Ⅰ 什么叫蒸馏蒸馏操作的依据是什么有何特点
蒸馏是分抄离液体混合物的单元操作.利用混合物中各组分间挥发性不同的性质.通过加入或取出热量的方法,使混合物形成汽液两相,并让它们相互接触进行质量传递,致使易挥发组分在气相中增浓,难挥发组分在液相中增浓,实现混合物的分离.这种操作统称蒸馏.蒸馏分离的依据是混合物中各组分的挥发性不同,分离的条件是必须造成汽液两相系统.特点:
⑴通过蒸馏操作,可以直接获得所需产品,因此蒸馏操作流程简单
⑵蒸馏分离的适用范围广,它不仅可以分离液体混合物,也可以分离气体混合物或固体混合物.如将空气加压液化或将脂肪酸混合物加热熔化并减压,以建立汽液两相系统⑶在蒸馏中由于要产生大量的气相和液相,因此需消耗大量的能量,或者为建立汽液两相混合系统,常有高压、高温、真空或低温等条件,也会带来技术问题等,这是不宜采用蒸馏分离某些物系的原因
Ⅱ 脂肪酸是如何生产的
酸或碱水解脂肪,再蒸馏除醇或蒸馏得酸。
Ⅲ 脂肪酸蒸馏过程中油酸塔堵是什么原因
亚油酸是人体不能合成,或是合成的量远不能满足需要的脂肪酸,叫做必需脂肪酸。亚油酸是公认的一种必需脂肪酸。由于亚油酸能降低血液胆固醇,预防动脉粥样硬化而倍受重视。研究发现,胆固醇必须与亚油酸结合后,才能在体内进行正常的运转和代谢
Ⅳ 玉米脂肪酸值的测定中,为什么要在滤液中加蒸馏水
玉米酸我们经常做,是按照GB/T
20570-2006(在食品伙伴网可以)里的附录A操作的,只是把氢氧化钾的配置方法改成了用蒸馏水配置,他所说的不含二氧化碳的蒸馏水,即将蒸馏水煮沸,沸腾20min后,冷却,冷却时要加盖。
Ⅳ 油脂皂化后的产物:高级脂肪酸钠 甘油 水等可用蒸馏方法分离吗为什么呢
这个真不行 水沸点100度还好,甘油沸点290度,脂肪酸钠沸点更高,但在到达沸点之前就专会分解炭化。一般分离属是用加食盐进行的,脂肪酸钠在食盐溶液里面溶解度很小,可以析出分离,然后水和甘油的分离相对就要容易很多了。
Ⅵ 如何在废油脂中提取脂肪酸
加naoh水解油脂,得到甘油和脂肪酸,但他们互溶,故再加碱盐比如碳酸钠,得到甘油和脂肪酸钠,利用盐沸点高的特性,蒸馏出甘油,剩下的脂肪酸再用强酸酸化得到脂肪酸
Ⅶ 实验室玉米提取脂肪酸的方法和步骤!
A.1 范围
本方法规定了玉米储存品质判定。
A.2 原理
在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。
A.3 试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
A.3.1 无水乙醇。
A.3.2 酚酞—乙醇溶液(10g/L);1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇。
A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水烧沸,加盖冷却。
A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。
A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置
称取28g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无CO2的蒸馏水(约20ml)溶解,再将其稀释至1000ml,密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定
称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g,精确到0.0001g,溶于50ml不含CO2蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂(A3.2)3~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V1),同时做空白试验(不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V0),按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。
100×m
c(KOH)= —————————…………………. (1)
(V1-V0) ×204.22
式(1)中:
c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度,mol/L;
1000—换算系数:
m—称取邻苯二甲酸氢加的质量,g;
V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积,ml;
V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积,ml;
204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.
注:氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。
A.3.4.3 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液
准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液,用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
注:稀释用乙醇应事先调整为中性。
A.4 仪器与设备
A.4.1 具塞磨口锥形瓶:250ml.
A.4.2 移液管:50.0ml、25.0ml.
A.4.3 微量滴定管:5ml,最小刻度为0.02ml: 10ml,最小刻度为0.05ml.
A.4.4 天平:感量为0.01g以上。
A.4.5 振荡器:往返式,震荡频率为100次/min.
A.4.6 粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时,磨膛不能发热。
A.4.7 电动粉筛:按GB/T 5507要求。
A.4.8 玻璃短颈漏斗。
A.4.9 中速定性滤纸。
A.4.10 锥形瓶:150ml.
A.5 试样制备
取混合均匀样品约80~100g,用锤式旋风磨粉碎,要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛,粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。
注:1:按GB/T 5507检验样品粉碎细度,使用其它类型粉碎机可以达到细度要求,粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。
注:2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调节风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,未必免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。
注:3:制备耗的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24h。
A.6 分析步骤
A.6.1 试样处理
称取制备试样约10g,精确到0.01g,于250ml具塞磨口锥形瓶中,并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇(A3.1)置往返式震荡器上振摇30min,震荡频率为100次/min。静置1~2min,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤,并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液,收集滤液25ml以上。
A.6.2 测定
精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V1)。
注:样品提取后一定要及时滴定;滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行;提取液颜色较深,滴定终点不易判定时,可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法,仍无法准确判定滴定终点时,可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭,褪色后滴定。
A.6.3 空白试验
取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇溶液滴定至成微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V0).
A.7 结果的计算和表述
A.7.1 脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。按式(2)计算:
50 100
脂肪酸酯(KOHmg/100g干基)=(V1—V0)×56.1×———×—————×100
25 m(100—ω)
11220×(V1—V0)×C 100
=————————————×—————……….(2)
m 100—ω
式(2)中:
V1——滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL;
V0——滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL;
C——氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度,mol/L;
50——提取式样用无水乙醇的体积,mL;
25——用于滴定的滤液的体积,mL;
100——换算为100g(干)试样的质量,g;
m——试样的质量,g;
ω——试样水百分数,即每100g试样中含水分的质量,g;
注:用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。
A.7.2 结果表示
每份试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,计算结果保留小数点最后一位数。
A.8 重复性
同一分析者对同一试样同时进行两次测定,结果差值不超过2mgKOH/100g.
Ⅷ 脂肪酸甲脂初馏和终馏是多少
摘要 脂肪酸甲脂初馏和终馏是50和80。初馏点是指在原油分馏的时候组份开始蒸出的最低温度,而终馏点是指原油分馏的时候组份开始蒸出的最高温度,这两个温度部分反映了蒸馏出的石脑油内部各组份的构成,是比较重要的一个指标。
Ⅸ 高级脂肪酸的生产方法
早期的高级脂肪酸主要从动植物油脂中提取,随着现代石油化工的发展,高级脂肪酸已可以通过合成法生产。在美国和日本,仍以天然油脂为主要原料,同时还采用以烯烃为原料的生产路线;中国、俄罗斯及东欧各国主要以石蜡(见石油蜡)为原料生产。
以天然油脂为原料:油脂中的脂肪酸碳数几乎全部为偶数,所以,该法所得脂肪酸均为偶碳产物。油脂是甘油三酯类化合物,可通过加碱皂化、酸化或者水解的方法制取脂肪酸。其基本反应为:工业上采用Colgate Emery连续分解装置,把高压蒸汽鼓入分解塔内,反应温度250~260℃,压力5.0~5.5MPa,停留时间2~3h,反应转化率达98%~99%%,产物通过加氢除去不饱和脂肪酸,再经减压蒸馏得纯度为99.5%的产品。
用油脂生产的脂肪酸称天然脂肪酸(表1)。此外,高级脂肪酸还可以从松香、木浆浮油中提取(见农林化工产品)。
以石油烃为原料,即石蜡氧化法——1936年德国亨克尔公司建立第一个工业化装置。该法是以沸程350~420℃的直链正构烷烃——石蜡为原料,在高锰酸钾或二氧化锰-钾-钠催化剂存在下,石蜡与空气在反应塔内接触。首先在120~160℃,0.14~0.63MPa下引发1~2h,控制温度在105~120℃,反应时间12~20h,收率75%~85%,产物在洗涤塔内水洗除去C1~C4酸,分离催化剂后加碱皂化,再于380℃,0.6~1.3MPa下分离不皂化物,最后用硫酸酸化,通过精制分离出各种等级的脂肪酸。每吨酸消耗石蜡约1.75~1.85t。反应可在多组串联的氧化塔或其他形式反应器中连续进行(见彩图)。
以烯烃为原料,主要有下列方法:
①伯醇碱氧化法——由烯烃通过羰基合成法和齐格勒法制的伯醇经碱熔融生成钠盐,再经酸化得脂肪酸:
RCH2OH+NaOH─→RCOONa+2H2
2RCOONa+H2SO4─→2RCOOH+Na2SO4
②直链α-烯烃氢甲酰化、氧化或羧基化法——基本反应式为:
③齐格勒中间体氧化和羧基化法——乙烯齐聚得到的烷基铝直接氧化,或者与二氧化碳反应生成三烷氧基铝后,再经水解成酸:
2R3Al+9O2─→6R′COOH+3H2O+Al2O3
R3Al+3CO2─→(RCOO)3Al
(RCOO)3Al+3H2O─→3RCOOH+Al(OH)3
④科赫法——支链烯烃在硫酸-氟化硼催化剂存在下,于0~80℃,0.1~10MPa条件下与一氧化碳、水反应可生成带支链的高级脂肪酸。
Ⅹ 减压蒸馏,脂肪酸和水混合物,会有夹带的脂肪酸出来吗
一种以棉油皂脚为原料合成混合脂肪酸甲脂方法,其特征在于,所述的混合脂肪酸甲酯是棉油皂脚经酸化、酯化、脱酸、减压蒸馏制成,在酸化过程中,按重量将棉油皂脚∶浓硫酸=10∶0.5~1.5的比例投入反应釜中进行搅拌、升温,当温度升高至105℃时,取样检验下层溶液的PH值,然后用棉油皂脚将PH值调节在2~3,保温反应0.5小时,停止加热和搅拌,静置0.5~1小时,将下层酸液放入贮存容器或回用,在上层的脂肪物中加入等体积的自来水洗涤,反复洗涤至放出水液的PH值为4~5为止,然后搅拌加热,在真空度为600mm/Hg下加热至250℃维持0.5小时,进行脱水处理,使含水量降至万分之三以下;在酯化反应中,按重量计将甲醇∶脱水后的脂肪物=1.5~2.5∶1的比例投入到反应釜中,再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2%~5%的浓硫酸加入至反应釜中,在搅拌下加热至回流温度(65~70℃),保温回流反应15小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,加热升温,将过量的甲醇蒸出回用,当温度升到110℃时停止加热;在脱酸过程中,向酯化反应得到的粗酯中加入等体积的自来水反复洗涤至放出的水溶液的PH值近于7时为止,然后取样测定粗酯的酸值,依酸值加入过量5%的碳酸钠,在搅拌下快速升温至100~120℃后反应10分钟即可;在减压蒸馏过程中,将脱酸后的粗酯预热至200℃后用导管与蒸馏釜接通,导管上连接一阀门,加热蒸馏,控温在220~230℃之间,真空度为750mm/Hg,然后,慢慢开启导管阀门,投料进行减压蒸馏,馏出的物质即为混合脂肪酸甲酯。