乙酸酐的减压蒸馏

❶ 用冰片和乙酸酐制备乙酸冰片酯的反应条件，怎样才合适还有反应后怎么纯化乙酸冰片酯呢 急求！

可以用酰化反应的反应条件，在60~70℃下水浴加热...
纯化时先除去催化剂，最后减压蒸馏出乙酸冰片酯

❷ 肉桂酸主要用于制备酯类，还用作植物生长促进剂、长效杀菌剂．苯甲醛和乙酸酐在碱性催化剂（如无水K2CO3

（1）由于水蒸气蒸馏使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物，
故答案为：为了蒸出苯甲醛；
（2）在肉桂酸制备实验中，缓慢加入固体碳酸钠，可以减小二氧化碳产生速率，有利于调节PH，所以缓慢加入固体碳酸钠来调节pH值原因是：若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO₂的气泡，而且不利于准确调节pH值，
故答案为：若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO₂的气泡，而且不利于准确调节pH值；
（3）由于洗涤是为了洗去固体表面的杂质，冷水中固体溶解度减小，可以减少固体损失，
故答案为：提纯，洗去固体表面的杂质离子，同时用冷水是为了减少固体因溶解带来的损失；
（4）2C₆H₅CHO+KOH（浓）→C₆H₅COOK+C₆H₅CH₂OH反应中，醛基被氧化成了羧基，同时醛基被还原成醇羟基，属于氧化还原反应，
故答案为：氧化还原反应；
（5）根据反应C₆H₅CHO+（CH₃CO）₂O?C₆H₅CH=CHCOOH+CH₃COOH，苯甲醛和丙酸酐[（CH₃CH₂CO）₂O]在无水K₂CO₃存在下反应方程式为：．

❸ 乙酸酐的制备

以丙酮或乙酸为原料，首先热分解生成中间体乙烯酮，然后将含乙烯酮气体在两个串联的填充塔中用乙酸和乙酐的混合物(循环液)淬冷同时进行化学吸收，生成乙酐： H2C=C=O+CH3COOH—(CH3CO)2O
工艺过程如下：将乙酸在蒸发器内气化，于20kPa，负压下与磷酸催化剂混合并通过预热分解器预热至600℃，进行分解管，在700-720℃下热分解成含水和乙酸的乙烯酮。为避免生成沸点与乙酐相近的双乙烯酮(沸点127.4℃)，在预热分解管出口处通入氨，经冷却器急冷至0℃左右，分离出水和末反应的乙酸，而后将除去乙酸的反应气体送入吸收塔，与乙酸反应生成乙酐。第一吸收塔控制温度30-40℃,乙酐浓度为85%,第二吸收塔控制温度20℃，乙酐浓度为10-20%，为保持吸收塔的乙酸浓度，在第二吸收塔中定期加入冰醋酸，并将第二吸收塔的乙酸循环至第一吸收塔作吸吸夜用。自第一吸收塔循环液中抽取的粗乙酐去精留馏塔精馏，可得浓度95%以上的乙酐。此法产生步骤多，能耗大，乙酐总收率仅约70%，是较陈旧的方法。用丙酮热解时，裂解温度650-800℃，停留时间0.25-0.75s，加入少量二硫化碳以抑制碳生成，产物用乙酸淬冷。生成的乙烯酮再以乙酸吸收即成乙酐。 其反应如下：2CH3CHO+O2——(CH3CO)2+H2O
以乙醛为原料，以乙酸钴-乙酸铜为催化剂，在45-55℃，0.29-0.39MPa用空气或氧进行液相催化氧化，产物中乙酐占40%，如加入乙酸乙酯作稀释剂，则成品乙酐可提高50%，粗品经精制分离而得。
工艺过程如下：原料乙醛加入稀释剂乙酸乙酯和催化剂乙酸钴，碳酸铜，再加入乙酸和回汽水，配成氧化料，将氧化料连续加入氧化塔底部，自塔身各节通入氧气，反应温度控制在40-60℃之间压力维持100-300kPa，连续出料，出料的料液中含醛量应不超过2%，尾气通入吸收塔用水吸收。料液在去酯工序将反应产生的水分迅速随着乙酯馏出，防止生成的乙酐水解成乙酸。再在去催化剂塔馏出酐酸混合液，催化剂留在塔釜内，贮积较浓后蒸去塔内残存酐酸，放出催化剂处理回用。酐酸混合液在酐酸分离塔将乙酐和乙酸分开。分离塔为不锈钢真料塔，操作时间真空度53.3-80kPa，塔顶出料为乙酸，塔底出料为粗乙酐。粗乙酸在不锈钢精制制塔内减压蒸去低沸物后，收集成品乙酐。此法操作简单,同时得到副产品乙酸，是乙酐的
主要生产方法。乙醛氧化法的消耗定额：乙醛1681kg/t，乙酸乙酯70kg/t，氧气571kg/t。 乙酰氯与乙酸钠反应制得。

❹ 有机实验乙酸乙酯的制备中首次蒸馏为什么要求蒸馏产物为反应物的1/2

常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化－二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化－吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化－石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。常用有机溶剂的纯化－甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化－乙醚沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。常用有机溶剂的纯化－乙醇 沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。若要99%以上的乙醇，可采用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。 常用有机溶剂的纯化－DMSO 沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。常用有机溶剂的纯化－DMF N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。常用有机溶剂的纯化－二氯甲烷沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化－二硫化碳沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。常用有机溶剂的纯化－氯仿沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h，然后蒸馏。另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。常用有机溶剂的纯化-苯 沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用%C 蒸馏液体沸点在140℃以下时，用水冷凝管；沸点在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接头处容易爆裂，故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。使用水冷凝管时，冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多，常用的为直形冷凝管。 安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。要稳妥端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。 2．蒸馏操作 加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。 加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。 观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。 蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等

❺ 用冰片和乙酸酐合成乙酸冰片酯的具体方案

乙酸冰片酯又称乙酸龙脑酯，自然界中一般存在于樟科植物牛筋树的叶，姜科植物阳春砂的叶和种子的挥发油中，具有森林的新鲜香味，具有祛痰作用，用作肥皂、化妆品及室内消毒杀菌剂的香味组分，也是室内喷雾香料、浴用香料、爽身粉的组分，还可用于制硝化纤维的溶剂。通过冰片和乙酸的酯化反应可合成乙酸冰片酯。酯化反应通常用浓硫酸作催化剂，由于浓硫酸作催化剂同时具有酯化、脱水、氧化等作用，导致一系列副反应的发生，造成酯化率低，反应选择性差、副产物多，主产物分离提纯困难，污水排放量大，原料损失大，严重腐蚀设备等问题。最近，我们采用纳米稀土复合固体超强酸so2,一／ZrO 一h2O 催化合成乙酸冰片酯，取得良好效果。酯化率达到93．14％ ，选择性高达99．8％ ，该催化剂原料易得，制备简便，操作安全，反应选择性好，催化活性强，可重复使用，与产物容易分离，不腐蚀设备，不污染环境，是一种新型的环境友好催化剂。反应原理如下：
1．1 仪器与试剂
德国Perkin—Elmer SP one FTr IR光谱仪，Bruker
Avance 400核磁共振仪；13本岛津GC一17A型气相色
谱仪，毛细管柱0．32 mln×30 m，氢焰检测器，峰面积归一化法计算各组分含量。气化室温度为200℃ ，检测器温度220℃ ，柱温(程序升温)100℃(保温2 min) 200 cI=(保温20min)，N，为载气。日本(日立)H一600型扫描电镜(工作电压：75 kV)，北京市北分仪器技术公司sT一08比表面积测定仪，氮氢混合气。所用试剂天然冰片，乙酸，氧氯化锆，碳酸镧，浓
氨水，硫酸铵均为分析纯，正辛烷为化学纯。
1．2 催化剂的制备 。
在0．14 g (CO，)，中加入一定量2 mol／L稀硫酸使其刚好溶解，然后加入l2．84 g氧氯化锆(ZrCI2，8H O)并加水溶解，在搅拌下慢慢滴加6 mol／L氨水，直至溶液pH值达到l0左右，溶液陈化12 h后，抽滤，洗去cl一，然后将沉淀物在ll0 cI=下干燥12 h，研细，用l mol／L(NH4) SO 溶液浸泡12 h(15 mL／g)，抽滤，红外灯干燥，研细，最后在马弗炉中于600 cI=焙烧3 h即可制得so2,一／ZrO：一 O
催化剂。
1． 4 酯化 反应
在装有温度计 ， 球形冷凝管的三颈烧瓶中加入
5． 0 g天然冰片， 5 ． 9 g乙酸， 0． 3 g催化剂 ， 于 1 2 0 c I =
油浴中进行恒温加热 ， 8 h后停止反应 ， 滤去催化剂，
对滤液进行气相色谱分析并进行常压蒸馏 ， 回收 乙
酸 ， 减压蒸馏蒸出乙酸冰片酯。

❻ 水杨酸，乙酸酐，乙酰水杨酸的折光率，溶解度和沸点各是什么

水杨酸折光率:35.06。

溶解度：ethanol（乙醇）: 1M （1mol/L） at 20 °C, clear, colorless。

沸点210（2666pa ）。

乙酸酐折光率折射率 1.390，熔点-73℃，沸点139℃。

乙酰水杨酸的折光率131.1。

沸点：321.4°C at 760 mmHg。

溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于较强的碱性溶液，同时分解。

(6)乙酸酐的减压蒸馏扩展阅读：

水杨酸，乙酸酐，乙酰水杨酸制备方法：

水杨酸制备方法：

1、苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，蒸馏脱水后，通二氧化碳进行羧基化反应，制得水杨酸钠盐，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品经升华精制的成品。原料消耗定额：苯酚（98%）704kg/t、烧碱（95%）417kg/t、硫酸（95%）500kg/t、二氧化碳（99%）467kg/t。

2、其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。

用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液，真空干燥，然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳，当压力达到0.7～0.8MPa时，停止通二氧化碳，升温至140～180℃。反应完毕后加清水，使水杨酸钠盐溶解后进行脱色、过滤，再加硫酸酸化，即析出水杨酸，经过滤、洗涤、干燥即得成品。

乙酰水杨酸制备方法：

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。

检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

阿司匹林治疗监测的主要实验室方法有：血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。

❼ 谁能告诉我一下醋酐在实验室怎么合成

在冰水浴的条件下，直接将乙酰氯滴加到冰醋酸里，摩尔比为1：1，快速搅拌。滴加完毕后再搅拌10分钟，然后减压蒸馏，就可以得到醋酐了。
生成的氯化氢尾气用稀氢氧化钠水溶液吸收。
不要加吡啶。吡啶和醋酸成盐，就不反应了。

❽ 乙酸酐做酰化剂时减压蒸馏后变黑色固体咋办

只要蒸出来的。小心别蒸干了。注意温度

❾ 乙酸酐的化学式是什么酐由什么反应制得

乙酸酐是由乙酸衍生出来的酸酐，分子式为(CH3CO)2O，常缩写为Ac2O。
乙酸酐的制取：
1.可由乙酸甲酯的羰基化制得，常以铑和锂的碘化物作催化剂：
CH3CO2CH3 + CO → (CH3CO)2O
2.可由乙酸与乙烯酮反应制得，而乙烯酮可由丙酮或乙酸热裂制得。
3.可在汞盐催化下由乙炔与乙酸反应，先生成双乙酸亚乙酯CH3CH(OCOCH3)2，然后在氯化锌或硫酸催化下，热裂成乙酸酐和乙醛。
4.在乙酸钴、乙酸铜的催化下，乙醛可直接氧化成乙酸酐。