薄荷油蒸馏实验报告

1. 水蒸气蒸馏法可用于提取薄荷

Ⅰ.(2)B (3)A2/3沸石或碎玻璃、碎砖瓦(4)自来水 Ⅱ.(1)让水蒸气由下而上进行蒸馏 (2)使混合气体冷却内分层 (3)薄荷容油具有挥发性，以减少薄荷油的散失 本装置是用水蒸气蒸馏法提取薄荷油，其原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来。蒸馏时，将原料放入B瓶，在原料底部通入水蒸气，即可带出原料里面的芳香油，A瓶中水量应约占2/3，为防止暴沸，可加入沸石，冷凝器中应通入自来水，以降低油水混合气体的温度，便于分层。由于薄荷油具有挥发性，因此在接收瓶口应盖上小块铝箔或牛皮纸。

2. 薄荷油应该怎么制作

将割下的薄荷植株摊晒2天，注意翻晒，七八成干时，扎成小把，扎时茎要对齐，然后铡去叶下3～5厘米无叶梗子，再晒干或阴干，即可作为药材出售。薄荷茎晒至半干后，分批放入蒸馏锅内蒸馏，得挥发油，即为薄荷油。

3. 谁能给我5个探究性实验，并写出实验报告及材料

通过资料的查阅、收集了解植物精油的实用价值与功效。搜集工业化及实验室提取精油的有效方法，选择最适合的实验方法订立实验方案并加以实施。根据实验结果调整实验方案，总结经验，加以改进，进行第二次实验。最终分析两次实验的结果，得出关于精油提取最佳方案的结论。
关键词：精油 玫瑰 水蒸气 蒸馏 萃取

植物精油为花朵芳香味的来源，具有医疗功效，同时也十分昂贵。

我组组员经过讨论后认为通过对植物精油提取资料的收集，了解可以加深我们对这门提取工业的认识。通过亲自选择，拟定实验方案，可以提高我们的科学探究水平。实验带来的种种不可预测的变化又能够使我们亲身感受到科学实验成功的来之不易。最终决定，把题目定为：植物精油的提取方法的选择与实验探究。
订立研究性学习的题目后，我们首先收集了关于植物精油提取方法的有关资料。
主要提取方法有：水蒸气蒸馏法，化学溶剂萃取法，油脂分离法（脂吸法），冷冻压缩法（压榨法），二氧化碳萃取法。此五种方法各有特色：水蒸气蒸馏法：操作最简单，成本较低，是最常用的萃取方法。化学溶剂（有机物）萃取法：是花类精油的常用萃取方法。油脂分离法（脂吸法）：是花朵精油的昂贵的萃取方法。冷冻压缩法（压榨法）：专门用来萃取贮藏在果皮部分的精油，如柑橘类的果实。二氧化碳萃取法：是一种十分昂贵的方法，所萃取的精油品质近乎完美，价格也非常昂贵。
我们经过对实验成本与实验难度等多方面的考虑并结合学校现有实验条件后最终决定选用了水蒸气蒸馏法与有机物萃取法提取精油。
第二步，我们选取了实验材料（植物的品种）：在众多的植物中（柠檬香茅，薰衣草，迷迭香，天竺葵，茶树，檀香，佛手柑，尤加利，松树，玫瑰，月季，薄荷等）最终从实验材料的价格，运输难易程度，与对实验效果的预测出发，选择了玫瑰花瓣作为我们的实验材料。实验的准备工作就绪以后，我们着手开始实验：

经过讨论，我们决定按照课本拟定了第一次实验的方案：
材料及用具：
提取物，蒸馏水，酒精，苯酚，NaCl, 导管，锥形瓶，蒸馏设备，烧杯，胶塞，细玻璃管，温度计，铁架台，研钵，酒精灯，玻璃棒等
实验步骤：
如图组装好提取设备后，将玫瑰花瓣均等的分成两组（α，γ）。
将α组花瓣放入烧瓶，加入蒸馏水致1/2处后点燃酒精灯。
水沸腾后，蒸发出来的气体会在冷凝管处凝集，从牛角管流出进入锥形瓶。收集
提取液。待收集约20ml提取液后停止收集。熄灭酒精灯。将提取液分为4组：
a1,a2,a3,a4，装入试管。将a1组内放入一小勺NaCl, a2组内放入苯酚，a3组内
放入NaCl与苯酚，a4为对照组。将烧瓶中沸腾以后的溶液（黄色）过滤后收集，
分为相等的4组b1,b2,b3,b4，实验步骤与前者对应相同。将γ组花瓣研碎放入烧
杯中，加入乙醇，用玻璃棒将花瓣在乙醇溶液中搅匀，静置，待乙醇溶被被染成
玫瑰色后将所得溶液分成4组r1, ,r4，实验步骤与a组相同。全部试管盖上橡皮
塞后封存。
理论根据：
精油提取出来之后会形成
混浊液，因为密度与溶液
密度相近所以不易沉淀。
加入NaCl的目的为增加
溶液密度，使精油漂浮于
液体上层从而利用分液漏
斗加以分离，得到精油。
加入苯酚与酒精的目的为
利用精油易溶于有机溶剂
的性质达到提纯目的。
实验说明：
a,b组互为对照精油在实验装置中的含量的高低，判断从实验装置的那部分提取
精油更高。横向为比较装置相同位置的液体应选用何种提取方法更加理想。
a2,b2,r4可以对照酒精与苯酚溶液对不同装精油的萃取效果。

实验结果：静置1周之后 ，a组与1周前状态相同，未出现任何现象。通过对b组的认真观察发现b3组底部存有极少量絮状沉淀，其他组内为初始的淡黄色，但都具有淡淡的植物香味。r1,r4试管上层漂浮着薄膜似的不明物质。打开试管口后有嗅有浓重的酒精气味。也许是冲淡了精油的芳香，我们没有闻到芳香气味。

第一次实验结果大大出乎我们的意料。这几乎宣布了实验的失败。我们立即着手
检查问题，
认真分析了每一步骤可能存在的缺陷。主要有如下4点：
1， 加入烧瓶的花瓣未经研碎，或许对精油的萃取产生影响。导致效果不明显。
2， 精油未溶于蒸馏水中，导致蒸馏后所得溶液近乎于蒸馏水。
3， 酒精气味过于浓烈，导致精油物质的芳香气味无法闻到。
4， 无法提取与测定“可疑物质”是否确实是玫瑰精油。

我们针对第一次实验产生的问题，自行设计了实验方案2：

材料及用具：
提取物，酒精，NaCl, 导管，锥形瓶，蒸馏设备，胶塞，温度计，铁架台，水浴锅，研钵等

实验步骤：
如图组装好提取设备后，将研磨好的花瓣放入烧瓶中，加入酒精致1/2处。点燃
酒精灯，控制酒精温度于摄氏78度左右。持续收集10ml蒸馏液。将其分为2
组：D1，D2组。D1组放入NaCl溶液，D2 组为对照组。分别装入锥形瓶中用
保鲜膜覆盖瓶口，扎上小孔，使酒精能够挥发出来，而尘土不易进入。
实验说明：在本次试验中，我们将花瓣研碎避免了问题1的出现。由于上一实验已经证实精油确实溶于酒精（酒精颜色发生改变，有薄膜状物质产生），我们决定用酒精对玫瑰花瓣进行有机溶剂萃取的同时进行蒸馏，让酒精蒸汽带出精油。精油溶于酒精从而避免了问题2的出现。由于酒精的沸点为摄氏78度，为避免由于瓶内液体温度过高（高于精油沸点）导致精油自行逸出而无法收集的后果，我们决定将液体温度控制在酒精的沸点。从而使精油与酒精“协同”蒸馏而出。针对最后的酒精气味浓烈与精油成分判定的问题，我们决定用酒精易挥发的性质使酒精自行挥发完成最终的提纯工作。
实验结果与备注：从锥形瓶液体中能够闻到明显的植物香味。这说明蒸馏液中已经含有了精油成分（重大突破）。静置一周后发现D，E组无明显差异，液体透明，无色。有淡淡的植物香味。截止至今日为止，D，E组的酒精尚未挥发完成。未发现有明显的精油迹象（絮状沉淀）。

两次实验的总结：第一次实验我们按照书本所叙述的设计了实验方案。第一次存在的问题在第二次自主设计的实验中得到了较好的解决。直接效果便是提取出了（与第一次实验比）拥有较浓芳香气味的液体。虽然至今无法尝试使用我们自己提取出来的精油，我们的收获却远远不止那10支试管与2瓶具有芳香气味的液体。

在研究性学习的两次试验的准备，计划与实施中，我们对真正的探究性实验有了清晰的认识。主要收获有如下3点：
切身感受到了书本的非万能性：书本仅仅局限于叙述实验的大体步骤，许多关系到实验成功与否的重要细节却欠详细。而这些细节的发现者却往往是那些亲身体验到实验失败的人们。我们得到的经验便是不能盲目相信课本教授的知识。实践才是检验真理的唯一标准。
拥有了科学实验的实践经验：通过对课本实验的再现与改进，我们自行设计并执行了实验方案。而实验的结果直到最后一刻才展现在我们面前。这如同是在进行一次真正的科学发现实验。如此从始至终自主的探究性实验是在原来从未经历过的。我们从中体会到来作为一个真正的科研工作者的艰辛历程。我们从中体验到的远远不止精油宜人的香味……
懂得了成功的实验成果的来之不易：2次实验的设计，实施与分析，组员们无一不投入了大量的时间与精力。但实验成果却不那么尽如人意。在失望的同时，冷静下来想想，世界上又有哪个重大的科技成果凭借仅仅凭借2次实验就能够获得成功呢？科学的发展就是一个不断发现与完善的过程，失败的泪水始终伴随着成功的微笑。我们要想获得实验的成功只有不断总结经验教训，不断完善方案，经过多次的失败后成功才可垂青于我们。而对实验始终执著的精神是万不可动摇的。

结论：我们达到了了解精油提取业的预期目标，完成了两次实验，从中收获了书本中无法获得的实践经验；从中体验了自主性探究的发现过程；从中懂得了科学成果的来之不易……达到了课程目的，圆满地完成了高一学年的研究性学习课题。

4. 薄荷油怎么提炼

采用水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO2萃取(SCDE)法从薄荷中提取挥发油,并用GC-MS技术对其化学成分进专行了分析.SD法提取薄荷属油的出油率为1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率为2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44种化学成分,占总挥发油的97﹪以上,其中薄荷醇相对含量为69.4﹪;SCDE法提取的挥发油中含38种化学成分,占总挥发油的92﹪以上,其中薄荷醇相对含量为61.8﹪.

用超临界二氧化碳从薄荷中提取薄荷油的方法。先将薄荷粉碎到一定粒度后装入超临界提取装置，调节萃取温度、萃取压力、CO2流量，提取一定时间后得薄荷油，薄荷油得率为1.87～2.28％。该方法操作简单，提取得率高，速度快，对环境无污染。所得薄荷油质量好，具新鲜薄荷的天然风味。

5. 薄荷油为什么要制成芳香水剂

1.溶解法纯挥发油和化学药物采用此法。采用溶解法制备芳香水剂时，应使挥发性药专物与水的接触面积属增大，以促进其溶解。 2.稀释法浓芳香水剂加溶剂稀释成规定浓度的芳香水剂。 3.水蒸气蒸馏法含挥发性成分的药材常用水蒸气蒸馏法。植物药材置蒸馏器中，通入蒸气蒸馏，至馏液达到规定量。一般约为药材重的6—10倍。 例：薄荷水 处方：薄荷油2ml 蒸馏水至1000ml 制法取薄荷油，加精制滑石粉15g，在乳钵中研匀，加蒸馏水1000ml，振摇10min后用润湿的滤纸过滤，除滤液混浊可再行滤过，待滤液澄明，由滤纸上加蒸馏水至1000ml，即得。 注：（1）薄荷油在水中溶解度为0.05%。 （2）滑石粉作薄荷油的分散剂，使其与薄荷油共研时被吸附在滑石粉颗粒周围，加水振摇时，易使挥发油均匀分布于水中以增加溶解速度。同时，滑石粉还具有吸附作用，过量的挥发油再过滤时因吸附在滑石粉表面而被滤除，起到助率作用。所以，滑石粉不宜过细。 （3）本品用于驱风、矫味及溶媒。常用量口服一次10—15ml。

6. 薄荷油的制法 我种了一些薄荷,想把它制成薄荷油,

薄荷油：农村产区可采用水蒸汽蒸馏法提取.蒸馏设备由蒸馏器、冷凝管、油水分离器3个主要部件组成.植株割下后,先把下部自然脱叶部分（无叶茎秆）铡掉,随后摊放于田间晒至半干以上再行蒸馏,这样既可减少蒸馏次数,节省燃料和人工,又可使出油速度快,缩短蒸馏时间.产区多采用直接火常压水上蒸馏.
其操作程序是：蒸馏前应先检查和清洗蒸馏设备的各个部分,然后空蒸（锅中只加水不加原料）1小时左右以去掉残存的气味.锅内加水至距蒸垫20厘米左右处.将已晒干的原料均匀投入锅中,中间松紧适度,周围适当压紧些,顶部呈圆头形.盖上锅盖,往连接处的水封槽内加满水,往冷凝桶内加满水,放置好盛满水的油水分离器.烧旺火（也可用蒸汽）使锅内水尽快沸腾,待冷凝器大部分出油口有油水混合液流出时,控制热源保持平稳（一般1立方米蒸馏锅每分钟流量为1000毫升以上）,流出液温度为36～40℃.蒸馏终点：一般每锅蒸馏1.2小时,以流出液澄清,油花极小（似芝麻大小）时为蒸馏终点,停止烧火（或关掉蒸汽）,出料取油.薄荷的地上部（茎、枝、叶和花序）出油率0.5%～0.6%,经水上蒸馏所得到的精油称薄荷原油,原油再经冷冻、结晶、分离、干燥,即可得到无色透明柱状晶体的左旋薄荷醇（俗称薄荷脑）,提取部分左旋薄荷醇后所剩余的薄荷油即为薄荷素油（又称薄荷脱脑油）.一般100千克薄荷茎叶,可出油1千克左右.以无色或淡黄色,澄明的油状液体,在温度稍低时有大量无色结晶析出,并有强烈的薄荷香气,初辛后凉者为佳.

7. 薄荷油的提取方法

薄荷油的提取方来法：

1、蒸馏前应先自检查和清洗蒸馏设备的各个部分（蒸馏设备由蒸馏器、冷凝管、油水分离器3个主要部件组成）。

(7)薄荷油蒸馏实验报告扩展阅读：

薄荷油为无色或淡黄色的澄清液体。有特殊清凉香气，味初辛、后凉。存放日久，色渐变深。常被用于驱赶蚊虫，缓解身体疲劳。

8. 提取方法

薄荷Mentha haplocalyx Briq.为唇形科薄荷属植物，是我国常用的传统中药之一，又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效，用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等〔1〕。薄荷中主要成分为挥发油，挥发油中主要有效成分为薄荷醇（俗称薄荷脑）。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主〔2～4〕。本实验运用4种不同方法提取薄荷油，并用气相色谱测定薄荷醇含量，试图通过不同方法的比较，寻找薄荷油的最佳提取方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器HA121�50�05型超临界萃取装置（江苏南通华安超临界萃取有限公司）；岛津2010型气相色谱仪；超声波清洗器（昆山超声波仪器有限公司）；FZ102型植物试样粉碎机；挥发油提取器；旋转蒸发仪；电热套；电子天平。

1.2 材料薄荷来自江苏省东台地区，7月下旬采其地上部分，阴干切片，粉碎。经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。

薄荷醇（中国药品生物制品检定所）；醋酸乙酯（上海化学试剂厂）。

2 方法与结果

2.1 提取方法

2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200 g，置挥发油提取器中，加水1 000 ml，按《中国药典》2000版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油。提取6 h，收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤。

2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20 g，用600 ml石油醚室温浸泡3次，每次用200 ml溶剂，浸泡时间为3 h/次，合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。

2.1.3 超声波法提取称取薄荷粉末20 g，以200 ml石油醚为溶剂，超声提取3次。超声频率40 kHz，提取时间为30 min/次。合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。

2.1.4 超临界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg，装入萃取釜。在萃取压力为9 MPa，萃取温度为50℃，CO2流量为25 L/h的条件下，萃取1.5 h，收集薄荷油，以下同2.1.1项处理。

2.2 薄荷油出油率比较按上述方法分别提取薄荷油，并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率为1.27%，超声波法提取薄荷油的得率为1.34%，超临界CO2法提取薄荷油的得率为2.43%。

2.3 薄荷醇含量测定

2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取薄荷醇对照品1.5 mg于1 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得浓度为1.5 mg/ml的对照品溶液。

2.3.2 样品溶液的制备 准确称取按上述方法提取得到的薄荷油适量，置于5 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得样品溶液。

2.3.3 气相色谱条件色谱柱为ZB�WAX弹性石英毛细管柱（30 mm×0.25 mm,0.25 μm），柱温80℃，恒温2 min，程序升温5℃/min至110℃，保持1 min；程序升温3℃/min至150℃，保持1 min；程序升温6 ℃/min至170℃；气化室温度240℃；载气为高纯N2（99.99%）；检测温度240℃（FID）；分流比20∶1。

2.3.4 标准曲线的绘制分别精密吸取2.3.1项下对照品溶液1，2 ，3 ，4 ，5 ，6 μl注入气相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程y=1E+06x+73 107，r=0.999 8。结果表明在1.5 ～9.0 μg范围内，对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。

2.3.5 稳定性实验取水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品溶液，分别于0，2，4，6，10，12 h进行测定，每次进样2 μl，结果表明薄荷醇峰面积的RSD为1.26%，因此可以在12 h内进行测定。

2.3.6 精密度实验选取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，在相同的色谱条件下重复进样6次，2 μl/次。结果表明薄荷醇色谱峰的RSD为1.02%。

2.3.7 重现性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，平行取6份进行测定，结果表明薄荷醇平均含量为78.31%，RSD为1.73%，说明样品测定具有较好的重现性。

2.3.8 回收率实验精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品5份，分别加入2.3.1项下薄荷醇对照品适量进行测定，并计算回收率，结果平均回收率为97.34%，RSD为2.05%。

2.3.9 样品含量测定按上述色谱条件，对2.3.2项下的样品溶液进行测定。结果见表1。由表1可知，四种提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低顺序依次为：超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法>超临界CO2法。薄荷醇得率的大小顺序为：超临界CO2法>超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法。

表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比较（略）

薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%

3 讨论

冷浸法和超声波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸气蒸馏法高。在薄荷油的现实生产，通常采用水蒸气蒸馏法进行生产，因为冷浸法和超声波法都使用了有机溶剂，容易造成溶剂残留。另外，水蒸气蒸馏法提取相对操作简单，成本较低，因此在生产中应用较广。

4种提取方法中，超临界CO2法提取薄荷油的出油率最高。这是因为超临界CO2提取过程在密闭系统中进行，且操作温度低，因此萜烯类成分不易损失，热不稳定性成分及易氧化的组分也不会受到破坏，同时部分高沸点的成分也被提取出来。

薄荷油的提取，不但要考虑主要有效成分含量，而且要考虑它的得率。在超临界CO2法提取中，薄荷油中薄荷醇含量较低，但由于出油率高，因此薄荷样品中薄荷醇得率比其它提取方法高。

超临界CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高，而且具有操作温度低、无毒害、效率高、操作简单等优点，能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性，同时又不会对环境造成污染。因此，薄荷油的4种提取方法中，超临界CO2提取法是最理想的方法。

【参考文献】
〔1〕 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部〔S〕.北京：人民卫生出版社，2000：6097.

〔2〕 魏新国，董 岩．野生薄荷挥发油化学成分的GC�MS分析〔J〕.烟台师范学院学报(自然科学版)，2003，19(2)：116.

〔3〕 安秋荣，郭志峰．夏、秋季薄荷挥发油成分的对比研究〔J〕.河北大学学报(自然科学版)，2000，20(4)：351.

〔4〕 刘金荣，李 萍．三种野生薄荷挥发油化学成分的测定〔J〕.石河子医学院学报，1995，17(1)：16.

9. 薄荷油怎样炼出来的

采用水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO2萃取(SCDE)法从薄荷中提取挥发油,并用GC-MS技术对其化学成分进行了回分析.SD法提取薄荷油的出油答率为1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率为2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44种化学成分,占总挥发油的97﹪以上,其中薄荷醇相对含量为69.4﹪;SCDE法提取的挥发油中含38种化学成分,占总挥发油的92﹪以上,其中薄荷醇相对含量为61.8﹪. 用超临界二氧化碳从薄荷中提取薄荷油的方法。先将薄荷粉碎到一定粒度后装入超临界提取装置，调节萃取温度、萃取压力、CO2流量，提取一定时间后得薄荷油，薄荷油得率为1.87～2.28％。该方法操作简单，提取得率高，速度快，对环境无污染。所得薄荷油质量好，具新鲜薄荷的天然风味。

10. 如何从薄荷叶里提取薄荷油

1、选择一种酒源。伏特加或者其他高浓度酒很适合用来做薄荷油。