔敏等等。

6、 用作液相色谱中的溶剂和有机改性剂，薄层色谱分析用萃取剂和展开剂，乙烯树脂和乙炔的溶剂，以及非水溶剂滴定的溶剂。并用于有机合成。

7、 主要用作工业溶剂，医药工业上用于生产、激素，也用于制造杀虫脒。

一、反应

DMF 被强酸和强碱水解，尤其是在高温下。使用氢氧化钠，DMF 会转化为甲酸盐和二甲胺。DMF在其沸点附近发生脱羰，生成二甲胺。因此，蒸馏是在较低温度和减压下进行的。

在有机合成中的主要用途之一，DMF 是Vilsmeier-Haack 反应中的一种试剂，用于甲酰化芳族化合物。该过程涉及将 DMF 初始转化为氯亚胺离子，[(CH3)2N=CH(Cl)]+，称为 Vilsmeier 试剂，攻击芳烃。

有机锂化合物和格氏试剂与 DMF 反应，在以Bouveault命名的反应中水解后生成醛。

二甲基甲酰胺与多种路易斯酸（如软酸I2和硬酸苯酚）形成 1:1加合物。它被归类为硬路易斯碱，其ECW 模型基本参数为EB= 2.19 和CB= 1.31。与其他路易斯碱相比，它对一系列酸的相对供体强度可以通过CB 图来说明。

二、生产

DMF 于 1893 年由法国化学家 Albert Verley（1867 年 1 月 8 日 - 1959 年 11 月 27 日）通过蒸馏二甲胺盐酸盐和甲酸钾的混合物首次制备。

DMF是通过甲酸甲酯和二甲胺的结合或二甲胺与一氧化碳的反应制备的。

尽管目前不切实际，但可以使用基于钌的催化剂从超临界二氧化碳制备 DMF。

以上内容参考网络-N,N-二甲基甲酰胺

3. 减压蒸馏实验温度的问题

在0.085Mpa的真空下，什么温度急升至120℃？瓶内温度还是蒸馏头温度？
要求收集65~70℃（顶温）的馏分，停留时间短，没有收集到或者收集到很少，那说明，你蒸馏的样品，这个馏分含量很少。如果你是做实验的话，说明你的实验没有得到目标产物。

4. dmf减压蒸馏用水泵可以吗

可以！
DMF常压沸点153度，减压的真空度尽可能高点，蒸馏加热的温度就可以低些，但回是一定要注意几点：1）保答持水冲泵的真空度稳定；2）实验室操作必须加鼓泡的毛细管；3）DMF与水相溶，应加装缓冲或防倒吸措施；4）如果水冲泵真空度较低，应提高加热温度，比如用电热碗或油浴加热。

5. DMF用减压蒸馏可以除去吗

DMF沸点150左右，减压高真空的话，温度需要很高，但总的来说减压法是永远无内法除干净容的。

二甲基甲酰胺（DMF）是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而二个甲基都位于N（氮）原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性（亲水性）非质子性溶剂，能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的（尤其在高温下），并水解为蚁酸与二甲基胺。

6. 用精馏分离DMF与氯仿的问题

DMF与氯仿相对挥发度相差很多，只要不行成共沸物，是很容易分开的。要想塔顶纯度高些，塔顶温度控制在氯仿泡点一下，最好冷液回流。DMF在温度较高的时候应该是会发生反应的，所以温度不能太高，但是否减压精馏要看DMF发生反应的温度。如果工业化的话需要找设计公司，考虑的因素太多。

7. 减压蒸馏的温度问题

这个我没记错的话并有相应的对照表 你可以查一下

8. DMF的纯化

⑴粗略除去DMF中的水：取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡，静置过夜备用。
⑵除去DMF中的水：
①装无水CaCl2柱，以防止外部水进入。
②将DMF（适量）、CaH2（适量）、转子（1粒）放入圆底烧瓶中。
③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架，开冷凝水，开电源，将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h，使CaH2和DMF中的水充分反应。
反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色，颜色逐渐加深.反应方程式：CaH2+H2O→Ca（OH）2+H2↑:
⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:
①连接好装置
②开冷凝水，开泵,调节真空度。
③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。
④舍去前5%的DMF,换瓶继续接DMF。
⑤关闭电源、关泵，取出接馏瓶，并向其中加入适量经过活化的分子筛，以防止DMF吸水。
⑥将绝对无水DMF放入干燥皿中，密封备用。

9. 求助：减压蒸馏的温度

在0.085mpa的真空下，什么温度急升至120℃？瓶内温度还是蒸馏头温度？
要求收集65~70℃（顶温）的馏分，停留时间短，没有收集到或者收集到很少，那说明，你蒸馏的样品，这个馏分含量很少。如果你是做实验的话，说明你的实验没有得到目标产物。

10. 减压蒸馏怎么控制温度！

减压蒸馏时出馏分的温度经常会比参考值高一些。原因首先可能是参考值不一回定很准；然后答就是产生气柱时的温度和流出第一滴液体的温度也不相同，所以能快速稳定地滴出液体时温度已经比沸点高了。
至于解决办法我也不太清楚，你不妨检测一下产品的纯度，看看受影响大不大。如果影响不大就无所谓吧