A. 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项
高中化学中蒸馏应注意事项:1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等,保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2.按操作压强分:常压、加压、减压。3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞
B. 乙醚的收集为什么要蒸馏
用过的乙醚常含有水及醇,如用水洗涤损失很大,可用饱和氯化钙水液洗涤,同时又可去除乙醇,再以无水氯化钙脱水干燥,重蒸即得。
精制方法:
乙醚久置于空气中,尤其是日光下暴露,则逐渐氧化成醛,酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几时,蒸馏时有发生爆炸的危除,过氧化物的存在可以用碘化钾溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出,其除去法可用稀碱液,高锰酸钾液,亚硫酸钠液顺次洗涤,再用水洗,干燥,重蒸而得,贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。
另法除法少量醇类可在乙醚中加少量高锰酸钾粉末和1~2块(左右)氢氧化钠,放置数小时后,在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者,重复这一操作直至氢氧化钠表面不生棕色物为止,然后将乙醚倒入另一瓶内,加无水氯化钙脱水,重蒸而得,如须绝对无水的,再将金属钠压成钠丝加入,瓶塞打孔,附一氯化钙管,放置为了减少蒸发,在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻璃管以与外界相通。
C. 乙醚的蒸馏实验步骤与乙醇的蒸馏实验步骤有什么不同
乙醇和乙醚蒸馏不同之处在于,乙醚蒸馏前需要检测过氧化物和除去过氧化物。
乙醚专蒸属馏的关键问题是[过氧化物]。
乙醚在长期保存期间与空气或受到光照的作用,会形成过氧化物,而过氧化物受热容易爆炸,因此,乙醚蒸馏前要检测过氧化物,如果含有过氧化物则需要除去后再蒸馏。
过氧化物检测:
取少量乙醚,加入碘化钾和稀盐酸,震荡,然后加入淀粉溶液,如果变蓝,则证明其中含有过氧化物。
所利用的原理就是过氧化物氧化碘离子为单质碘,单质碘使得淀粉变色。
过氧化物除去:
在乙醚中加入硫酸亚铁溶液,利用亚铁离子与过氧化物的反应,除去过氧化物,然后分液,之后蒸馏即可。
D. 在蒸馏回收乙醚时应注意什么问题
1. 蒸馏的时候,要检来查乙醚中不能含有太自多的过氧化物
2. 蒸馏的时候,烧瓶里面的液体不要全部蒸光
3. 蒸馏的时候,不能有明火,最好的办法就是用水浴锅来加热
4. 蒸馏的时候,整个蒸馏装置最好要使用标准磨口的仪器,以防无意间泄露出乙醚气体
5. 蒸馏的时候,整个蒸馏装置不能密封,通大气的地方要有冷凝管冷凝乙醚【这个要按照装置情况来定】
6. 蒸馏的时候,只要闻到一点点的乙醚气体,务必停止蒸馏,检查泄露源头
7. 蒸馏的时候,请在通风橱中进行
E. 乙醚蒸馏和乙醇蒸馏的实验步骤有什么不同
1.乙醚的温度计需要到液面以下,乙醇是温度计水银球的上缘应恰好位于蒸馏头回侧管下缘所在答的水平线上
2.乙醚接受需要冰水浴,因为它的沸点很低
3.乙醚蒸馏前要看是不是有过氧化物(淀粉碘化钾试纸条),防止加热时爆炸
4.乙醚蒸馏是水浴加热
F. 用温水浴蒸馏乙醚 接受瓶里已有馏出液 突然发现没有沸石 如何处理
降温至常温再加沸石、再升温蒸流。一定要降到常温。因为乙醚沸点很低,扔沸石容易引起爆沸,乙醚喷出。
G. 采用蒸馏法测定乙醚的沸点应注意什么
1.反应物不能含有杂质。在一定压力下,纯净液体物质的沸点是固定的,沸程较小(0.5~l℃)。如果含有杂质,沸点就会发生变化,沸程也会增大。
2.只有两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于l时,才能较好地利用蒸馏方法进行分离或提纯。
3.为了避免“暴沸”现象的发生,应在加热之前,加入沸石、素瓷片等助沸物,以形成汽化中心,使沸腾平稳。
4.在任何情况下,不可将助沸物在液体接近沸腾时加入,以免发生“冲料”或“喷料”现象。正确的操作方法是在稍冷后加入。
5.在沸腾过程中,中途停止操作,应当重新加入助沸物,因为一旦停止操作后,温度下降时,助沸物已吸附液体,失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸馏乙醚等低沸点易燃液体时,应当用热水浴加热,不能用明火直接加热,也不能用明火加热热水浴。应用添加热水的方法,维持热水浴的温度。
7.记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。如果所蒸馏的液体中含有低沸点的前馏分,则需在蒸馏温度趋于稳定后,更换接受器。
8.当维持原来的加热温度,不再有馏液蒸出时,温度会突然下降,这时应停止蒸馏。即使杂质含量很少,也不要蒸干,以免烧瓶炸裂。蒸馏结束时,应先停止加热,待稍冷后再停通冷却水。然后按照与装配时相反的顺序拆除蒸馏装置。
H. 乙醚蒸馏时,在仪器装配和操作过程中应注意哪些问题
在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。 另外,蒸馏保存时间较久的乙醚时,应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5),过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法:取少量乙醚,加等体积的2% KI 溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色,则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物),加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸,再加30g 硫酸亚铁),剧烈振动后分去水层即可。
I. 乙醇反应生成乙醚反应方程式
2CH₃CH₂OH--CH₃CH₂OCH₂CH₃+2H₂O,条件是浓H2SO4,酒精灯加热140℃;乙醇与浓硫酸化合物加热到140℃时可发生分子间脱水生成产版物乙醚,浓硫酸在这里权作脱水剂、催化剂。
乙醇可以在浓硫酸和高温的催化发生脱水反应,随着温度的不同生成物也不同;乙醇与浓硫酸加热到170℃左右,发生分子内脱水生成乙烯和水(切记要注酸入醇,酸与醇的比例是1:3)。制取时要在烧瓶中加入碎瓷片(或沸石)以免暴沸。
(9)蒸馏乙醚需要沸石吗扩展阅读:
乙醇可以与乙酸在浓硫酸的催化并加热的情况下,发生酯化作用,生成乙酸乙酯;乙醇可以和卤化氢发生取代反应,生成卤代烃和水。
乙醇具有还原性,可以被氧化成为乙醛;乙醇也可被高锰酸钾氧化成乙酸,同时高锰酸钾由紫红色变为无色;乙醇也可以与酸性重铬酸钾溶液反应,当乙醇蒸汽进入含有酸性重铬酸钾溶液的硅胶中时,可见硅胶由橙红色变为灰绿色,此反应可用于检验司机是否饮酒驾车(酒驾)。
J. 制备乙醚时没加入沸石为什么不发生暴沸
之所以会暴沸,是因为溶液达到沸点了,由于没有气化中心,没有沸腾而是继续升温形成过热液体,这个过热液体一旦被触发沸腾就会很猛烈,即形成暴沸。
而沸石通常是有很多细小的孔的物质,比如瓦片,当加热沸石时,孔里面的空气会跑出来形成了小气泡,而这些小气泡就可以作为气化中心(或者理解为能够触发液体沸腾的东西),这样溶液在温度到达沸点后就能及时沸腾,溶液温度就不会再升高,就不会生成过热液体,也就不会暴沸。