1. 原油蒸馏的工艺过程
包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。 应用电化学分离或加热沉降方法脱除原油所含水、盐和固体杂质的过程。主要目的是防止盐类(钠、钙、镁的氯化物)离解产生氯化氢而腐蚀设备和盐垢在管式炉炉管内沉积。
采用电化学分离时,在原油中要加入几到几十ppm破乳剂(离子型破乳剂或非离子型聚醚类破乳剂)和软化水,然后通过高压电场(电场强度1.2~1.5kV/cm),使含盐的水滴聚集沉降,从而除去原油中的盐、水和其他杂质。电化学脱盐常以两组设备串联使用(二级脱盐,图1)以提高脱盐效果。 也称真空蒸馏。原油中重馏分沸点约370~535℃,在常压下要蒸馏出这些馏分,需要加热到420℃以上,而在此温度下,重馏分会发生一定程度的裂化。因此,通常在常压蒸馏后再进行减压蒸馏。在约2~8kPa的绝对压力下,使在不发生明显裂化反应的温度下蒸馏出重组分。常压渣油经减压加热炉加热到约380~400℃送入减压蒸馏塔。减压蒸馏可分为润滑油型(图3)和燃料油型两类。前者各馏分的分离精确度要求较高,塔板数24~26;后者要求不高,塔板数15~17。
通常用水蒸气喷射泵(或者用机械抽真空泵)抽出不凝气,以产生真空条件。发展的干式全填料减压塔(见填充塔)采用金属高效填料代替塔板,可以使全塔压力降减少到 1.3~2.0kPa,从而可以提高蒸发率,并减少或取消塔底水蒸气用量。为了在同一炉出口温度下使常压渣油有最大的汽化率,减压蒸馏都将炉出口至塔的管线设计成大管径的形式(见彩图),以减少压降,进而降低炉出口压强。减压塔顶分出的馏分减(压、拔)顶油,一般作为柴油混入常压三线中,减压一线至四线作为裂化原料或润滑油原料,塔底为减压渣油,可作为生产残渣润滑油(见溶剂脱沥青)和石油沥青的原料,或作为石油焦化的原料,或用作燃料油。
2. 简述水蒸气蒸馏的操作步骤
1、搭设装置,2、加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶中,3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水,4、三口瓶中澄清后,蒸馏结束,打开T形夹,关闭热源,关闭冷凝水水源。
3. 有谁知道化工厂尿素生产流程图
尿素工艺流程简述 1、尿素的合成 CO2压缩机五段出口CO2气体压力约20.69MPa(绝),温度约125℃,进入尿素合成塔的量决定系统生产负荷。 从一吸塔来的氨基甲酸铵溶液温度约90℃左右,经一甲泵加压至约20.69MPa(绝)进入尿素合成塔,一般维持进料H2O/CO2(摩尔比)0.65~0.70。从氨泵来的液氨经预热器预热至40~70℃进入尿素合成塔,液氨用量根据生产负荷决定,塔顶温度控制在186~190℃,进料NH3/CO2分子比控制3.8~4.2。 尿塔压力由塔顶减压阀PIC204(自调阀)自动控制,一般维持19.6MPa(表)物料在塔内停留时间为40分钟,CO2转化率≥65%。为防止尿塔停车时管路堵塞,设置高压冲洗泵,将蒸汽冷凝液加压到19.6~25.0MPa送到合成塔进出口物料管线进行冲洗置换。2、中压分解出合成塔气液混合物减压至1.77MPa(绝)进入预分离器,合成液中的氨大部分被分离闪蒸出来,通过气相管道进入一吸外冷却器,液相进入预蒸馏塔上部,在此分离出闪蒸气后溶液自流至中部蒸馏段,与一分加热器来的热气逆流接触,进行传质、传热,使液相中的部分甲铵与过剩氨分解、蒸出进入气相,同时,气相中的水蒸汽部分冷凝降低了出塔气相带水量。出预蒸馏塔中部的液体进入一分加热器,经饱和蒸汽加热后,出一分加热器温度控制在155~160℃,保证氨基甲酸铵的分解率达到88%,总氨蒸出率达到90%,加热后物料进入预蒸馏塔下部的分离段进行气液分离,分离段液位由LICA302摇控控制,物料减压后送至二分塔。在一分加热器液相入口用空压机补加空气,防止一段分解系统设备管道的腐蚀,加入空气量由流量计指示(约2m3/TUr)通过旁路放空阀调节流量。3、二段分解(低压分解) 出预蒸馏塔的液体经LRC302减压至0.29~0.39MPa(绝),进入二分塔上部进行闪蒸,液体在填料精馏段与塔下分离段来的气体进行传质、传热,以降低出塔气体温度和提高进二分塔加热器的液体温度。 出二分塔加热物料温度为135~145℃,该温度由TRC303自动控制,物料被加热后进入二分塔分离段进行气液分离,二分塔液位由LIC303自动控制。4、闪蒸出二分塔液体经减压阀后进入闪蒸槽,出闪蒸槽的气相与一段蒸发气相汇合后去尿素回收塔,再进入一蒸冷凝器通过闪蒸槽气相管线上的阀门控制闪蒸槽的操作压力为340~400mmHg(绝),温度95~100℃,在闪蒸槽液相中残余的氨和二氧化碳大部分逸入气相,尿液则进入一段蒸发器。5、一段吸收来自预蒸馏塔的一段分解气与二甲泵送来的二甲液,在一段蒸发器热能回收段混合,产生部分冷凝,放出的热量用于加热尿素溶液,出热能回收段的气液混合物与预分离器气相混合后进入一吸外冷却器底部,被循环脱盐水冷却,气体进一步冷凝,出一吸冷却器的气液混合物进入一吸塔鼓泡段,气体经鼓泡段吸收后,未吸收的部分进入精洗段,被来自惰洗器的浓氨水及来自液氨缓冲槽的回流氨进一步精洗回收,保证一吸塔出口气相温度小于50℃,含CO2小于100PPm(体积比)的气氨进入两个串联的氨冷器,首先进入第一个氨冷器(A),部分气氨在此冷凝下来流往液氨缓冲槽,出氨冷器(A)的气体经惰洗器的防爆空间后进入氨冷凝器(B),在此冷凝的液氨也流往液氨缓冲槽,未冷凝的气体进入惰洗器,气体中氨被氨水泵送来的氨水吸收,出惰洗器的气体由PIC301(中压压力自调阀)送入尾吸塔。一吸冷却器所需脱盐水由循环水泵加压后,进入一吸外冷却器顶部与气液混合物逆向进行热交换,吸收热量后,经脱盐水冷却器用循环冷却水冷却后,回到循环水泵进口,构成冷却脱盐水循环系统。 一吸塔底部液相温度在90~95℃,由回流氨及一吸冷却器等配合调节控制,一甲液加压到20.69MPa后送入尿素合成塔,一吸塔液位主要通过改变二甲泵转速调节,即进一吸塔二甲液量来控制(结合尿塔的H2O/CO2摩尔比,配合二甲泵和一甲泵的转速来调节)。6.二段吸收 二分塔顶部出口气体与来自解吸塔的气体混合后进入二循一冷却器,在一冷中被蒸发冷凝液泵送来的二段蒸发冷凝液吸收生成二甲液并由二甲泵送入一段蒸发热能利用段,二循一冷凝器液位通过改变加水量进行控制,未被吸收的气体由二循一冷凝器顶部出来进入二循二冷凝器底部,被蒸发冷凝液泵送来的蒸发冷凝液吸收,生成的氨水由氨水泵送往惰洗器,二循二冷凝器液位也是通过改变加水量进行控制,二循二冷凝器尾气经(低压压力调节阀)PIC302送往尾吸塔,二段循环吸收剂所用的蒸发冷凝液,是由二段蒸发冷凝液排往二表槽贮存。7.尾气吸收 二循二冷出气与惰洗器减压后的尾气分别进入尾吸塔底部,来自一表槽的蒸发冷凝液经尾吸泵送往尾吸冷却器冷却到40℃后进入尾吸塔顶部,经填料层吸收尾气后,尾吸塔排出液体流至碳铵液槽,气体经放空管放空。8.解吸 碳铵液贮槽来的碳铵液,由解吸泵经自调阀由流量计计量后,进入解吸换热器与从解吸塔底来的解吸废液(温度约143℃)换热后,进入解吸塔上部喷淋至填料层和从解吸塔底部上升的气体传质、传热进行解吸,气体进入解吸冷凝器,用一吸冷却器来的脱盐水冷却,控制解吸冷气相出口温度≤112℃,冷却下来的液体进入解吸塔顶部作顶部回流,控制解吸塔顶部温度≤120℃,解吸冷却器的气相通过自调阀控制其压力在0.3MPa左右后送入二循一冷气相进口,出解吸冷凝器的脱盐水经电导仪,由自调阀调节其流量后送至锅炉房,解吸废液经解吸换热器换热后外送,解吸塔液位由LC701控制。 解吸塔热量由解吸塔底部加入1.3MPa(绝)蒸汽直接加热,蒸汽加入量根据解吸塔工艺状况由TIC701控制,保证解吸废液NH3≤0.07%。
4. 白酒酿造工艺流程(详细一点,讲明各步骤)
1、原料粉碎。原料粉碎的目的在于便于蒸煮,使淀粉充分被利用。根据原料特性,粉碎的细度要求也不同,薯干、玉米等原料,通过20孔筛者占60%以上。
7、蒸酒。发酵成熟的醅料称为香醅,它含有极复杂的成分.通过蒸酒把醅中的酒精、水、高级醇、酸类等有效成分蒸发为蒸汽,再经冷却即可得到白酒。蒸馏时应尽量把酒精、芳香物质、醇甜物质等提取出来,并利用掐头去尾的方法尽量除去杂质。
5. 简单的蒸馏过程,简单明了的蒸馏过程
简单的蒸馏过程如下:
1、分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才回能达到较答有效的分离
。
2、测定纯化合物的沸点。
3、提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度。
4、回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
6. 什么是蒸馏蒸馏的方法和流程什么又是蒸馏水
蒸馏,一种分离液体混合物的方法
英文名称:distillation
一、蒸馏的定义
指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。
二、蒸馏的特点
1、通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。
2、蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3、能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。
蒸馏水
蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏,不挥发的组分残留在容器中被除去,挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸,使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内。
可分一次和多次蒸馏水。
一次蒸馏水
水经过一次蒸馏,不挥发的组分(盐工业蒸馏水类)残留在容器中被除去,挥发的组分(氨、二氧化碳、有机物)进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。
多次蒸馏水
要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内。。
三、蒸馏的分类
1、按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2、按操作压强分:常压、加压、减压
3、按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏
4、按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏
四, 蒸馏的主要仪器:蒸馏烧瓶,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,锥形瓶,橡胶塞
工业蒸馏的方法
①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。
[编辑本段]实验室蒸馏操作
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
操作时要注意:(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。(2)温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
7. 原油蒸馏过程
蒸馏是原油加工的第一道工序,通过蒸馏可将原油分成汽油、煤油、柴油、润滑油等各种馏分和二次加工的原料。原油蒸馏装置在炼化企业中占据重要的地位,被称为炼化企业的“龙头”。蒸馏在石油炼制中起着非常重要的作用,通常是衡量一个炼厂生产能力的重要指标。
原油蒸馏通常包括常压蒸馏和减压蒸馏两部分。所说的常压蒸馏,就是原油在常压或稍高于常压的条件下进行的蒸馏,所用的蒸馏设备叫做原油常压精馏塔,简称常压塔。通过常压蒸馏可以切割出沸点小于350℃左右的馏分,如汽油、煤油、柴油等馏分,这些馏分一般占原油总量的20%~30%。而更高沸点的馏分,如裂化原料和润滑油馏分,在常压下450℃会发生严重的热裂解反应,生成较多的烯烃,使馏出油变质,还会发生缩合反应生成焦炭,影响正常生产,因此为了蒸出更多的馏分,则需要采用减压蒸馏。所谓的减压蒸馏,一般是在压力低于100千帕的减压状态下进行的蒸馏,所用的蒸馏设备叫做减压塔,通常可切割出沸点小于500℃的馏分油。减压蒸馏和常压蒸馏的原理相同,但减压塔塔顶采用了抽真空设备,如蒸汽喷射器(也称蒸汽喷射泵)或机械真空泵,可将压力降到几千帕。为了获得更多的馏分油,炼厂通常将原油的常压蒸馏和减压蒸馏连接在一起,这样便构成了我们常说的常减压蒸馏。
由于原油中所含的水分、盐类和泥沙等杂质,会对加热设备和蒸馏设备产生不利影响,因此在蒸馏前还需对原油进行脱盐脱水处理。如果加工的原油中含有较多的轻质油品,如轻汽油馏分,炼厂通常会在常压蒸馏前设初馏塔或闪蒸塔,这样做既可以节约能耗,也可以减少常压塔的操作波动。
通常,根据蒸馏过程中所用塔数的不同,可将蒸馏流程分为三塔流程和双塔流程。三塔就是初馏塔、常压塔和减压塔;双塔是常压塔和减压塔。大型炼油厂的原油蒸馏装置大多采用三塔流程。
根据产品用途和炼油厂类型的不同,可将原油蒸馏工艺流程大致分为燃料型、燃料-润滑油型和化工型三种类型,但我国原油蒸馏工艺流程一般采用前两种。
8. 蒸馏的过程是怎样的
蒸馏
distillation
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入汽相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工业蒸馏的方法有:①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。
2.3.1 基本原理
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即是指在0.1MPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;(2)测定纯化合物的沸点;(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2.蒸馏操作
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
9. 蒸馏有那些步骤 急用
工业蒸馏的方法
①闪急蒸馏.将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作.
②简单蒸馏.使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作.
③精馏.借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛.对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏.
实验室蒸馏操作
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液.
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出.加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位.再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善.
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热.加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升.温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升.这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡.然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏.控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜.在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴.此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点.蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范.
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶.因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出.这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”.前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围).一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降.这时就应停止蒸馏.即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故.
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器.拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等.
10. 水蒸气蒸馏和分子蒸馏的工艺流程各是如何
水蒸气蒸馏和分子蒸馏的工艺流程:把器皿的水烧开(一般要达到水的沸点100°)就开始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空气就会形成水滴(蒸馏水)的过程。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
蒸馏介绍
水蒸气蒸馏是分离纯化有机化合物的重要方法之一,它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。
水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离,在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。