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水蒸气蒸馏法溶剂

发布时间:2022-06-24 20:55:18

Ⅰ 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

Ⅱ 水蒸气蒸馏分离的原理,有何实用意义安全管和T形管的作用

1、原理:是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中专,并使之加热沸腾,属使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。

2、意义:水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离,在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。

3、T型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用T型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中。

4、安全管是用来防止暴沸的。

(2)水蒸气蒸馏法溶剂扩展阅读:

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:

1、不溶于水或微溶于水;

2、具有一定的挥发性;

3、在共沸温度下与水不发生反应;

4、在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

Ⅲ 水蒸气蒸馏法为何常配合盐析法使用

水蒸气蒸馏法常配合盐析法使用是为了减少有机物或制备产物在水中的溶解度,提高产率或回收率。
盐析作用降低了挥发油在水中的溶解度,使挥发油含量提高。减少其他物质的含量。
水蒸气蒸馏法是在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。

Ⅳ 水蒸气蒸馏法玫瑰精油为什么加nacl,na2so4

加入复NaCl的目的是使油水分层,制便于分液;

加入无水Na2SO4可除去芳香油中的水份,提高产品纯度。

加入清水共沸,可以通过水分子向原料细胞中渗透,植物中芳香油向水中扩散,并随水份一起蒸馏出来。

(4)水蒸气蒸馏法溶剂扩展阅读:

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。

当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。

有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。

水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。

Ⅳ 为什么提取玫瑰精油最适宜的方法是水蒸气蒸馏法

因为玫瑰精油易挥发、难溶于水、化学性质稳定,所以适用水蒸气蒸馏法
蒸馏的玫瑰精油当中含有天然的玫瑰腊,也只有蒸馏的玫瑰精油当中才含有天然的玫瑰腊,在18-20摄氏度的时候,蒸馏的玫瑰精油将会呈现粘稠状直至结晶为固体的状态
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。
1、水蒸气蒸馏法原理
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
2、
蒸馏方式
水中蒸馏
:原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是近年国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

Ⅵ 用水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油时,收集的蒸馏液是否是纯的玫瑰精油原因是什么

(1)玫瑰精油的化学性质稳定,难溶于水,易溶于有机溶剂,能随水蒸气一同蒸馏,常采用水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油.蒸馏时玫瑰精油随水蒸气一起蒸馏出来,所得到的蒸馏液是油水混合物.
(2)提取玫瑰精油时,影响提取量的主要因素是蒸馏时间和蒸馏温度.当原料量等其他条件一定时,提取量随蒸馏时间的变化趋势是在一定的时间内提取量随蒸馏时间的延长而增加,一定时间后因玫瑰精油已经全部被蒸馏提取完而使得提取量不再增加.
(3)玫瑰精油易挥发,如果蒸馏过程中不进行冷却,则部分精油会随水蒸气挥发而流失,使提取量下降.
故答案为:
(1)易挥发、难溶于水、化学性质稳定 玫瑰精油随水蒸气一起蒸馏出来,所得到的是油水混合物
(2)蒸馏温度 在一定时间内提取量随蒸馏时间的延长而增加,一定时间后提取量不再增加(先增加后保持不变)
(3)下降

Ⅶ 水蒸气蒸馏法的原理是什么

水蒸气蒸馏法的原理:将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。

例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。

有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。

水蒸气蒸馏法的优缺点:

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。

水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。

以上内容参考:网络-水蒸气蒸馏法

Ⅷ 水蒸气蒸馏法适用于提取什么样的成分

适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分的提取。
此法适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药成分的提取。这些化合物与水不相混溶或仅微溶,且在约100摄氏度时有一定的蒸汽压。当水蒸气加热沸腾时,能将该物质并随水蒸气带出。对一些在水中溶解度较大的挥发性成分可采用蒸馏液重新蒸馏的办法,收集最先馏出部分,使挥发油分层,或用盐析法将蒸馏液中挥发性成分用低沸点非极性溶剂如石油醚、乙醚抽提出来。
水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一,它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100摄氏度的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。

Ⅸ 水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、超临界流体萃取法提取挥发油分别有哪些优缺点

水蒸气蒸馏法首先挥发油得率比较低,萃取的挥发油从GC-MS成分看,属于沸点较低的小分子
溶剂提取专法要根据所选用的属溶剂的极性来选择你所要萃取植物的哪种成分,检测多采用此方法,但是会有溶剂残留,回收麻烦缺点
压榨法萃取的不光是挥发油了,如果压力大连脂溶性的油,甾体,萜类,黄酮,多酚都提取出来了,GC-MS跑出来的成分相对复杂的多,但是方法较天然,环保,安全
超临界流体萃取一般选用CO2作为萃取溶剂,也可添加夹带剂,此方法设备比较贵,除此之外,萃取的得率,成分的完整性均较好,比较能代表原植物成分,萃取的挥发油无残留,安全,环保,加大压力同时可以萃取出脂溶性的油脂出来

Ⅹ 水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、超临界流体萃取法提取挥发油分别有哪些优缺点

水蒸气蒸馏法首先挥发油得率比较低,萃取的挥发油从GC-MS成分看,属于沸点较低的小分子
溶剂提取法要根据所选用的溶剂的极性来选择你所要萃取植物的哪种成分,检测多采用此方法,但是会有溶剂残留,回收麻烦缺点
压榨法萃取的不光是挥发油了,如果压力大连脂溶性的油,甾体,萜类,黄酮,多酚都提取出来了,GC-MS跑出来的成分相对复杂的多,但是方法较天然,环保,安全
超临界流体萃取一般选用CO2作为萃取溶剂,也可添加夹带剂,此方法设备比较贵,除此之外,萃取的得率,成分的完整性均较好,比较能代表原植物成分,萃取的挥发油无残留,安全,环保,加大压力同时可以萃取出脂溶性的油脂出来
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。处理各种芳香植物时,在使用蒸馏手段提取精油之前,往往还需要对植物原料进行某些前处理。如果是草类植物或者采油部位是花、叶、花蕾、花穗等,一般可以直接装入蒸馏器进行加工处理:但如果采油部位是根茎等,则一般须经过水洗、晒干或阴干,粉碎等步骤,甚至还要经过稀酸浸泡及碱中和;此外有些芳香植物需要首先经过发酵处理。

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