蒸馏法测定二氧化硫的检出限

1. 蒸馏法测葡萄酒中的二氧化硫怎么做

方法:用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫,再用还原光度法测定.
该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,结果令人满意.

2. SO2含量的检测方法

http://211.154.163.43:90/~kjqk/yfyxqbzz/yfyx2003/0306pdf/030653.pdf

上面的是一个例子

因为样品的二氧化硫含量表达为: 320(V2-V1)/M, 单位PPM
其中V2为V样品消耗标内液的量(mL)
V1为空容白消耗标液的量(mL)
此时，标定时候相差一滴,即0.05mL
结果就相差8PPM了
对于有些样品二氧化硫只有几十PPM
所以误差就很大了

3. 如何检测食物中的二氧化硫蒸馏法

1. 原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。
2.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3计算
式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg；
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
m2——样品质量，g；
0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g。

4. 食品SO2检测方法

食品中二氧化硫的检测方法有两种，蒸馏法、盐酸副玫瑰苯胺法。具体的可以查看下面的参考资料。

5. 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(5)蒸馏法测定二氧化硫的检出限扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

6. 二氧化硫检测国家标准

因为二氧化硫类物质通过生成亚硫酸，亚硫酸对食品有漂白和防腐作用。硫磺燃烧产生二氧化硫，遇水形成亚硫酸。亚硫酸盐与酸反应产生二氧化硫，后者遇水形成亚硫酸。亚硫酸是较强的还原剂，在被氧化时可将着色物质还原退色，使食品保持鲜艳色泽，还可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐变。由于其还原作用，还可阻断微生物的正常生理氧化过程，抑制微生物繁殖，从而起到防腐作用。因此，二氧化硫类物质是食品加工过程中常用的漂白剂和防腐剂。

3.新版标准修改变化

①标准号由GB/T5009.34-2003推荐性国家标准改为GB5009.34-2016强制性食品安全国家标准。标准名称由《食品中亚硫酸盐的测定》改为《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》。



②新标准删除了旧标准中的第一法和附录A，将第二法蒸馏法改为滴定法并对其作了更细致的补充和完善。删除旧标准中的第一法盐酸副玫瑰苯胺法可能考虑到该方法的几点不足：

1）该方法为分光光度法，标准曲线的线性范围窄，对于亚硫酸盐含量高的样品，需对样品稀释后测定。稀释过程中可能产生人为误差。



2）SO2标准溶液不稳定，浓度随放置时间逐渐降低，必须现配现用。



3）检测周期长，样品前处理需要浸泡4小时以上。



4）显色体系适用范围有限，时常因检测样品的颜色、着色剂与未知成分与显色剂反应而呈阳性干扰。



5）操作过程中大量使用有毒的四氯汞钠溶液，对环境造成污染。

4.新标准中的滴定法与就标准中的第二法 蒸馏法比较

①适用范围

旧标准中的第二法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

新标准的滴定法适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品。新标准扩大了适用范围。



②标准溶液的配置

新标准增加了碘标准溶液的配置方法。



③称样要求

旧标准中固体样品要求称取约5.00g均匀试样，液体试样可直接吸取5.0mL-10.0mL试样，新标准要求称取5g均匀样品（精确至0.001g），液体样品可直接吸取5.00mL-10.00mL样品。可以看出新的标准要求的精密度更高，要使用千分位的天平。



④结果计算部分

旧标准规定二氧化硫的总含量单位为克每千克（g/kg），新标准规定二氧化硫的总含量单位为克每千克（g/kg）或克每升（g/L），考虑了液体试样的情况。同时新标准规定结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当二氧化硫含量≥1g/kg(L)时，结果保留三位有效数字；当二氧化硫含量<1g/kg(L)时，结果保留两位有效数字。而旧标准没有对结果的保留位数作规定。



⑤其他要求

此外新标准还对方法精密度、方法检出限、定量限作规定。而旧标准第二法则没有这些规定。

可以看出新的方法更加符合实际的检测需要，可操作性更强，对样品检测、检测报告的编制有很强的指导意义。

7. 二氧化硫的测定 甲醛吸收

本实验原理为：空气中的二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸。在碱性条件下，羟基甲基磺酸与盐酸副玫瑰苯胺反应，生成紫红色化合物。在577nm测定吸光度，回归方程定量。

工具/原料

实验器材：比色管、U型多孔玻板吸收管、分光光度计 实验试剂：氨基磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液、PRA溶液、

实验步骤

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采样：用U型多孔玻板吸收管，内装10.00ml吸收液，以0.5L/min的流量采样20分钟。记录采样时的气温和气压。



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样品处理：将采样后的吸收液放置10min，倒入一支比色管中， 加入吸收液至10ml，此为样品管。



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按下表配制标准系列

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同时向样品管和标准管中各加入氨基磺酸钠溶液0.5ml、氢氧化钠溶液0.5ml，混匀。另取6支比色管，各加入1mlPRA溶液，将样品管和标准系列管中的溶液分别倒入盛有PRA溶液的管中，立即具塞摇匀，放置15min，比色定量。

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测定吸光度：波长577nm，以蒸馏水为对照测定吸光度，计算回归方程，将样品管吸光度值代入回归方程即可求得样品液中二氧化硫含（μg）。

计算空气中二氧化硫浓度

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计算式如下：

注意事项

1、显色反应在碱性溶液中进行，故加入PRA。

2、加入氨基磺酸钠可消除氮氧化物干扰。

3、PRA的浓度对显色有影响，一般控制空白管吸光度值在0.170以下。

4、甲醛浓度对显色有影响。浓度过高则空白值增加，浓度过低则显色时间延长。0.2%甲醛溶液较为合适。

5、用过的比色皿及比色管应及时清洗，否则红色很难洗净。

8. 职业卫生检验方法二氧化硫检出线

职业卫生中二氧化硫的检测应当依照GBZ/T160.33-2004《工作场所空气有毒物质测定 硫化物》来操作。这里面有两种检测方法：
四氯汞钾—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，检出限为0.1mg/m3（以采集7.5L空气样品计）。
甲醛缓冲液—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，检出限为0.6mg/m3（以采集7.5L空气样品计）。

9. 无组织二氧化硫采样标准

无组织二氧化硫采样标准：

1、当使用10ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m³，测定下限为0.028mg/m³，测定上限为0.667mg/m³。

2、当使用50ml吸收液，采样体积为288L，试份为10ml时，测定空气中二氧化硫的检出限wei 0.004mg/m³，测定下限为0.014mg/m³，测定上限为0.347mg/m³。

无组织二氧化硫采样规定

1、无组织排放源可以作为一个点源来看待，即不需要考虑排放源的高度、大小和形状，距边界有一定距离，且围墙通透性较好，不阻碍污染物的扩散时，监控点设置在排放源下风向厂界外10m范围内，最多设置4个监控点。

2、排放源满足点源条件，但围墙通透性差，影响污染物的扩散，可紧靠围墙将采气口伸至围墙上方20-30cm处采样。亦可将采样点移至距围墙高度1.5-2倍，距地1.5m处采样，此时仍不应超过厂界外10m范围。

3、排放源紧靠围墙，且排放源比围墙高，风向吹向紧靠的围墙外时，需要考虑最大浓度落地点，此时监控点不受厂界外10m的限制。