水分蒸馏测定实验装置

Ⅰ 蒸馏水的实验装置安装顺序

【分析】来 为增加冷水与水自蒸气的接触时间，有利于水蒸气冷凝，冷水应由下端进入上端流出。安排实验装置一般顺序为：自下而上，从左到右，拆卸恰好相反。 【点评】 蒸馏水的制备是将水变成水蒸气，与杂质分离，然后将水蒸气冷凝成水，制备过程中水分子没有改变，所以是一物理变化过程。

Ⅱ 蒸馏水实验装置名称

（1）由仪器的结构可知：A、B、C分别为蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管，
故答案为：蒸馏烧瓶；冷凝内管；牛角管；
（2）蒸馏实验时，温度计测量的是蒸汽的温度，所以温度计的水银球未与支管口的下缘相平，
故答案为：温度计的水银球未与支管口的下缘相平；
（3）蒸馏时，为防止溶液爆沸，应加入少量碎瓷片，故容答案为：防止液体暴沸；
（4）水的沸点为100℃，则蒸馏时，取100℃的产品即可获得蒸馏水，故答案为：100．

Ⅲ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

1. 蒸馏共沸法

   优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。

   缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。

2. 卡尔费休容量法

   优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。

   缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。

3. 卡氏库仑法

   优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

   缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。

4. 传统烘干法

   优点：仪器价格低廉，通用性好。

   缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。

5. 光谱、色谱法

   优点：可以测至10-6级。

   缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。

(3)水分蒸馏测定实验装置扩展阅读

水分测定

根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

Ⅳ 蒸馏法测定水分时应注意哪些问题

蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）又名共沸蒸馏法（Dean和Stark法）蒸馏发出现在二十世回纪初，当答时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。2、步骤准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数计算：水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量（g）

Ⅳ 实验室制取蒸馏水的简易装置

石棉网是使烧瓶均匀受热,防止炸裂

烧杯中冷水是冷却水蒸汽,变成蒸馏水.

导管的末端一般距试管口2--3Cm,是为了更快的使蒸汽导出

Ⅵ 国标水分的检测方法

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：
1、热干燥法：
① 常压干燥法（此法用的广泛）；
② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；
④ 真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点：此法应用zui广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑
还有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？
例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样（称样）
在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量（g）
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）
W —— 样品重量（g）
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重（g）
W —— 样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量（g）
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点：
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单，管理方便
缺点：
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10

Ⅶ 要制备水分测定用无水甲醇，需要什么装置

今天用镁处理了250mL左右的甲醇，测了一下水分含量，含水量居然比没有除水的原瓶装的还要高。
原瓶是国产HPLC甲醇，11年6月的批号，标注含水量0.05%,我测定的是0.048％，还是挺符合的。经过我一番除水后，含水量居然变成0.064%。都是质量分数。
我用的是简单蒸馏装置，但也通了5个9的氮气保护了。用的是1.5g镁粉与25ml甲醇反应的，投进去后就产生大量气泡，看到这么激烈，就没有加碘。直到基本没有气泡了，才加入另外90%的甲醇，回流了3小时后蒸馏。丢掉了开始收集的十几毫升甲醇，然后收集了约130mL，密封。测水前用注射器转移到烘过的顶空样品瓶中。然后去测水。就得到上面的结果。
看来简单蒸馏装置不适合制备无水溶剂

Ⅷ 水分测定仪的实验器具有哪些

水分测定仪主要用于不同类型的产品水分检测，常规的水分测定仪实验器具有：样品盘、三角架、托架、镊子、砝码等，有些特殊的样品还需专用样品盘或者辅助的器具。

Ⅸ 化学、关于实验室制蒸馏水的装置

【原理】
蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝就可得到蒸馏水。
【用品】
大试管、带单孔塞的导管、铁架台、酒精灯、大烧杯、饱和石灰水、红墨水、碎瓷片。
【操作】
1、将饱和石灰水稀释2倍,注入试管a中(约加到试管的1/3处,再加几滴红墨水和少量碎瓷片,按图装置好。加热蒸馏,在试管b中得到无色液体即蒸馏水。
2、另取两个试管,一个加入少量稀释的石灰水,一个加入b试管中的蒸馏水,分别向两试管中通入二氧化碳,一个变浑浊,一个不变化。
〔备注〕
1.b试管中得到的蒸馏水是无色的,遇二氧化碳不变浑浊,证明用蒸馏方法除去了原来水中杂质氢氧化钙和红色染料。
2.加入碎瓷片可防止液体暴沸而冲进导管。导管要适当长些兼作冷凝管用。a试管中液体不能太多,以防沸腾时沿导管流入接收器中。当液体沸腾后,酒精灯火焰要稍远离试管,使液体保持沸腾状态即可,如加热过猛液体会沿导管冲出。
3.此实验装置只能说明蒸馏的原理,并验证用蒸馏方法可以除去液体中的杂质,而不能用于大量制取蒸馏水。
4、蒸馏方法最易除去的是蒸气压极低的无机和有机盐类。分为两种情况,一种是液体里含有不挥发性杂质,通过蒸馏把混在液体里的杂质去掉,如制蒸馏水,这种蒸馏是比较简单的,另一种情况是把可以互溶且都具有挥发性的两种或几种液体组成的溶液,用蒸馏方法分离就比较复杂了,必须经过反复蒸馏和冷凝(称为精馏或分馏),才能将溶液分离成纯组分。
制取蒸馏水之二
【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。
【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
【操作】
1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好。
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热。
3、当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水
碎瓷片是为了防暴沸

Ⅹ 化学蒸馏装置及过程

实验室装置抄：蒸馏烧瓶、温度计、冷袭凝管、尾接管（牛角管）、锥形瓶

注意：1、要用沸石（防止液体暴沸）

2、温度及位置：水银球上缘与支管口下缘对齐（以测定生成物沸点）

3、先通冷凝管的水后加热，先灭火后撤水（接收器：牛角管+锥形瓶）

4、冷凝管：外水内气，下进水，上出水

5、实验前检查气密性