Ⅰ 香辛料水份检验蒸馏法能用减压干燥法代替求大神帮助
甲苯蒸馏法进行水份测定这是1种较经常使用的化学测水方法,利用与水份不相溶的溶剂专(甲苯、2甲苯)组成沸点较低属的2元共沸体系,将试样中的水份蒸馏出来。丈量精度比1般干燥法略高,主要用于油脂中水份丈量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水份,会造成1定的误差。常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点:此法利用最广泛,操作和装备都简单,而且有相当高的精确度。 ⑵原理:食品中水份1般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物资。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物资的总量,而不完全是水。 2、干燥法必须符合以下条件(对食品而言): ⑴水份是唯1挥发成份 这就是说在加热时只有水份挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成份。 ⑵水份挥发要完全 对1些糖和果胶、明胶所构成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采取常压干燥的水份,其实不是食品中总的水份含量。 ⑶食品中其它成份由于受热而引发的化学变化可以疏忽不计。 查看原帖>>
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Ⅱ 蒸馏法过程
在蒸馏烧瓶里加来入含杂质的水自,然后酒精灯加热,水沸腾后继续加热,水会发生蒸发(汽化)的物态变化变作水蒸气,由于杂质不能变成气态跑出,便留在蒸馏烧瓶中。水蒸气通过冷凝管时,因为冷凝管通的是冷水,能使高温水蒸气遇冷瞬间发生液化的物态变化变成液态水,液态水随导管进入新的容器里,此时的水可以看做是纯净物的蒸馏水。 原理就是利用水的物态变化进行蒸馏,杂质不能发生物态变化随水一同进入新容器。水便得到净化,一般是实验室做法,具有除杂彻底,将混合物的水完全转变为纯净物的特点。
Ⅲ 试设计香辛料水分测定的实验方案
常采用的水份测定方法如下:
1、热干燥法:① SFY快速水分仪干燥法 深圳冠亚的水分仪(此法用的广泛);
② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③ 真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
Ⅳ 食品中水分的测定方法是什么
本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
第一法 直接干燥法
1 原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2 试剂
2.1 6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。
2.2 6N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
3 操作方法
3.1 固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
3.2 半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3 计算
式中:X1——样品中水分的含量,%;
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;
m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
第二法 减压干燥法
4 原理
食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。
5 仪器
真空干燥箱。
6 操作方法
按第3章要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒量。
7 计算
同3.3。
第三法 蒸馏法
8 原理
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。
9 试剂
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。
10 仪器
水分测定器:如图所示。
11 操作方法
称取适量样品(估计含水2~5ml),放入250ml锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的容积。
(图略)
12 计算
式中:X2——样品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管内水的体积,ml;
m4——样品的质量,g。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
Ⅳ 水分仪到底是怎么个原理
水分仪的原理大致有7种,这7种原理的水分仪应用于不同行业样品水分检测需求。比如测试酒精水分,得用化学法原理的,比如测试香辛料的,用蒸馏法。测试纸张用烘干法等等。
1、干燥法;
2、蒸馏法;
3、化学法-卡尔·费休法;
4、电容法;
5、电阻法;
6、中子法;
7、悬浮法;
至于原理,比如,电阻法原理是依据阻值的大小,来确定水分大小。烘干法原理,是通过加热烘干样品中的水分,通过前后重量差得出样品的水分等等,
比如烘干法水分仪使用方法是:
1、把仪器放在平面的试验台上;
2、然后轻轻的掀开加热筒,安装配件;
3、连接电源开机,温度分辨率0.1℃,仪器开始自检;
4、对仪器进行校准,校准的方法看说明书;
5、取样品均匀地放在称量盘上;
6、合上加热筒,接着按“测试”键,加热灯亮,仪器进行测试;
7、在测定水分过程中,温度窗口显示温度;
9、如连接打印机,可直接按“打印”键打印出水份值。
Ⅵ 食品水分检测,常压干燥法和甲苯蒸馏法的比较
甲苯蒸馏法进行水分测定这是一种较常用的化学测水方法,利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系,将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比一般干燥法略高,主要用于油脂中水分测量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分,会造成一定的误差。
常压干燥法1、特点与原理 ⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言): ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
Ⅶ 蒸馏法测定水分时应注意哪些问题
蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)又名共沸蒸馏法(Dean和Stark法)蒸馏发出现在二十世回纪初,当答时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。2、步骤准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数计算:水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)
Ⅷ 食品中水分的测定方法
本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
第一法直接干燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2试剂
2.16N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。
2.26N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
2.3海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
3操作方法
3.1固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
3.2半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3计算
式中:X1——样品中水分的含量,%;
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;
m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
第二法减压干燥法
4原理
食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。
5仪器
真空干燥箱。
6操作方法
按第3章要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒量。
7计算
同3.3。
第三法蒸馏法
8原理
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。
9试剂
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。
10仪器
水分测定器:如图所示。
11操作方法
称取适量样品(估计含水2~5ml),放入250ml锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的容积。
(图略)
12计算
式中:X2——样品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管内水的体积,ml;
m4——样品的质量,g。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
Ⅸ 国标里食品中水分测定,蒸馏法
蒸馏共沸法优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。卡氏库仑法 优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。传统烘干法优点:仪器价格低廉,通用性好。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。(9)蒸馏法测辛香料水分过程扩展阅读水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
Ⅹ 香辛料水份检验蒸馏法能用减压干燥法代替
2、水份的测定:直接干燥法和减压干燥法、蒸馏法和卡尔-费林法及其他方法的 质量的稳定性,如脱水蔬菜和水果、奶粉、鸡蛋粉、脱水土豆、香料香精等。 在使用干燥法进行水份测定时,操作条件的 查看原帖>>
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