水样预蒸馏结束之前为什么

A. 为什么蒸馏结束后先撤酒精灯，后撤冷凝管

应该是先撤导管后移灯
为了防止制取的蒸馏水倒吸

B. 水样预处理的原则

环境水样所含组分复杂,并且多数污染物组分含量低,存在形态各异,所以在分析测定之前,往往需要进行预处理,以得到欲测组分适合适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系.在预处理过程中,常因挥发、吸附、污染等原因,造成欲测组分含量的变化,故应对预处理方法进行回收率考核.
预处理包括消解、富集、分离.

C. 液时，所用蒸馏水为什么需预先煮沸

因为蒸馏水和空气中都有二氧化碳。当巴比妥类药物的钠盐或苯妥英钠注射液中溶入二氧化碳时,就会分解成不溶于水的巴比妥类药物和苯妥英,而使溶液变浑浊。所以,配制巴比妥类药物的钠盐或苯妥英钠注射液时,所用蒸馏水需预先煮沸,接触的空气要用氢氧化钠液处理。

D. 为什么要对水样进行消解预处理

环境水样的组成是相当复杂的，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，需要进行适当的预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。下面介绍主要预处理方法。水样的消解，当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。消解水样的方法有湿式消解法和于式分解法（于灰化法）。 1.硝酸消解法，对于较清洁的水样，可用硝酸消解。其方法要点是：取混匀的水样50—200mL于烧杯中，加入5—10mL浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至小体积，试液应清澈透明，呈浅色或无色，否则，应补加硝酸继续消解。蒸至近干，取下烧杯，稍冷后加2％HNO3（或HCl）20mL，温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于50mL容量瓶中定容，备用。 2.硝酸-高氯酸消解法，两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。方法要点是：取适量水样于烧杯或锥形瓶中，加5—10mL硝酸，在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下烧杯，稍冷，加2—5mL高氯酸，继续加热至开始冒白烟，如试液呈深色，再补加硝酸，继续加热至冒浓厚白烟将尽（不可蒸至干涸）。取下烧杯冷却，用2％HNO3溶解，如有沉淀，应过滤，滤液冷至室温定容备用。因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。 3.硝酸-硫酸消解法，两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。消解时，先将硝酸加入水样中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀，应过滤。为提高消解效果，常加入少量过氧化氢。该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。

E. 水中挥发酚测定时一定在进行预蒸馏为什么

根据水质标准要求，测定的是指挥发酚，因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作，还可消除色废、浊度和金属离子等的干扰。

F. 水样预蒸馏结束之前，为什么要将导管离开液面之后再停止加热

氨氮含量较来高采用蒸馏—酸滴定调节自水至pH6.0-7.4范围加入氧化镁使呈微碱性加热蒸馏释氨吸收入硼酸溶液甲基红-亚甲蓝指示剂用酸标准溶液滴定馏液氨水含条件蒸馏并滴定能与酸反应物质挥发性胺类等则测定结偏高关反应解释：
1、先调PH使水非氨氮其酸性碱性物质消除影响；
2、加入氧化镁使水呈微碱性使铵根呈氨存形式易蒸馏；
3、蒸馏氨与量硼酸反应固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氢铵能完全电离）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液实际反应
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸级弱能定量接受氢离变硼酸）
关系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
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G. 为什么蒸馏完毕后先停止加热答案是说防止有杂质

蒸馏完毕后先停止加热，这个问题应该是防止先停冷却水蒸汽逸散到空气中。

H. 水样为什么要预处理

现场采集的水样，因测定项目不同，需要采取不同的预处理方法；比如测定重金属（铜、铅、锌、铬等），需要加入固定剂固定；如果不进行预处理，会使样品中所测定的项目的浓度、数量变化，导致分析结果的误差。

I. 为什么蒸馏时要弃去开始馏出的部分液体

蒸馏时要弃去开始馏出的部分液体的原因：

1. 这部分馏液称为“前馏分”或“馏头回”.前馏分蒸完，温度趋答于稳定后，蒸出的就是较纯的物质。

2. 蒸馏是慢慢升温的过程，而产品的沸点是一个固定的值，在到达那个固定值前可能有杂质随温度升高被蒸出去了，那一部分要弃去。

3. 蒸馏设备中含有许多杂质,刚出来的水起到了清洗作用.

蒸馏水的制备方法：

1. 搭设装置。

2. 加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶中。

3. T形夹冒蒸汽后关闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水。

4. 三口瓶中澄清后,蒸馏结束,打开T形夹,关闭热源,关闭冷凝水水源。

   

J. 测定氨氮的水样，其预处理方法有哪两种如何选择预处理方法

预蒸馏的方法和絮抄凝沉淀的方法
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
蒸馏的话现在可以采用一种蒸馏器，连华科技有一种仪器专门做这个的