正溴丁烷蒸馏步骤

1. 两次蒸馏法

第一次蒸馏是反应过程,使产物与底物分离.蒸出的物质比较杂,有正丁醇,正溴丁烷,水,溴化氢,丁醚等.
第二次是为了提纯,使正溴丁烷与为除去的杂质分离

2. 请问各位大神，正溴丁烷制备的实验思路

实验步骤：

1、投料

在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）

2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸）

1、加热回流

在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。

2、分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗

产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）

5、洗涤粗产物

将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

6、收集产物

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。

3. 正溴丁烷制备过程中，在第二次蒸馏时为什么会出现紫色，同时还有黑色沉淀

你如果是用正丁醇和氢溴酸回流制备的话,如果氢溴酸没有除干净,加热过程部分溴专化氢会被氧化成溴素,这时候溴属素颜色本身就会成红色.
其实在反应后处理中除尽HBr的基础上,采用减压蒸馏加精馏柱会好很多,也避免因局部温度过高而碳化形成的黑色沉淀.

4. 正溴丁烷的制备如何减少副反应的生成

加料抄时，在水中加浓硫酸后待冷却至室温，再加正丁醇和溴化钠；溴化钠要研细，且应分批加。反应过程中经常振摇，防止溴化钠结块和使反应物充分接触；严格控制反应温度，保持反应液呈微沸状态；加料时加适量的水稀释浓硫酸。
1-溴正丁烷具有脂肪族溴化物的通性，化学性质活泼，能与多种化合物反应。在热的强碱的水溶液中水解生成醇和盐。与氨水反应生成溴化丁胺，与氰化钠反应生成正戊腈和氰化钠。
(4)正溴丁烷蒸馏步骤扩展阅读：
在装有搅拌的反应器中先加入溴和硫磺，搅拌均匀后，滴加醇水混合物，加完回流，蒸出粗溴丁烷，用稀碱水洗涤，干燥得到产品。
正丁醇在硫酸存在下与氢溴酸反应，将正丁醇与硫酸混合，滴加硫酸，加热回流、蒸馏、干燥得到溴正丁烷。
正丁醇与氢溴酸混合，滴加入硫酸，加热回流反应1.5h，蒸馏得溴丁烷粗品，用水洗至pH为6~7，用无水氯化钙脱水即得。
参考资料来源：网络--正溴丁烷

5. 正溴丁烷的制备

1.不是控制硫酸的用量．而是在反应蒸馏出的馏分放入分液漏斗中用浓硫酸洗涤．因为浓硫酸能溶解你说的那些副产物．然后在用水和饱和碳酸氢钠溶液洗去残余硫酸．
2.这句话：＂是由曾可能悬浮并变化为上层＂，只能猜是什么意思了．
我的回答是会．因为该馏出液是油状且密度小于水．

6. 从反应混合物中分离粗产品正溴丁烷时,为什么用蒸馏的方法

因为混合的几种物质沸点差距很大，适用蒸馏分离法。

制取1-溴丁烷的时候会产生很多的副产物，回比方1，2-2溴丁烷等，答这些副产物有些会溶于1-溴丁烷中，用分液的方法不能将其出去，只能将不容于1-溴丁烷的物质出去，用蒸馏方法便可以利用各物质的沸点不同而更好的提纯1-溴丁烷。

(6)正溴丁烷蒸馏步骤扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

7. 关于实验正溴丁烷的制备，我最后蒸馏出来的馏出液第一滴温度是62.3℃，结束温度是73.5℃，求高手，高分！

从你的数据可以看出，产物不纯。记录的蒸馏温度，有一个重要遗漏——最高温度，最高温度是很能说明问题的，最高温度与结束温度不是一回事，比如最高达到89℃，那么和最高达到79℃相比，纯度肯定不一样。以后请注意。

你的第一滴温度是62.3℃，结束温度是73.5℃，说明产物纯度很差。原因有很多，具体到不同操作者、操作过程，原因不同。一般而言，有几种情况是初学者容易出现的：蒸馏前最后的【干燥环节】，除水不彻底，只要带有一点水分，就会影响到蒸馏的温度（二元、多元共沸，使沸点下降）；在此前分液时，分得不好，水带多了；反应控制不好，使得副产物多了，等等；你应该反馈更多信息，以便帮助你判断。

在产率问题上，提示一下，首先理论产率算对了没有；其次，如果产率达到30%，实际上是正常结果，因为有机实验中，一般学生操作产率要达到40%以上，很难！常常见到有人说达到了50%，那多半是在伪造数据。学生产率在30%，是正常范围。

8. 正溴丁烷的制备有哪些副反应

由正丁醇（用n-C4H9OH表示）制备正溴丁烷（沸点：101.6℃）的反应如下：
n-C4H9OH+NaBr+H2SO4→n-C4H9Br+NaHSO4+H2O
副反应：n-C4H9OH
浓H2SO4
△
CH3CH2CH=CH2↑+H2O
2n-C4H9OH
浓H2SO4
△
（n-C4H9）2O+H2O
3H2SO4（浓）+2NaBr（固）═2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O
已知反应物及其用量：固体NaBr0.24mol，n-C4H9OH0.20mol，浓H2SO429mL，H2O20mL．
制备过程经历如下五个步骤，试回答下列问题：
1．投料：在圆底烧瓶中加入20mL水，再慢慢加入29mL浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入0.20mol正丁醇（约18mL）和0.24mol溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石．
（1）冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是 ．
A．减少HBr的挥发B．防止正丁醇的挥发
C．防止溴化钠被氧化D．防止温度过高导致炭化结焦
（2）本反应中硫酸与溴化作作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷．硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是 ．
2．加热回流：反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是 ．在反应装置中冷凝水应该从 （填A或B）端进水．
3．分离粗产物：反应结束待反应液冷却后，用直形冷凝管换下球形冷凝管，将其变为蒸馏装置进行蒸馏，得到的粗产物中除主产品外，还含下列选项中的
①C4H9OH ②SO2 ③（C4H9）2O ④Br2⑤NaHSO4 ⑥H2O ⑦H2SO4
4．洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤后，分液得有机层．如果不能判断哪层是有机层，可以用 方法来判断．对有机层，进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品．
5．收集产物：将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集99-103℃的馏分．要证明最终产物是n-C4H9Br，方法是 ．

9. 蒸出粗产物正溴丁烷的过程是否属于水蒸气蒸馏为什么

蒸出粗产物正溴丁烷的过程属于水蒸气蒸馏。

水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

适用范围

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：

①不溶于水或微溶于水；

②具有一定的挥发性；

③在共沸温度下与水不发生反应；

④在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。[2]

蒸馏原理

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。

该法适合以下物质： 1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器、蒸馏部分、接受部分组成。

10. 如何将正溴丁烷中的水蒸馏出来

不用蒸馏，加入生石灰然后过滤即可。