1. 水蒸气蒸馏的适用范围及操作要点
适用范围:
1、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;2、除去不挥发性的有机杂质回;3、从固体答多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法.
操作要点:
1、水蒸气发生瓶加入3/4的水,检查不漏后开始加热至沸,当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏.
2、如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时,可适当加热蒸馏瓶.
3、控制蒸馏速度,以2-3滴为宜,以防意外.
4、通过发生瓶的液面观察,检查蒸馏是否顺畅.如水平面上升很快说明系统有堵塞,应立即旋开螺旋夹,撤去加热,进行检查.
5、当溜出液无明显油珠,澄清透明时停止蒸馏.停止顺序:松开螺旋夹,移去热源.防止倒吸现象.
2. 水蒸气蒸馏在药学中它主要有什么应用
一、水蒸气蒸馏就是抄利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离.是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域.
二、水蒸气整流适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药成分的提取。这些化合物与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时有一定的蒸汽压。当水蒸气加热沸腾时,能将该物质-并随水蒸气带出。如中药中的挥发油,某些小分子生物碱,如麻黄碱、槟榔碱等,以及某些小分子的酸性物质,如丹皮酚等均可如此提取。
三、对一些在水中溶解度较大的挥发性成分可采用蒸馏液重新蒸馏的办法,收集最先馏出部分,使挥发油分层,或用盐析法将蒸馏液中挥发性成分用低沸点非极性溶剂如石油醚、乙醚抽提出来。
3. 水蒸汽蒸馏的原理及其应用
为了将混合液中的某种难溶于水的有机物分离出来,会采用此法.
水与此有机物回形成共答沸物,沸点较低(低于100度),在通入的水蒸气加热下与水共同馏出.
在冷凝管中冷却后被收集起来.
收集到的馏出液中含有水和此有机物.例如白酒制造,将发酵好粮食放入锅中加热,粮食中的酒精成份变成蒸汽然后冷却,就变成酒了。
4. 有机化学中哪些实验用到水蒸气蒸馏,其适用范围,知道一个也告诉下我谢谢
1、进行水蒸来气蒸馏时自,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部?答:使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏 2、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题?如何处理才能解决?答::(1)经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。(2)说明有某一部分阻塞。(3)应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理。
5. 水蒸气蒸馏装置中,水蒸气发生器中插有一根长玻璃管起什么作用
长玻璃管叫安全管,起保护作用。
蒸馏装置:电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。
水蒸气发生器一般是用金属制成,通常其盛水量以其容积的3/4为宜,如果太满,沸腾时水将冲至长颈烧瓶中,太少,则不够用。也可用三口烧瓶代替,其侧口还可安装滴液漏斗,当三口烧瓶中的水减少后,可以及时添加。
(5)水蒸气蒸馏装置应用扩展阅读
操作要点
1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3,导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。
2、作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常为其容量的1/2-2/3。
3、应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离,以减少水气的冷凝。
4、开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开,当T形管的支管有水蒸气冲出时,接通冷凝水,开始通水蒸气,进行蒸馏。
5、为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时,可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。
6、在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正常,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开弹簧夹,移去热源,使水蒸气与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
7、当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。
6. 水蒸气蒸馏装置与普通蒸馏装置有什么不
任何与水不互溶,不反应的有机物质(常压蒸馏分离有困难的)都有一定的饱和蒸汽压,所以总压力为所蒸馏物质的分压之和,因此通过蒸馏便宜的水带出所需的有机物,就成了水蒸气蒸馏的用武之地
7. 在水蒸汽蒸馏法装置中,安全管起什么作用
这个实验装置的安全管是起泄压的作用,相当于高压锅的安全阀,就是当版烧瓶内的水加热后产生权的水蒸气越来越多,压力会越来越大,如果没有安全管把多余压力泄到空气中就会由于压力太高塞子崩开实验失败,最严重后果可能烧瓶爆掉伤人,安全管就是当烧瓶中的压力超过一定值时及时卸掉压力保证实验安全的!
8. 水蒸气蒸馏在药学中主要有什么应用
适用范围:
(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;
(2)某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏;
(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;
被提纯物需具有以下条件:
(1)不溶或难溶于水;
(2)共沸腾下与水不发生化学反应;
(3)在100℃左右时,必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa
水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB,其中p为总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
9. 水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成
水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。
该法适合以下物质: 1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。
水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器、蒸馏部分、接受部分组成。
如图1-a所示,一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。
水蒸气发生器一般是用金属制成,通常其盛水量以其容积的3/4为宜,如果太满,沸腾时水将冲至长颈烧瓶中,太少,则不够用。也可用三口烧瓶代替,其侧口还可安装滴液漏斗,当三口烧瓶中的水减少后,可以及时添加,如图1-b所示。
在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞.水便会从安全玻璃管的上口喷出。
长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上,烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°,防止瓶中的液体因跳溅而冲入冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。如图1-c所示。
图1 水蒸气蒸馏装置
蒸气导入管的末端应弯曲,使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管(弯角约30°)的孔径最好比导入管稍大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端插入单孔木塞,和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶,接受瓶可置于冷水浴中冷却。
在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离,以减少水蒸气的冷凝。
图1中所示的前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器,属于间接水蒸气蒸馏装置。图1—d所示的装置则属于直接水蒸气蒸馏装置,产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中,加热至沸腾后.水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后,可通过滴液漏斗及时添加。
10. 简答在水蒸气蒸馏操作中安全管、T形管的作用
都是起保护作用,当水蒸气压力过大的时候,会把水从安全管压出来,就说明压力过大版,这时候就把T型管放压,权保证实验安全。在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。
在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞,水便会从安全玻璃管的上口喷出。
(10)水蒸气蒸馏装置应用扩展阅读:
水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离,在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。
水蒸气蒸馏的应用只限于所得产品完全不与水互溶的情况i组分互不相溶的混合液,将分成两层。当它们受热气化时,其中各组分蒸气压仅由它们的温度决定,而与其组成无关。