减压蒸馏为什么要冷却后才能通入空气

A. 蒸馏完毕，为什么应先停止加热，然后停止通水

蒸馏完毕，先停止加热，然后停止通水是因为酒精灯加热会使蒸馏管有一定温度，先停冷凝水可能会使蒸馏管爆炸，不安全。

蒸馏操作中的注意事项：

1、控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。

但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。

2、蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。

4、蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40~150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

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蒸馏操作的相关要求：

1、隔网加热冷管倾：“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂），在安装冷凝管时要向下倾斜。

2、上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。

3、热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。

4、瓶中液限掌握好：意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量，最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3，最低不能少于1/3。

5、先撤酒灯水再停：意思是说蒸馏结束时，应先停火再停冷却水。

B. 减压蒸馏问题

我想你的问题是指干冰的位置，是放在冷阱里还是在冷阱外吧。希望我没理解错，请别介意。 冷阱是真空系统中的一部分。当那些气体通过冷阱时，会被冷却下来，不致进入油泵。在冷阱外，一般还有个杜瓦瓶，它是用来装干冰与丙酮混合物的。这种混合物的温度可以达到-78度。

C. 为何进行减压蒸馏需先抽气后加热

楼上的不正确哦！减压蒸馏的是防止易分解的物质因蒸馏时高温分解的方法，减小了压强，液体的沸点降低，使温度达不到分解的温度。如果不先抽气的话，就起不到降低沸点的作用，带析出的物质就有可能分解，这样就达不到目的了，所以要先抽气。

D. 减压干燥的过程，常是干燥时候减压，干燥后通入空气恢复压力，请问为什么要在干燥后通入空气恢复压力。

使蒸发器内形成一定的真空度,将溶液的沸点降低,为达到浓缩药物或除去挥发性溶媒的目的而进行的沸腾蒸发操作方法.由于溶液沸点降低,能防止或减少热敏物质的分解,也可增大传热温度差,强化蒸发操作.同时,对加热热源的要求也降低了.在药剂生产中应用广泛,减压蒸馏器也适用于.
减压蒸发又称真空蒸发,是在低于大气压力下进行蒸发操作的蒸发处理方法.将二次蒸汽经过冷凝器后排出,这时蒸发器内的二次蒸汽即可形成负压.操作时为密闭设备,生产效率高,操作条件好.
蒸馏、蒸发与于干燥都是制剂生产常用的三个基本操作,利用热能而进行.例如蒸馏水的制备、乙醇的回收中草药浸出的浓缩、颗粒的干燥等.
蒸馏
是指加热使液体汽体,再经冷凝为液体过程.常用的蒸馏方法有以下几种.
1.常压蒸馏系指在常压下将溶液加热,变成蒸汽,然后经冷凝器冷却后收集蒸馏液的蒸馏主法.如蒸馏水的制取及药中水的回收.此法虽然易于操作,但由于受热面积小,液本表面压力大,表面分子必须获得较高温度才能汽化,因此较率亦低.
2.减压蒸馏减压蒸馏系指在减低压力下使液体在较低湿度时的蒸馏方法.其原理是降低液面压力,使液体的沸点相应降低减压的真空越高,沸点降低的程度亦愈高,同时顺改善湿度差,使热导良好,所以此法在制剂备时常用.如有机溶媒（乙醇等）的回收及药液的浓缩等.
蒸发
蒸发是指加热溶液使溶剂部分汽化而被除去,从而提高溶液浓度的操作过程.蒸发的打件是溶液不断获得热能,从而不断排除挥发出的蒸气.影响蒸发的因素是湿度差.蒸发面积、蒸汽浓度（蒸发浓度大、分子不易逸出,蒸发越慢）、搅拌及液面力等.减压蒸发、薄膜发因能使蒸发面积增大或减低液面压力等,故蒸发效率较高.
1.常压蒸发在一个大气压下加热使溶剂汽化的操作.适用于以水的溶剂的药液的浓缩.蒸发锅一般应选敞口,大生产蒸汽夹层蒸发锅.
2.减压蒸发系指在蒸发器内形成一定真宽度,使溶液的沸点降低而进行蒸发的主法,它具有湿度低、蒸发速度快等优点,适于热敏药液的蒸发或以有机溶剂的药液的浓缩.常用设备与减压馏相同.
3.薄膜蒸发该去是目前较先进的发方法.由于发时液体形成苴膜,具有极大表面积,热传播快而均匀,能连继操作.常用的有离心式、旋转式两种.如适于小量蒸发的LE－0.1型离薄膜蒸发器,发能力为50kg/h
干燥
干燥是指从湿物料中除去水分的操作.除用过滤、离心等机械去湿法外,还可用石灰、硅胶剂物理化学法除湿.这是重点讨论通过汽化作用除物料中水分的热能去湿法.常用的干燥设备如下；
1.烘箱、烘房为静态干燥方法：因热气流只能斥过物料表面,故适宜于粉末、颗粒等固体料,有条件时可采用红外.远红外隧道式干燥器.
2.真空干燥器较难干燥的膏料可真空干燥不法.由于真空干燥时加热温度较低,干燥速率快,故中药制剂应室应添置此设备.经真空干燥后的浸膏呈疏松海棉状.易于热粉碎.
3.沸腾干燥又称流床干燥,是利用热气使湿颗粒悬浮,在“沸腾状态”下进行热交换,达到干燥目的.一般适宜大量生产.此外还有喷雾干燥法.

E. 减压蒸馏思考题

1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下，在连接处涂好真空酯，一般气密性都还可以；气密性较好时，里面一旦为负压，后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的，因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体，没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解，最好在真空下加热；结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,

F. 为什么减压蒸馏时须先抽气才能加热

因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如果先抽气再加热，可以避免或减少之。

G. 常压蒸馏装置中,为什么冷凝管以前不能漏气,而冷凝管以后要有大气相通之处

至于你说的这个"为什么冷凝管以前不能漏气,而冷凝管以后要有大气相通之处"，那回个是真空弯答接管的构造，真空弯接管上面的细嘴本来是用于减压蒸馏时与真空循环水泵相连，当你不用减压蒸馏而用常压蒸馏时那个嘴就起到与外界大气相通的作用了在加热前就应该加入沸石，如果加热后温度已经很高了再投入沸石会立即产生剧烈暴沸很可能伤人，沸石不能重复使用，因为在上一次蒸馏中沸石中的空隙可能被液体堵住在下次蒸馏中就不会起到防止暴沸的作用了，且蒸馏产物两次不一样还可能引入杂质^.^

H. 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。
(8)减压蒸馏为什么要冷却后才能通入空气扩展阅读：
（1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。
使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。
当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。
进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管。
（2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。
若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。
若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。
（3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。
有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。
冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。
测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。
吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。
参考资料来源：搜狗网络-减压蒸馏
参考资料来源：搜狗网络-常减压蒸馏

I. 减压蒸馏 急~~~

毛细管另一端连接氮气或其他惰性气体，气流不必调过大即可。如果连接的是空气,即使很快被吸走，但也属于某一过程中与氧气在高温的情况下充分接触过
现在一些实验室防止爆沸,使用磁力搅拌,不妨考虑下

J. 减压蒸馏和加压蒸馏时应注意哪些安全问题减压蒸馏时应遵循怎样的操作程序

摘要 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。