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蒸馏和沸点测定的最优方案

发布时间:2022-06-26 02:50:39

A. 大学有机化学实验中——蒸馏及沸点的测定的几个思考题

1.水银球在支管口处能更好的测水蒸气的温度
2,加入沸石防止暴沸
3.物质沸点恒定,不一定是纯净物,某些有机物能和其他组成二元,三元的共沸物

B. 用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是什么啊

用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。

蒸馏版是分离和提纯权液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

拓展资料

乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

C. 有机化学实验常压蒸馏和沸点的测定

恒温时间长(比升温时间长)所以蒸发最多.

D. 蒸馏的方法汇总

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停 。
相关解释
①隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。

E. 常压蒸馏和沸点的测定的实验报告

常压蒸馏即在常压下进行的蒸馏.原理溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液专体而回收属,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩.用途适用于低沸点有机溶剂提取液的浓缩回收.薄层色谱法是一种现代的物理化学分离、分析技术.它既可用于混合物的分

F. 测量沸点的方法

沸点是液体有机化合物的重要物理常数。通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸
点。但当样品量较少时,需要采用微量法测定沸点。
当液态物质受热后蒸气压随之增大,待蒸气压大到和外界大气压或所施加给液体的
总压力相等时,液体开始沸腾,液体的蒸气压与标准大气压相等时的温度,即为该液体的
沸点。沸点的高低与所受外界压力大小有关,即液体在一定的温度下具有一定的蒸气压,
外压降低时,沸腾时所需的蒸气压也降低,于是液体在较低的温度下沸腾。经验证实:多
数液体的沸点在一个大气压附近时,压力每下降1333Pa(lOmmHg),沸点下降约0.5℃
纯粹的液体有机物有固定的沸点,沸点范围(沸程)很小,为0.5℃一1℃。不纯液体,
其沸点取决于杂质的物理性质,当杂质是不挥发的,则不纯的液体的沸点比纯液体的沸点
高;当杂质是挥发性的,则沸点会逐渐上升(恒沸混合物除外),通常沸程较大〔沸程指液体
在规定条件下(101325Pa,O℃),规定体积(一般为lOOmL)的试样,第一滴馏出物从冷凝管
末端滴下的瞬时温度(初馏点)至蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬时温度(终馏点)的间
隔)。通过对未知物沸点的测定,可以定性地鉴定液态有机化合物的纯度。
采用蒸馏装置测定有机化合物的沸点,叫常量法,此法样品用量较多,一般要1OML
以上,适合对热易分解、易氧化的化合物,相关内容见第四章。当样品量不多时,
可以采用微量法。

G. 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项

用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体版

蒸馏是分离和提权纯液体有机物质的最常用方法之一
液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。

拓展资料
乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
参考资料:搜狗网络-乙醇

H. 沸点测定的主要步骤

沸点测定的步骤,首先需要看一下物质在进行实验时温度的变化。
第2步就需要判断温度达到沸点以及发生沸腾现象时,物体是否需要持续吸收热量,吸收热量之后温度是否发生变化。

I. 蒸馏实验中怎样才能测得有机化合物的准确沸点

1分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离2测定纯化合物的沸点3提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;4回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。求采纳

J. 测定物质的熔点和沸点有哪些方法

要做实验测定!1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图:

2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法:
①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40o角转动加热)。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。
②装填样品:取0.1~0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2~3cm为止,每种样品装2~3根。
③仪器装置:将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。
④熔点测定:
粗测:慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考。
精测:待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测。开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为:t始熔~t全熔。
实测:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。实验过程中,粗测一次,精测两次。
2、沸点的测定
微量法测定沸点:
①沸点管的制备:沸点管由外管和内管组成,外管用长7~8厘米、内径0.2~0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3~4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。
②沸点的测定:
取1~2滴待测样品滴入沸点管的外管中(思考题9),将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再测一次(2次所得温度数值不得相差1℃)。
按上述方法进行如下测定:CCl4沸点(76℃)。 注意事项
1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。
6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。
7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

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