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蒸馏法测二氧化硫装置

发布时间:2022-06-10 18:59:43

❶ 如何检测食物中的二氧化硫蒸馏

1. 原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5),释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1盐酸(1+1):浓盐酸用水稀释1倍。
2.2乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3碘标准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1蒸馏:将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3计算
式中:X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量,g/kg;
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;
m2——样品质量,g;
0.032——与1mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量,g。

❷ SO2含量的检测方法

http://211.154.163.43:90/~kjqk/yfyxqbzz/yfyx2003/0306pdf/030653.pdf

上面的是一个例子

因为样品的二氧化硫含量表达为: 320(V2-V1)/M, 单位PPM
其中V2为V样品消耗标内液的量(mL)
V1为空容白消耗标液的量(mL)
此时,标定时候相差一滴,即0.05mL
结果就相差8PPM了
对于有些样品二氧化硫只有几十PPM
所以误差就很大了

❸ 二氧化硫测定装置的操作步骤

中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成碎回末后混匀,称答取一定量样品(试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定)进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中,加入500mL蒸馏水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝,且在30s内不褪色为止,记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡,取平均值。

❹ 请问检测二氧化硫的蒸馏装置需要安装温度计吗

要。正规实验大都必须要。

❺ 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5),释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(5)蒸馏法测二氧化硫装置扩展阅读:

蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。

❻ 食品中二氧化硫测定时,冷凝管下端不是伸到液面下端了吗,所以,可以不用通冷凝

为了将冷凝管末端的吸收液洗干净(蒸馏洗内,冲洗洗外)

❼ 蒸馏装置示意图及仪器名称

(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;

❽ 日本肯定列表制度中二氧化硫的检测方法是怎样的

实验法B(比色法)
(1)取样和试料的调制
以一般的采样方法为标准
(2)试料液的调制
首先安装通氧蒸馏的装置,在烧瓶(A)中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml、按入装置中;烧瓶(B)中加入蒸馏水20ml、5%的双甲酮酒精1ml13)、叠氮化钠(1-100)1ml14)、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液(1-4)10ml,安入装置中;通过流量计(G)通氮气,再以0.5-0.6L/分的速度通气5分钟,取下烧瓶(B)后,正确称试料2g马上加入进去,再安入装置中;以0.5-0.6L/分的速度通氮气,同时,用环乙喷灯火焰以4-5cm的高度将烧瓶(B)加热,取下烧瓶(A)作为试料液。
(3)空试料液的调制
根据试料液调制(2),把用的试料换为20ml水做同样操作,作为空试料液
(4)检量线用的标准液的调制
正确称量亚硫酸氢钠162.5mg(相当于100mg的SO2)加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液,溶解定量100ml,作为标准原液;取标准原液1ml加入0.1mol/L氢氧化钠溶液里,溶解定量为500ml作为标准液(1ml的量含为2µg的二氧化硫(SO2)),标准液在冰室内保存,在2-3日内可以使用。
标准液0、1、2、3中各取4ml及5ml,分别加入0.1mol/L的氢氧化钠,定量为5ml作为检量线用的标准液(在1ml溶液中SO2的含量分别为 0、0.4、0.8、1.2、1.6µg以及2µg)
(5)测定法
①测定
称试料液5ml加入0.1ml蒸馏水,作为烧瓶(A);新的一份试料液5ml加入0.3%的过氧化氢溶液0.1ml作为烧瓶(B),在烧瓶(A)(B)中分别加入1ml副品红.甲醛的混合溶液,震荡,在室温15分钟放置后,分别对照试药图,在波长580nm的吸光度下测定。
②检量线
检量线用的标准溶液分别称取5ml,再分别按照测定①的操作进行,测定吸光度后做成检量线。
③定量
算出试料液的呈色反映后的吸光度[(A)吸光度-(B)吸光度],根据检量线,求出试料液的二氧化硫的浓度 ,再根据下列公式计算出检体中二氧化硫的含量详解9。
二氧化硫(g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:试料液中的二氧化硫(µg/ml)
W:试料的采取量

❾ 二氧化硫蒸馏怎么组装求图片

(1)活性炭具有吸附性,吸附作用(吸附水中有色、有味的物质);蒸馏内得到的水为纯容净物而图1装置单独处理后还含有可溶性杂质,属于混合物,所以所得水质成分的区别是纯净物与混合物的区别;(2)水通电分解产生氢气和氧气,正极氧气,负极产生氢。

❿ 蒸馏法测葡萄酒中的二氧化硫怎么做

方法:用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫,再用还原光度法测定.
该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,结果令人满意.

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