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甲醇蒸馏塔顶正压高的原因

发布时间:2022-06-16 10:28:55

① 柱压升太高,如何处理能使柱压降低请大家帮帮忙

如果是管路堵了的话,按楼上说的可以排查一下。不过我觉得你应该能看出管路赌不赌,所以很可能是平时用时不大注意,冲的不彻底,柱子堵了,比如用了盐的流动相,冲的不够,盐在柱子里结晶了。处理一下就好了。另外不是所有柱子 都能倒冲的,最好问问生产商。不了解的话,还是按下面的方法处理一下试试。
常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱先用蒸馏水冲洗,再用甲醇冲洗,然后用甲醇与蒸馏水以一定比例混合的溶液冲洗后过夜。
对于已使用一段时间后柱效下降的色谱柱可按以下方法进行再生。再生处理包括活化(右→左)和净化(左→右)两种。硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱按下列顺序冲洗:三甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。键合相硅胶柱:蒸馏水←→甲醇(冲洗过程中可加入少量二甲基甲酰胺)。离子交换树脂柱:高浓度的NaCl溶液(1-2molL的NaCl溶液)可使大部分树脂再生,油脂等少数与树脂紧密结合的物质可用低浓度碱溶液(如0.1molL的NaOH溶液)冲洗,酸性有机物吸附在固定相的用低pH缓冲液冲洗,碱性有机物用高pH缓冲液冲洗,然后再用蒸馏水←→甲醇←→二氯甲烷←→甲醇←→蒸馏水冲洗。凝胶色谱柱:由于凝胶色谱柱是根据被分离物质的分子量大小而分离物质,通常用稀的氢氧化钠或非离子型去垢剂(0.2%-1%NP-40或Lubrol)冲洗可除去大部分的结合物质,如果一些污染物仍然不能清除时,用24%或30%乙腈冲洗过夜可除去疏水蛋白,用30%-50%乙酸可除去亲水蛋白,用蛋白水解酶处理可分解凝胶中剩余的痕量胃蛋白酶,然后再用蒸馏水←→甲醇←→蒸馏水冲洗。
已污染的色谱柱的处理:因保留强的物质污染,流动相或样品中不溶物沉积于柱头,可用下列方法洗涤:去除脂类可用四氢呋喃、乙腈或甲醇洗涤;去除蛋白质可用乙腈、丙醇和1%三氯乙酸进行梯度洗脱;一些高疏水性化合物可用乙腈或甲醇洗脱,同时反复注入100-200ml的四氢呋喃。
柱头处理:对于柱头堵塞污染严重的情况而且用溶剂冲洗无效的色谱柱,只有打开柱子去除柱顶的填料重装:先拆下不锈钢烧结过滤器,检查柱床,常见凹陷或受污染的带色填料,剔去不规则床层和带色填料,使柱床显白色并完全水平,再用甲醇作糊状填料匀浆液,将糊状填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复直到填料水平。

柱子的贮存:首先柱子必须清洗干净后才能贮存,柱子不能贮存在水或水性溶剂中,否则会引起微生物的滋生。极性色谱柱可用适当溶剂如二氯甲烷冲洗;键合相色谱柱用甲醇冲洗;阴离子交换色谱柱用0.002%洗必泰(双氯苯双胍己烷)的缓冲液冲洗,阳离子交换色谱柱用0.005%硫柳汞缓冲液冲洗;凝胶色谱柱用缓冲液中加0.02%叠氮化钠或用20%乙醇冲洗。再将柱子两头密封,以防止溶剂蒸发使柱子干燥而引起柱子结构的几何学改变。

② 常压蒸馏塔为何设压力高限报警

常压塔属于压力容器,有设计压力和工作压力。设置压力高限报警,为了防止塔顶的安全阀跳了,如果安全阀跳了,就算事故了,要追究责任,有了高限报警,在安全阀快了跳了前,做其他操作,防止压力继续上升。

③ 纯甲醇冲新色谱柱柱压很高是怎么回事

当然不正常了,不是系统就是柱子堵了。也就6-7个bar

④ HPLC新买的柱子,用甲醇冲时柱压稳定,换成乙腈和水后柱压变得不稳,而且柱压越来越高

你用的是正相还是反相柱子。而且你先用甲醇和水冲洗柱子是吗?我建议你看看你购买柱子试用说明。那里有正确的清洗柱子的流动相配比。基线不稳说明柱子受到了污染。你要冲洗一下。由于柱子受到污染所以柱压会升高。 我们可以相互学习一下。我的QQ20598241 请注明色谱柱问题。 你能说的越详细对你的帮助很大。

⑤ HPLC色谱柱柱压很高,什么原因呢

甲醇和水以1:1的比例混合时,是压力最大值,所以你遇到的是正常现象,不用担心。
你查看各种液相色谱的方法可以发现,基本上没有使用50:50的比例来等度分析的。

⑥ 是不是水和甲醇比例越接近,柱压越高

是不是水和甲醇比例越接近,柱压越高
在甲醇:水体系中,柱压的变化随甲醇比例从0%~100%变化是呈抛物线型的。其主要影响指标是溶剂的粘度。溶剂粘度高,其柱压高。最高溶剂粘度在65%甲醇左右

⑦ 做液相色谱分析,用c18柱子纯甲醇流动相基础压偏高,而且如果一直不改流动相比例的话鸭压力越来越高怎么办

甲醇和水相来做流动相的时候的确有源点说法,就是甲醇的比例比较大的时候和水的比例比较大的时候,色谱压力都比较低,只有在二者比例接近1:1的时候压力是最大的。举个我以前做方法开发的压力数据吧:C18柱250的柱长,4.6内径,5UM的粒度,25度柱温,1ml/min的流速时,甲醇与水的比例为80:20时,压力是65bar,二者比例是20:80时是80bar,而二者比例为50:50时是135bar。就是这样的情况。
因为以上的情况,就算二者做梯度的时候,还是要经过50:50的情况,也就是要经过最高压, 如果柱子使用时候间长本身压力再上升的话,有时压力会接近200。
所以,一般情况下用乙腈水系统总是优于是甲醇水系统的,只有极个别的有溶剂效应的情况甲醇才有一些优势,否则大部分情况下还是用乙腈水系统为佳。
如果你必须用甲醇做流动动相的话,建议通过提高柱温,和加大有机相比例,及力降流速的办法,把压力降下来。

⑧ 甲醇蒸馏提纯

如果你用的甲醇含量不要太高,用一个反应釜上面接上蒸馏塔和冷凝器。接专受在铁桶里面就行了。属刚开始要慢到95度以上就把馏液放掉,4到5次放一次也可以。蒸汽不要开太大不然纯度低。开始时控制70-75度,根据流量开大蒸汽

⑨ mtbe种含甲醇高是什么原因

如果你问的是生产MTBE的问题,那么答案应该是:1、醇烯比过高,反应剩余甲醇过多,带入催化蒸馏塔中,这个可以在反应器出口分析中看出;2、催化蒸馏塔异常,C4和甲醇共沸不好,使塔底甲醇含量偏高;3、催化蒸馏塔灵敏板温度不够,不能达到分离效果,自然就高了。

⑩ 自酿酒如何去除甲醇

自酿酒去除甲醇方法:

1、原料选择。

(10)甲醇蒸馏塔顶正压高的原因扩展阅读:

一、酿造过程中的甲醇的产生:

白酒的质量受原料、辅料、微生物种类及工艺条件的影响。原辅料的不同,生产出酒的质量也不同,用玉米、高粱为原料酿制的白酒,甲醇含量低,含量小于0.04%,而以薯类原料生产的白酒,甲醇的含量就高,粗放的操作中可达0.2%。

白酒在酿造过程中,由于原料的植物细胞壁及细胞间质的果胶中含有甲醇酯,在曲霉的作用下放出甲氧基,形成甲醇,因此,也可以说,甲醇是在发酵过程中从原料内释放出来的。

二、预防甲醇的产生:

1、掌握正确的酿酒方法

很多喜欢葡萄酒的朋友甚至很多专门酿制葡萄酒的酒庄对酿酒方法与技术的掌握并没有引起足够的重视,他们错误地认为酿制普通级别的葡萄酒没有必要像酿制拉菲葡萄酒那样严格。

而事实上葡萄酒是一种非常容易变质的食品饮料,要想在不使用化学添加剂的情况下酿制出合格的葡萄酒是非常困难的。

不但要掌握正确的酿酒方法,而且在操作的过程中还要精益求精。酿酒是一个技术活,经验的积累很重要,不要指望2~3个酿酒季就能使自己成为一个熟练的酿酒师。

2、使用专用的酿酒容器

酿制葡萄酒一定要使用专用的酿酒容器。因为任何一种酿酒技术都是在指定的酿酒容器或设备上制定出来的,没有一个酿酒师可以用普通的坛坛罐罐就能酿制出合格的葡萄酒。

要酿制葡萄酒,在酿酒容器及设备方面的投入是必须的。而且从你使用的酿酒容器或酿酒设备就可以一目了然地看出你使用的是什么样的酿酒技术,从而判断出你能酿制什么档次的葡萄酒。

中新网家庭自酿葡萄酒注意事项

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