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二甲基亚砜蒸馏

发布时间:2022-06-12 05:19:59

1. 如何回收利用二甲基亚砜

分子蒸馏回收二甲基亚砜,分子蒸馏回收二甲基亚砜温度低于110℃,二甲基亚砜不会分解。

2. 有机反应后二甲亚砜怎么处理

1、二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,80°C为宜,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥(方法是在固体中回流几小时),然后减压蒸馏,注意充入氮气作为保护七。
2、将DMSO用适量氢化钙(一般10%左右)干燥,然后,过滤除掉固体物,减压蒸馏后即得到DMSO。不要常压蒸馏。
产物在水相,你可以考虑产物是否具备其他的溶解性。如果产物可以与烷烃或卤代烷形成溶液,可以用烷烃或卤代烷把产物萃取出来,再对剩余的粗二甲基亚砜做上述处理。

3. 求助:二甲基亚砜的无水处理

加入无水氯化钙,静置过夜。滤除氯化钙后用彻底干燥的蒸馏装置蒸馏,收集110~111度馏分。若要绝对干燥,可再加入钠屑,用带氯化钙干燥管的塞子塞住后静置24小时。

4. 二甲基亚砜作为溶剂60摄氏度下会挥发吗

dmso只要在冰点之上都可挥发仅为速率快慢区别,60度时挥发较慢至150度时挥发线性增快,常温条件下用真空减压蒸馏或者压缩气体强吹亦能干燥。像是dmac、dmso、nmp这样高沸点极性溶剂如能与一部分水溶液混合带出挥发速率更快请参考。

(本提问自2021年12月12日补全修订,已替代2019年7月9日旧版本)

5. 二甲基亚砜的合成方法

二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得,由于所用的氧化剂和氧化方式不同,因而有不同的生产工艺。
1.甲醇二硫化碳法
甲醇和二硫化碳为原料,以γ-Al2O3作催化剂,先合成二甲基硫醚,再与二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亚砜。
2.双氧水法
以丙酮作缓冲介质,使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高,不适于大规模生产。
3.二氧化氮法
以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜,也有直接用氧气进行氧化,同样生成粗二甲基亚砜,然后经减压蒸馏,精制得二甲基亚砜成品。此法是较为先进的生产方法。
4.硫酸二甲酯法
用硫酸二甲酯与硫化钠反应,制得二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚与二氧化氮氧化得粗二甲基亚砜,再经中和处理,蒸馏后得精二甲基亚砜。此外,用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜。
精制方法:将二甲亚砜减压蒸馏后,加入氧化铝放置一夜,用高50cm,填有陶制鞍形填料的蒸馏塔,于266.6~399.9Pa、50℃进行减压蒸馏,收集中间馏分。或将二甲亚砜与CaH2一起加热一日,减压蒸馏后用分子筛干燥,在氮气流下再进行减压蒸馏。也可以分步结晶精制。
5.将二甲硫醚 (由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得)与二氧化氮(由硫酸与亚硝酸钠反应制得)在60~80℃进行气液相氧化反应制得二甲基亚砜粗品,然后减压蒸馏、采用分子筛脱水后再减压精馏,即得成品二甲基亚砜。主要反应式为:
6.以丙酮作为缓冲介质,加入相等物质量的二甲硫醚和双氧水,搅拌反应,维持温度20℃:
反应结束后,直接减压蒸馏即可得纯度较高的二甲基亚砜。

6. 二甲基砜

你好

二甲基砜是高新技术、高附加值的精细化工产品,是药物合成,染料中间体和食品添加剂的高温溶剂和高纯试剂,色谱固定液和分析试剂。二甲基砜作为一种有机硫化物,是人体胶原蛋白质合成的必须物质,作为保健品被应用,是维护人体生物硫元素平衡的主要药物。能调节胃肠功能,促进营养吸收,治疗关节炎,皮肤病,胃肠疾病,护肤养颜及保健功能,引起国外重视,作为保健药品大量应用,近两年来需求量迅速增加。
专利权人田军已向国家知识产权局专利局申请注册了名称为“一种生产二甲基砜的方法”的发明专利,其申请号为:CN01144216.6,并获得国家知识产权局颁发的发明专利证书。
本发明涉及一种生产二甲基砜的方法,属于制取化学物质的工艺技术领域。该生产方法是以纯度≥99.8%,凝固点为17.8℃的二甲基亚砜与相当于其重量1.566-1.567倍、浓度为27.5%、酸度≤0.01%的双氧水,在相当于二甲基亚砜投料量1.266—1.267倍的中性水为反应介质,于22±2℃温度经60分钟氧化反应,以及生成物之二甲基砜结晶混合液再通过甩干、精制、干燥和筛分等物理处理工艺步骤,最后生产出总收率达85%,纯度≥99.9%的高品质二甲基砜白色结晶。
产品纯度高,收率高,无三废污染。二甲基砜在国外已有应用,我国对其应用研究尚未开展,因此产品全部出口。二甲基砜作为一种高新技术高附加值的精细化工产品,产品新、市场潜力大,效益突出,又能出口创汇,具有广阔的生产和开发应用前景。

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7. 二甲基亚砜可以完全挥发吗

8. 二甲基亚砜能反复再生使用吗

二甲基亚砜是一种强极性溶剂,蒸馏回收后,能反复使用。
作为溶剂,最主要的特征就是性质要足够稳定,否则反应或者后处理过程中,直接和产品反应了,这种物质是不可能作为溶剂的。除非特殊情况,为降低成本,溶剂都是反复回收使用的。

9. 二甲基亚砜水溶液 怎样回收二甲基亚砜

先加苯,再分液,再利用二元共沸混合物蒸馏
这样做可以回收大部分的二甲基亚砜,但会有少部分残留
如果一开始溶液特别稀,先蒸发浓缩再走以上步骤

10. 二甲基亚砜的用途是什么

二甲基亚砜可作有机溶剂、反应介质和有机合成中间体。也可用作合成纤维的染 色溶剂、去染剂、染色载体,以及回收乙炔、二氧化硫的吸收剂。

二甲基亚砜是一种既溶于水又溶于有机溶剂的极为重要的非质子极性溶剂。广泛用作溶剂和反应试剂,具有很高的选择抽提能力。

二甲基亚砜本身有消炎止痛,利尿,镇静等作用,在医药工业中可以直接用作某些药物的原料及载体。有“万灵药”之称,常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。

合成方法

二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得,由于所用的氧化剂和氧化方式不同,因而有不同的生产工艺。

1、甲醇二硫化碳法

甲醇和二硫化碳为原料,以γ-Al2O3作催化剂,先合成二甲基硫醚,再与二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亚砜。

2、双氧水法

以丙酮作缓冲介质,使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高,不适于大规模生产。

3、二氧化氮法

以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜,也有直接用氧气进行氧化,同样生成粗二甲基亚砜,然后经减压蒸馏,精制得二甲基亚砜成品。此法是较为先进的生产方法。

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