『壹』 三次,四次蒸馏水的制备方法又是什么,二次蒸馏水的
实验室中制备蒸馏水,多采用石英管加热的硬质玻璃蒸馏水器,蒸馏时不能用自来水,因为会产生水垢,最好用无离子水作为水源。如欲除去有机物,可在蒸馏水器中每升水加1g高锰酸钾和1ml
85%的磷酸,以便通过氧化除去有机物。不含金属离子的水,需用亚沸蒸馏水,即用石英亚沸蒸馏器进行蒸馏,其特点是在液面上方加热,但水并不沸腾,只是液面处于亚沸状态,可将水蒸气带出的杂质减至最低,但制水量较小,每小时约1~4升。
●无氨蒸馏水制备方法:
方法1:给普通蒸馏水中加硫酸调至ph<2,使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。
方法2:每升普通蒸馏水中加25ml5%的氢氧化钠溶液再煮沸1h即可获得。
在收集和存贮无氨水过程中注意避免实验室内空气中存在的氨的二次污染。
●无二氧化碳蒸馏水的制备方法:
煮沸法:将普通蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时),或使水蒸发量达10%以上(水少时),加盖冷却。
暴气法:将惰性气体或纯氮气通入蒸馏水或去离子水中至饱和即得。
制得的无二氧化碳水应贮于以附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
●无酚蒸馏水的制备方法:
加碱蒸馏法:在普通蒸馏水中加氢氧化钠调节至ph>11,使水中酚生成不挥发的酚钠,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。也可同时往普通蒸馏水中加入少量的高锰酸钾溶液使水呈现红色,再进行蒸馏。
活性炭吸附法:将粒状活性炭加热至150--170℃,烘烤2h以上进行活化,放入干燥器中冷却至室温后,装入预先盛有少量水(避免炭粒间留存气泡)的层吸柱中,使蒸馏水或去离子水缓缓通过柱床(一般以每分钟不超过100ml为宜),开始流出的水须再次返回柱中,然后正式收集。此柱所能净化的水量,约为所用炭粒表观容积的1000倍。
『贰』 石英亚沸高纯水蒸馏器有什么用原理是怎样的
石英亚沸蒸馏水可用于极谱催化法,阳极溶出伏安法、差肪冲极谱、微服技术分析专、中子活化分析、同属位素称释、火花源质谱、化学电离质谱、电感藉合等源的原子发射光谱、无焰原子吸收光谱、气相色谱、及高压气相色谱、核子共振、电子探针、X射线荧光、电子熊谱学俄显电子能诺学等用水
石英亚沸高纯水蒸馏器原理是利用大自然的热辐射原理,保持液相温度低于沸点温度蒸发冷凝而制取高纯水。在提纯过程中因冷凝空间温度高可制取无菌无热超纯水,加热丝封闭在壳体内,接受水又不接触空气,整个提纯过程不受环境污染。
『叁』 如何制出蒸馏水
实验室中制备蒸馏水,多采用石英管加热的硬质玻璃蒸馏水器,蒸馏时不能用自来水,因为会产生水垢,最好用无离子水作为水源。如欲除去有机物,可在蒸馏水器中每升水加1g高锰酸钾和1mL 85%的磷酸,以便通过氧化除去有机物。不含金属离子的水,需用亚沸蒸馏水,即用石英亚沸蒸馏器进行蒸馏,其特点是在液面上方加热,但水并不沸腾,只是液面处于亚沸状态,可将水蒸气带出的杂质减至最低,但制水量较小,每小时约1~4升。
●无氨蒸馏水制备方法:
方法1:给普通蒸馏水中加硫酸调至pH<2,使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。
方法2:每升普通蒸馏水中加25ml5%的氢氧化钠溶液再煮沸1h即可获得。
在收集和存贮无氨水过程中注意避免实验室内空气中存在的氨的二次污染。
●无二氧化碳蒸馏水的制备方法:
煮沸法:将普通蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时),或使水蒸发量达10%以上(水少时),加盖冷却。
暴气法:将惰性气体或纯氮气通入蒸馏水或去离子水中至饱和即得。
制得的无二氧化碳水应贮于以附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
●无酚蒸馏水的制备方法:
加碱蒸馏法:在普通蒸馏水中加氢氧化钠调节至pH>11,使水中酚生成不挥发的酚钠,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。也可同时往普通蒸馏水中加入少量的高锰酸钾溶液使水呈现红色,再进行蒸馏。
活性炭吸附法:将粒状活性炭加热至150--170℃,烘烤2h以上进行活化,放入干燥器中冷却至室温后,装入预先盛有少量水(避免炭粒间留存气泡)的层吸柱中,使蒸馏水或去离子水缓缓通过柱床(一般以每分钟不超过100ml为宜),开始流出的水须再次返回柱中,然后正式收集。此柱所能净化的水量,约为所用炭粒表观容积的1000倍
『肆』 蒸馏水,去离子水,超纯水,这五种水有什么区别
1.蒸馏水:水在加热、沸腾时含有水中溶解的空气、有机物也会气化冷却再溶解于冷却后的水中,蒸馏水不是纯水。二次蒸馏水无非比一次蒸馏水要干净些。
2.超纯水、高纯水无非就是水的纯洁度上的区别。
严格意义上是没有绝对纯水的。dekingH(站内联系TA)我觉得蒸馏水,超纯水应该是它们在电阻上的区别,应为绝对纯水是不导电的,也就是电阻无限大的,所以电阻越大,水的纯度越高。有种超纯水机(艾柯牌,我的实验室做分析是用的)上面就有数字显示取下来的水的电阻,一般做分析时,都取电阻达到18MΩ/cm3才用,这种水就是一般意义上的超纯水。lifir(站内联系TA)是不是比较基础的知识都不容易回答呀!!!
1. 蒸馏水:就是将水蒸馏、冷凝的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水。有时候为了特殊目的,在蒸前会加入适当试剂,如为了无氨水,会在水中加酸;低耗氧量的水,加入高锰酸钾与酸等。工业蒸馏水是采用蒸馏水方法取得的纯水,一般普通蒸馏取得的水纯度不高,经过多级蒸馏水,出水才可达到很纯,成本相对比较高。
2. 去离子水就是将水流经离子交换柱,尽量去掉离子,用于配制金属离子标液较好,空白低,不足之处在于水中的高分子等未电离的化合物不能去除。
3. 二者之间有时会混合操作,如在蒸馏前先离子交换,此水多用于医药行业。也有将纯净水再蒸馏(亚沸),用于原吸的石墨炉分析,可大大降低空白,当然也可用于液相的流动相。
4. 高纯水则是高纯度水的统称了,不管你是蒸馏水,或离子交换,或EDI(Electrodeionization)连续电除盐技术,或电渗透,或反渗透,或膜分离或其组合工艺等各种工艺制得高纯度水,都可称为高纯水。
5. 而超纯水呢,则可以认为是一般工艺很难达到的程度,如水的电阻率大于18MΩ*cm(没有明显界线),则称为超纯水。关键是看你用水的纯度及各项征性指标,如电导率或电阻率,PH值,钠,重金属,二氧化硅,溶解有机物,微粒子,以及微生物指标等。
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『伍』 蒸馏水的制备
实验室中制备蒸馏水,多采用石英管加热的硬质玻璃蒸馏水器,蒸馏时不能用自来水,因为会产生水垢,最好用无离子水作为水源。如欲除去有机物,可在蒸馏水器中每升水加1g高锰酸钾和1mL
85%的磷酸,以便通过氧化除去有机物。不含金属离子的水,需用亚沸蒸馏水,即用石英亚沸蒸馏器进行蒸馏,其特点是在液面上方加热,但水并不沸腾,只是液面处于亚沸状态,可将水蒸气带出的杂质减至最低,但制水量较小,每小时约1~4升。
●无氨蒸馏水制备方法:
方法1:给普通蒸馏水中加硫酸调至pH<2,使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。
方法2:每升普通蒸馏水中加25ml5%的氢氧化钠溶液再煮沸1h即可获得。
在收集和存贮无氨水过程中注意避免实验室内空气中存在的氨的二次污染。
●无二氧化碳蒸馏水的制备方法:
煮沸法:将普通蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时),或使水蒸发量达10%以上(水少时),加盖冷却。
暴气法:将惰性气体或纯氮气通入蒸馏水或去离子水中至饱和即得。
制得的无二氧化碳水应贮于以附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
●无酚蒸馏水的制备方法:
加碱蒸馏法:在普通蒸馏水中加氢氧化钠调节至pH>11,使水中酚生成不挥发的酚钠,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。也可同时往普通蒸馏水中加入少量的高锰酸钾溶液使水呈现红色,再进行蒸馏。
活性炭吸附法:将粒状活性炭加热至150--170℃,烘烤2h以上进行活化,放入干燥器中冷却至室温后,装入预先盛有少量水(避免炭粒间留存气泡)的层吸柱中,使蒸馏水或去离子水缓缓通过柱床(一般以每分钟不超过100ml为宜),开始流出的水须再次返回柱中,然后正式收集。此柱所能净化的水量,约为所用炭粒表观容积的1000倍。
『陆』 什么叫亚沸蒸发
亚沸就是不沸腾但又接近沸腾的意思. 亚沸的目的是避免因为溶液沸腾产生的微小液回滴答或气溶胶(携带水中的杂质),进入到气相中,从而在水的重新冷凝的过程中(也就是蒸馏水的收集过程中)混入成品水,使得成品水不纯. 因此, 不同于在容器底部加热的传统方式, 亚沸水蒸馏装置实际上是把加热器(可以是电热丝)至于水面上放几厘米,靠热辐射加热水的表面,使得液体表面的温度比下面的温度高,水上下混合弱,呈现稳定的,静态的蒸发, 因此蒸发出来的水蒸气几乎不会混有微小的带有杂质的水滴或气溶胶,这样形成的蒸馏水就叫做亚沸水,比普通蒸馏水纯净很多,可用于各种科学研究之用. 该器材通常采用石英玻璃制作,以保证容器的洁净.
『柒』 什么是二次蒸馏水
要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入版非挥发性的酸(硫酸权或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内。
『捌』 化学实验中常常提起的二次水是什么
二次水即经过第二次蒸馏过的水。
蒸馏水:就是将水蒸馏、冷凝的回水,答蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水。有时候为了特殊目的,在蒸前会加入适当试剂,如为了无氨水,会在水中加酸;低耗氧量的水,加入高锰酸钾与酸等。工业蒸馏水是采用蒸馏水方法取得的纯水,一般普通蒸馏取得的水纯度不高,经过多级蒸馏水,出水才可达到很纯,成本相对比较高。
二次水的制备一般来说,实验室都有专用的仪器制备,当然仪器越贵,每次制备的量就越多;如果是自己需要少量,那么可以采集自来水,然后通过蒸馏装备蒸馏一遍,收集95-100摄氏度的馏分,得一次水;然后再将一次水重复操作一次,收集得馏分即为二次水。
希望对你有用,祝你学业进步!
『玖』 质谱测定
1.仪器与试剂
1)质谱仪。本研究所用质谱仪为德国Finnigan公司生产的可调多接收热离子质谱仪(MAT-261),与之联机的计算机用于自动控制、收集数据和数据处理。该仪器通过热表面电离从离子源产生离子,离子束经0.2mm宽的固定狭缝离开离子源,加速到具有10keV的能量,以26.5°的角度射入90°磁扇场,并以同样的角度射出。这种装配可以使离散率增加一倍,使得23cm的分离系统具有与粒子轨迹半径为46cm的常规系统同等的离散效果。收集器狭缝宽度为0.6mm,分辨率大约为500(定义10%的峰谷)。
2)离子交换柱。实验用交换树脂是强碱型阴离子交换树脂AG-1×8(200~400目)或Dowex 1×8(200~400目)。下部树脂床内径为5.5~6mm,高15mm,上部盛液管内径为10mm,高100mm,总容积5~6mL。树脂柱用6mol/L HCl和亚沸蒸馏水(二次去离子水经亚沸蒸馏得到)交替再生3次,最后用混合酸(2mol/L HCl和1mol/L HBr以2:1混合)平衡酸度。
3)其他设备。本实验使用的是80-1型离心机,用于上柱前样品离心;水纯化系统:分别得到一次去离子水和二次去离子水,最后得到的水的电阻率可达18 106Ω;石英亚沸蒸馏器:用于蒸馏HCl、HNO3、HBr和二次去离子水;振荡器:用于振荡土壤样品;器皿:本实验所用器皿均为聚四氟乙烯、聚乙烯或石英玻璃。
4)试剂:盐酸和硝酸均由工艺超纯试剂经石英亚沸蒸馏器蒸馏制备;氢溴酸由分析纯氢溴酸经石英亚沸蒸馏器2次蒸馏之后,再经强碱型阴离子交换树脂AG-1×8(200~400目)或Dowex-1×8(200~400目)交换制备;混合酸(由2N 盐酸和1N 氢溴酸以2:1混合),铅同位素标准物质NBS-981,一次去离子水,二次去离子水和亚沸蒸馏水;硅胶(光谱纯SiO2和稀硝酸在超声波作用下配制成胶体溶液),磷酸(由优质纯磷酸经阳离子树脂交换纯化),饱和硼酸钠溶液(分析纯硼酸钠经亚沸蒸馏水重结晶)。
图5-5 铅的分离与纯化流程图
2.涂样及质谱分析
将铼带用无水酒精清洗干净,用点焊机将铼带点焊在灯丝支架上,将已点焊好的铼带支架插装在离子源转盘上,并装入烧带装置中,待抽真空至n×10-5Pa后按预定程序给灯丝供电,在3~5A电流下烧10~30min,以除去铼带表面及其本身所含的铅。
将已预烧好的灯丝转盘移入装样用的空气净化柜内,取下电离带位置上的所有灯丝,依次逐个往灯丝上滴加试样:用清洗干净的微量取样器吸取少量硅胶滴加在灯丝铼带的中心部位,给灯丝加上1A左右的电流以微热烤干硅胶;用微量取样器吸取1滴0.5%的硝酸溶液溶解试样,用清洗干净的微量取样器取出试样溶液滴加在已经烤干的硅胶上;继续加热灯丝使样液的水分蒸发干,再用微量取样器滴加一小滴饱和硼砂溶液(分析纯硼酸钠溶液经亚沸蒸馏水重结晶),蒸干;然后加大通过灯丝的电流驱赶试样中残余酸根,待不再冒白烟后,继续加大电流将灯丝烧至暗红色为止。转动转盘换至另一灯丝位置,以同样的程序装下一个试样。并以此将转盘上全部灯丝加满,装样结束后,往电离带位置上插装灯丝插件,检查灯丝带的几何位置,再装上屏蔽罩,最后将转盘装入质谱计离子源中,启动真空系统。
待质谱仪的真空达到要求(n×10-7Pa)后,打开通往分析管道的隔离阀,给蒸发带灯丝加上电流,缓慢升温。当灯丝温度达到1000~2000℃时,寻找208Pb的离子流,并小心调节加到蒸发带上的电流,使离子流达到足够的强度(10-13~10-11A)并保持稳定,即可启动自动测试程序,测定铅同位素比值。
每个试样分析采集6~20组数据,每组数据取8~10次扫描数据的平均值。由联机计算机给出由6~20组数据计算机样品铅同位素比值的平均值及其标准偏差。