❶ 盐酸普鲁卡因的制备
对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇(俗称硝基卡因)的制备
在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中,投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂,油浴加热至回流(注意控制温度,油浴温度约为180℃,内温约为145℃),共沸带水6 h。撤去油浴,稍冷,将反应液倒入250 mL锥形瓶中,放置冷却,析出固体。将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中,水泵减压蒸除二甲苯,残留物以3% 盐酸140 mL溶解,并与锥形瓶中的固体合并,过滤,除去未反应的对-硝基苯甲酸,滤液(含硝基卡因)备用。对-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的制备
将上步得到的滤液转移至装有搅拌器、温度计的500 mL三颈瓶中,搅拌下用20% 氢氧化钠调pH 4.0~4.2。充分搅拌下,于25℃分次加入经活化的铁粉,反应温度自动上升,注意控制温度不超过70℃(必要时可冷却),待铁粉加毕,于40~45℃保温反应2 h。抽滤,滤渣以少量水洗涤两次,滤液以稀盐酸酸化至pH 5。滴加饱和硫化钠溶液调pH 7.8~8.0,沉淀反应液中的铁盐,抽滤,滤渣以少量水洗涤两次,滤液用稀盐酸酸化至pH 6。加少量活性炭,于50~60℃保温反应10 min,抽滤,滤渣用少量水洗涤一次,将滤液冷却至10℃以下,用20% 氢氧化钠碱化至普鲁卡因全部析出(pH 9.5~10.5),过滤,得普鲁卡因,备用。
盐酸普鲁卡因的制备
1. 成盐
将普鲁卡因置于烧杯中,慢慢滴加浓盐酸至pH 5.5,加热至60℃,加精制食盐至饱和,升温至60℃,加入适量保险粉,再加热至65~70℃,趁热过滤,滤液冷却结晶,待冷至10℃以下,过滤,即得盐酸普鲁卡因粗品。
2. 精制
将粗品置烧杯中,滴加蒸馏水至维持在70℃时恰好溶解。加入适量的保险粉,于70℃保温反应10 min,趁热过滤,滤液自然冷却,当有结晶析出时,外用冰浴冷却,使结晶析出完全。过滤,滤饼用少量冷乙醇洗涤两次,干燥,得盐酸普鲁卡因,mp.153~157℃,以对-硝基苯甲酸计算总收率。
❷ 怎么用三颈瓶制备乙酸乙酯
在100ml三颈瓶中,加入4ml乙醇,摇动下慢慢加入5ml浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液(约6ml)至无二氧化碳气体放出,酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气!)后静置,分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中(不要让干燥剂进入瓶中),加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集73-80℃的馏分。产品5-8g。
向左转|向右转
❸ 如何用三颈烧瓶测温度 温度计的位子放在哪
三颈烧瓶烧瓶的侧口瓶一般是用来插温度计的,注意温度计插入的深度,因为现在基本上不用搅拌机搅拌反应混合物而用小磁子在外加磁场作用下搅拌,所以温度计头插太深可能碰到磁子发生意外.另外一个侧口有时用来添加反应物,中间的一般插上冷凝管做回流.
❹ 三口烧瓶如何进行搅拌
如果用机械搅拌就从正中的瓶口伸进去,也可以加搅拌子通过电磁搅拌,这样可以节约一个瓶口
PS
搅拌子实际上是聚四氟乙烯包裹的一块磁铁,我们实验室现在都用这个,很好用
❺ 三颈烧瓶的作用
三颈烧瓶的作用:当溶液长时间的反应,加热回流。
三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发,并可配合橡皮塞的使用,来连接其它的玻璃器材。
烧瓶的开口没有像烧杯般的突出缺口,倾倒溶液时更易沿外壁流下,所以通常都会用玻棒轻触瓶口以防止溶液沿外壁流下。烧瓶因瓶口很窄,不适用玻棒搅拌,若需要搅拌时,可以手握瓶口微转手腕即可顺利搅拌均匀,或是使用专用搅拌机。
(5)装有搅拌器温度计蒸馏装置的三颈瓶扩展阅读:
做实验经常用到的 玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用,根据不同的实验,对玻璃仪器的干燥有不同的要求,通常实验中用的烧杯、锥形瓶等洗净后即可使用,而用于有机化学实验 或有机分析的玻璃仪器,则要求在洗净后必须进行干燥。
1、晾干不急等用的玻璃仪器,可在纯水刷洗后倒置在无尘处,然后自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。
2、烘干洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水,放在带鼓风机的电烘箱中烘干。烘箱温度在105~120℃保温约1h。称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻 璃仪器需要分开后烘干,以免因膨胀系数不同而烘裂。
砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高,以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜过 高,以免引起体积变化。
3、吹干体积小又急需干燥的玻璃仪器,可用电吹风机吹干。先用少量乙醇、丙酮(或乙醚)倒入仪器中将其润湿,倒出并流净溶剂后,再用电吹风机吹,开始用冷风,然后 用热风把玻璃仪器吹干。
❻ 增加三颈烧瓶同时要增加的两个仪器是什么
增加三口烧瓶都需要增加的仪器,应该是有一个搅拌,还有一个温度计。
❼ 实验室可用环己醇(沸点:160.84℃,微溶于水)制备环己酮(沸点:155.6℃,微溶于水),使用的氧化剂
⑴冷凝管(1分)⑵250mL(1分)⑶使所加液体能顺利滴入三颈瓶中(1分)⑷除去产品中混有的醋酸杂质(2分)分液漏斗(1分)⑸155.6(1分)⑹AB(2分)
❽ 有无环己酮制备的可行易行方案
一、 实验目的 ❾ 实验室置顶式搅拌器跟三颈瓶如何搭配使用 WIGGENS顶置式搅拌器WB2000系列搅拌器还提供实验室常规搅拌使用的顶置搅拌器 ·根据搅拌控制的方式以及显示和控制的精度分为WB2000-D, WB2000-M,WB2000-A三种型号 ·WIGGENS顶置式搅拌器WB2000-D为数字式控制显示,提供精确的转速反馈控制以及设定转速的记忆及正反转控制功能;软启动模式控制搅拌速度均匀增加到目标转速,停转缓冲减少刹车造成的冲击,保证使用的安全性 ·WIGGENS顶置式搅拌器WB2000-M为数字显示,大旋钮调节,方便实验室使用,即使戴着手套操作也可以准确调节需要的转速,同时具有速度的数字反馈,保证搅拌的恒定的转速和扭距 ·WIGGENS顶置式搅拌器WB2000-A为经济型型号,为不需要特别精确控制转速的搅拌应用设计,同样可以拥有使用性能优越的直流无刷电机的耐腐蚀防水坚固搅拌器,设计简单可靠,长期使用,免维护。可正反方向旋转,手动旋钮控制 ❿ 关于己二酸的制备实验的问题!急!! 己二酸的制备实验: 1.环己烷一步氧化法:以环己烷为原料,以醋酸为溶剂,以钴和溴化物为催化剂,于2MP。和90℃下反应10~13h。产率75%。 2.环己烷分步氧化法:KA油的制备可于1.0~2.5MPa和145~180℃下用空气直接氧化,收率达70%~75%。也可用偏硼酸作催化剂,1.0~2.0MPa和165℃下进行空气氧化,收率可达90%,醇酮比为10:1;反应物用热水处理,可使酯水解、分层,水层回收硼酸,经脱水成偏硼酸循环使用;有机层用苛性钠皂化有机酯,并除去酸,蒸馏回收环己烷后得醇酮混合物。 KA油的氧化 以过量50%~60%的硝酸在两级串联的反应器中,于60~80℃和0.1~0.4MPa下氧化KA油。催化剂为铜-钒系(铜0.1%~0.5%,钒0.1%~0.2%),收率为理论值的92%~96%。反应物蒸出硝酸后,经两次结晶精制可得高纯度己二酸。 (10)装有搅拌器温度计蒸馏装置的三颈瓶扩展阅读: 主要使用己二酸用于生产尼龙66。先制得己内酰胺,再由缩聚反应形成尼龙6。其它用途包括单体生产聚氨酯,以及反应形成增塑剂和润滑油的组成。基于环保原则,现有一个新的己二酸合成方法:环己烯、过氧化氢与相转移催化剂产生反应生产己二酸。该化学反应产生的副产物只是水。 在自然界,己二酸存在于甜萝卜中。1937年,美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇首先实现了己二酸的工业化生产。进入60年代,工业上逐步改用环己烷氧化法,即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物(即酮醇油,又称KA油),然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。 进入八十年代,己二酸的研究空前活跃,1990年发表专利30余篇,原料从环己烷扩大到丁二烯、环己烯,生产技术涉已足电化学范畴。 与装有搅拌器温度计蒸馏装置的三颈瓶相关的资料
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