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减压蒸馏要蒸馏完吗

发布时间:2022-05-17 09:14:05

⑴ 怎么判断减压蒸馏完成减压

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一.它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解,氧化或聚合的物质.液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度。

当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时,大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg),沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时,可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时,选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。

基本原理:

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。

许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

以上内容参考:网络-蒸馏

⑵ 傻傻的问个减压蒸馏的问题

前三个会不会有共沸呢?后面一个要看你是x还是除x了,要x旋蒸把水蒸掉,x留在烧瓶里;除x的话,水肯定被先蒸完了。。。。

⑶ 当减压蒸馏操作结束后,应如何停止减压蒸馏为什么

蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止倒吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。

⑷ 1、减压蒸馏时是否需要加止爆剂 2、减压蒸馏结束时为什么要先打开毛细管和安全瓶的活塞,然后才能停泵

减压蒸馏时不需要加止爆剂,减压蒸馏结束时先打开毛细管和安全瓶的活塞,然后才能停泵是因为需要待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。

止爆剂防暴沸原理

对过热液体继续加热,会骤然而剧烈地发生沸腾现象,这种现象称为“暴沸”,或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态。由于过热液体内部的涨落现象,某些地方具有足够高的能量的分子,可以彼此推开而形成极小的气泡。

当过热的液体温度远高于沸点时,小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高,于是气泡迅速增长而膨胀,以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。减压蒸馏已经是减压状态,不需要在加沸石。



(4)减压蒸馏要蒸馏完吗扩展阅读

减压蒸馏的基本原理:化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

⑸ 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

⑹ 水泵减压蒸馏注意事项

(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。

(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。

(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。

(4)要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。

(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。


(6)减压蒸馏要蒸馏完吗扩展阅读

基本原理:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

⑺ 常减压蒸馏的原理,工艺流程

常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理:溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理:借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

常压蒸馏工艺流程:原油经加热炉加热到360~370℃,进入常压蒸馏塔(塔板数36~48),塔顶操作压力为0.05MPa(表压)左右,塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料,或作为石油化工原料,或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔,用水蒸气或再沸器加热,蒸发出轻组分,以控制轻组分含量(用产品闪点表示)。通常常一线为煤油馏分,常二线和常三线为柴油馏分,常四线为过汽化油,塔底为常压重油(>350℃)。
减压蒸馏常用于实验,流程:
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

⑻ 减压蒸馏和加压蒸馏时应注意哪些安全问题减压蒸馏时应遵循怎样的操作程序

摘要 仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

⑼ 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸

当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象回,使沸腾保持平稳。

利用答外界压强对物质沸点的影响,因为外界压强越大,物质的沸点就越高,外界压强越小,物质的沸点就越低,通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体,只能通过减压分馏分离开来,但不能分离这两种物质(沸点相近)。

(9)减压蒸馏要蒸馏完吗扩展阅读:

注意事项:

1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。

3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计。

4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔,最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

⑽ 减压蒸馏

一、先加热,再减压,可能由于已经达到减压的沸点而发生暴沸,严重的可能冲料!
二、先通大气,后停止加热,可能会由于反应瓶中气压低于外界大气压,而导致馏分倒吸!

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