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蒸馏如何纯化样品

发布时间:2022-07-02 13:35:08

蒸馏的基本原理

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。 定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。

❷ 用蒸馏的方法提纯需要什么条件

蒸馏利用来混合液体或源液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合.它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质;例如:酒的蒸馏等等.

❸ 蒸馏、蒸发、过滤三种分离和提纯方法的方法是什么,有何不同初中:

1.过滤
原理:利用复物质的溶解性制差异,将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。
仪器:漏斗,滤纸,烧杯,玻璃棒,铁架台(铁圈)
操作:一帖,二低,三靠,过滤一定要洗涤
即滤纸紧贴漏斗的内壁,滤纸的边缘应低于漏斗口,漏斗里的液面要低于滤纸的边缘,烧杯要紧靠在玻璃棒上,玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边,漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。
2.蒸发
原理:通过蒸发水,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。
操作:蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌;蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3
3.蒸馏
蒸馏

利用液体混合物中各组沸点不同,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域

❹ 简单蒸馏的原理

蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、吸附等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。把料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

把液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可把易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可把沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。

暴沸
把盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升溢出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至把液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌把助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而把大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。

过程
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气把同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。

分馏
定义:分馏是利用分馏柱把多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。

混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而把它们分离。

❺ 乙酸正丁酯的最后一步蒸馏提纯时,为防止干燥剂进入反应瓶,应怎样操作

①不溶物A加入盐酸生成使澄清石灰水变浑浊的气体,说明生成了二氧化碳,加入盐酸生成二氧化碳,说明A中含有碳酸根离子,又因为样品中只有钙、钠两种金属元素,所以A只能是碳酸钙;无色溶液B加入酚酞变红说明显碱性,加入氯化钙生成白色沉淀说明含有碳酸根,干燥剂必须具有吸水性,由图示信息可知该干燥剂原来是由氧化钙和氢氧化钠组成,由于加入水温度不变,氧化钙和氢氧化钠已经全部变质,氧化钙可以变为氢氧化钙、碳酸钙,氢氧化钠变为碳酸钠,所以可溶性碳酸盐是碳酸钠,碱溶液是氢氧化钠;②干燥剂M中加入水得到碳酸钙,说明干燥剂中一定含有碳酸钙,干燥剂必须具有吸水性,由图示信息可知该干燥剂原来是由氧化钙和氢氧化钠组成,由于加入水温度不变,氧化钙和氢氧化钠已经全部变质,氧化钙可以变为氢氧化钙、碳酸钙,氢氧化钠变为碳酸钠,无色溶液B加入酚酞变红说明显碱性,加入氯化钙生成白色沉淀说明含有碳酸根,所以含有碳酸钠,碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠,氯化钠是显中性的,酚酞最后还是变红,说明有显碱性物质,所以含有氢氧化钙,所以干燥剂成分可能是氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钙或氢氧化钙、碳酸钠.碳酸钙可以没有.③B中加入足量氯化钙溶液,由于能生成碳酸钙沉淀,说明其中含有碳酸钠,再加入酚酞溶液变红,说明溶液显碱性,碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠,氯化钠是显中性的,酚酞最后还是变红,说明有显碱性物质,所以说明B溶液中含有氢氧化钙,所以能确定溶液B的成分.故答案为:①碳酸钙;氢氧化钠和碳酸钠;②氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钙(或氢氧化钙、碳酸钠);(4)能.

❻ 乙醇蒸馏纯化的实验步骤是什么

乙醇蒸馏纯化的实验步骤是什么
将液体加热至沸点,使液体变为气体,然后再内将蒸气冷凝为容液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。

❼ 哪些混合物用蒸馏方法提纯,请举例

蒸馏利用混合液体或液抄-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质;例如:酒的蒸馏等等。

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