1. 如何检查实验所用的蒸馏水的质量是否合格若使用不合格的蒸馏水对实验结果产生
关于不同参数的测定对蒸馏水的质量要求也不同,有的参数要求可能高一点,有的就版稍微低一点。所以要有权针对性地采用各种手段对实验用水进行监控。
比如水中钙镁含量高,而又要测钙镁,那当然会有影响,如果在PH=5.5时测Zn,则钙镁的影响会小一点,带上空白则基本可消除干扰。但是,如果是酸碱度不为中性,则对测定有较大的影响,因为EDTA滴定法通常对pH值要求较高。
(1)油样蒸馏水测定方法扩展阅读:
要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内。
2. 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点
蒸馏共沸法
优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。
缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。
卡尔费休容量法
优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。
缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。
卡氏库仑法
优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。
缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。
传统烘干法
优点:仪器价格低廉,通用性好。
缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。
光谱、色谱法
优点:可以测至10-6级。
缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。
(2)油样蒸馏水测定方法扩展阅读
水分测定
根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。
这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
3. 如何测定蒸馏水的PH
蒸馏水的ph为7显中性,我想你问得应该是有少量杂质的蒸馏水,如果蒸馏水中有杂质的话,那就不能叫做蒸馏水了,当然,ph也会有所改变,可以用ph测试计检测,手工打字不容易,望采纳。。
4. 请教:饲料用的动物油脂鉴别的指标和测定方法有哪些
饲用油为高能量饲料。由于价格高,市场上的饲用油掺假现象严重。被检出的掺假物主要有水,溶点较高的动物油中还检出面粉和食盐。下面先就通用的感官简易判定油脂是否掺假的的方法进行简单介绍,再对饲料中常用的油脂进行逐一介绍。
(一) 油脂的检测项目
1、总脂肪酸
此系包括游离脂肪酸及与甘油结合之脂肪酸总量。动物性或植物性油脂其量通常为92%—94%。油脂能量大部分系由脂肪酸供应,因此总脂肪酸量为能量值之指标。
2、游离脂肪酸
脂肪分解后会产生游离脂肪酸,故其量可做为鲜度判断之根据,完全饲料所用油脂一般约在15%—35%。在营养上而言,游离脂肪酸对动物无害,但太高的游离脂肪酸(50%以上)表示油脂原料不好,对金属机械、器具有形蚀性,而且会降低嗜口性。
3、水分
油脂中含有水分,不但引起加工设备的腐蚀,同时易使油脂起水解作用产生游离脂肪酸,加速脂肪之酸败,并降低脂肪之能量含量。
4、不溶物或杂质
包括纤维质、毛、皮/骨、金属、砂土等细小颗粒无法溶解于石油醚之物质。这些物质没有能量价值,而且会阻塞筛网和管口,或在贮存椅造成沉积。其量应限制在0.5以下。
5、不可皂化物
包括白酶类、碳氢化合物、色素、脂肪醇、维生素等不与碱发生皂化反应之物质,大部分成分仍有饲用价值,对动物无不良影响,但其中蜡、焦油等则无营养价值,甚至有些成分对动物有害,如水肿因子。
6、酸价
酸价虽测定容易,但通常不能单纯以之评价油脂品质,须配合其他方法供签定。油脂酸价之提高,部分由于油脂水解而生成游离脂肪酸,部分由于过氧化物的分解所产生羟基化合物再氧化而生游离脂肪酸,因此游离脂肪酸生成机构随条件而异,不易做为油脂氧化程度的判断指标。
7、过氧化价
羰氧化物系在油脂氧化过程中生成,该过氧化价可做氧化程度判断。但过氧化物在水中的存在或高湿下甚易分解,因此油脂氧化至某一程度后,过氧化价反而会降低。因此我们应了解,过氧化价==所存在过氧化物量与分解量之差,故需配合其他氧化测定方法,以利品质之正确判断。
8、羰基化合物
测定油脂中经酸败而产生的羰基化合物含量,亦为判断油脂氧化程度的一种方法。
9、TBA试验(硫代巴比妥酸试验),一般要求不大于2。
通常TBA与上述油脂氧化生成物作用而呈红色,于530毫米下测吸光度,可供酸败程度之鉴定。TBA试验可测出丙二醛(Malonaldehede)含量,丙二醛乃油脂氧化过程中第二阶段产物,故本试验无法测出初期氧化变化,加之丙二醛本身亦不稳定,可再氧化变成丙二酸(Malonicacid)人造成氧化与否之误判。
10、Kreis试验
此为醛类及酮类化合物之简便呈色反应,可做油脂氧化变质与否之定性反应。
11、AOM(活性氧法,Active Oxygenmethod)
系将油脂保持一定高温而通入定量空气以促进氧化而评价。油脂之稳定性以过氧化价达到某一定值所需时间来表示,不同种类油脂有不同过氧化物标准,通常对植物性油脂之过氧化物标准为100meg/千克;对动物性油脂则为20meg/千克(如猪油),并以不超过20小时为饲料级油脂规格。由于AOM测定系采用光电比色法,对某些颜色较深之饲料级油脂而言,其有效性虽有待商榷,但仍不失为最佳之方法。
12、安全性及其他
农药、多氯联苯、杀虫剂、氯戴奥兴及其他具毒性物质均可能移行油脂中,为防止可能之中毒,应行李一伯二氏(Liberman Buchard)反应及Hdphen反应及其他试验检出。
(二)油脂的鉴别
1、不同油脂其物理特性亦不同
故可由粘度、折光率、色泽、碘价、皂化价、溶解性、比重、融点、沸点等鉴别油脂是否纯品。
2、动植物油脂之鉴别
动植物油脂之鉴别是基于其所含特征成分,如动物性油含胆固醇(Cholesterlo)而植物性油则为植物固醇(Phytosterol)。致动物性油脂的不皂化物中含有胆固醇,而植物性油脂的不皂化物中则含有植物固醇。由其定性可认定动植物油之区分。
3、鱼油鉴别
鱼油含有高度不饱和脂肪酸,经氧化反应所生之乙醚不溶性之氧化物通常不溶于热苯,而亚麻酸所生成之乙醚不溶性多六氧化物可溶于热苯。
4、硬化油之鉴别
硬化油通常含有微量触媒(如镍人又因氢化而产生异油酸(Isl-Oleic acid)。可由这些物质的存在与否而判别之。
5、猪油中含牛油之鉴别
猪油与牛油之Boemer数值不同,可由其测定值辨别之,通常纯猪油的值为73.4-78.1℃;牛油为62.8-67.1℃,猪油+10%牛油为67.7-75.4℃,猪油加20%牛油为65.3-73.9℃。
6、矿物油鉴别
通常矿物油比重为0.84-0.93,碘价6-12,折光率1.490-1.507,不溶于酒精,可利用油脂中不皂化物之比重、碘价、对酒精溶解度等做鉴别之依据。
7、石蜡烃的鉴别
本品乃石油中抽出废弃之碳氢化合物,秤取样品1.43克,置试管(具0.1毫米刻度,长15厘米,内径10毫米),加入甘油二氯醇7毫米及水1.2毫米,于65℃加热振荡后静置10分钟(65℃),然后测其不溶解部分之容积即可判别石蜡羟之存在,其容量0.1毫米约等于5%石蜡羟。
(三)油脂酸价的检验
测定原理:用中性乙醇和乙酸混合溶剂溶解油样,然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸,根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。
用到的仪器有:滴定管:25毫升;三角瓶:250毫升;天平:感量0.001克;容量瓶、移液管、称量瓶、试剂瓶等。
用到的试剂有:0.1摩尔/升氢氧化钾(或氢氧化纳)标准溶液;中性乙醚:乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1摩尔/升碱液滴定至中性。
具体操作步骤:称取混匀试样3—5克,注入锥形瓶中,加入混合溶剂50毫升,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1摩尔/升碱液滴定至出现微红色在30秒不消失,记录下消耗的碱液毫升数。
计算结果 酸价(毫克KOH/克油)=V×C×56.1/m。
式中:V—滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,毫升;C—氢氧化钾溶液浓度,摩尔/升;m—试样质量,克;56.1—每毫升1摩尔/升碱液相当于氢氧化钾的质量56.1毫克。
双试验结果允许差不超过0.2克KOH/升油,求其平均数,即为测定结果。测定结果小数点后保留一位有效数字。
(四)油脂的通用感官检测法
1、气味检查
要注意是否酸败,即有无哈喇味:①盛装油脂的容器开口的瞬间用鼻子挨近容器口,闻其气味;②取1—2滴油样放在手掌或手背上,双手合拢快速摩擦至发热闻其气味;③用钢精勺取油样25克左右,加热到50℃上下闻其气味。
2、滋味检查
每种油脂都有其固定的独特滋味。通过滋味的鉴别可以知道油脂的种类,品质的好坏,酸败程度,能否使用等。用嘴尝试油脂,不正常的变质油脂会带有酸、苦、辛辣等滋味和焦苦味,质量好的油脂则没有异味。方法是用玻璃棒取少许油样,点涂在已漱过口的舌头上,辨其滋味。
3、色泽检查
每种油脂都有它固有色泽,根据这一点可鉴别油脂是否具有该种油脂的正常色泽、按油脂组成而言,纯净的油脂是无色、透明,常温下略带粘性的液体。但因油料本身带有各种色素,在加工过程中,这些色素溶解在油脂中,而使油脂具有颜色,国家标准规定,色泽越浅,质量越好。
色泽的鉴别方法如下:一般用直径1—1.5米长的玻璃插油管抽取澄清无残渣的油品,油柱长约25—30厘米(也可移入试管或比色管中)在白色背景前反射光线下观察。冬季气温低,油脂容易凝固,可取油250克左右,加热至35—40℃,使之呈液态,并冷却至20℃左右,按上述方法进行鉴别。
4、透明度
品质正常的油脂应该是完全透明的,如果油脂中含有碱脂、类脂、蜡质和含水量较大时,就会出现浑浊,使透明度降低,一般用插油管将油吸出,用肉眼即可判断透明度,分出清晰透明。微浊、混浊、极浊、有无悬浮物、悬浮物多少等。
5、沉淀物
油脂在加工过程中混入的机械杂质(泥砂、料坯粉末、纤维等)和碱脂、蛋白质、脂肪酸粘液、树脂、固醇等非油脂的物质,在一定条件下沉入油脂的下层,称为沉淀物。品质优良的油脂,就没有沉淀物,一般用玻璃扦油管插入底部把油吸出,即可看出有无沉淀或沉淀物多少。
6、植物油脂水分和杂质的感官鉴别
油脂是一种疏水性物质,一般情况下不易和水混合,但油脂中常含有少量的碱脂、固醇和其他杂质等能吸收水分,并可形成胶体物质悬浮于油脂中,所以油脂中仍有少量的水分,这部分水份一般是在制油过程中混入的。同时,还混入些杂质,油脂中的水分和杂质含量过多时,不仅降低其品质,还会加快油脂水解和酸败,影响油品贮存的稳定性。植物油脂水分和杂质和鉴别是按照油脂的透明、混浊程度,悬浮物和沉淀物的多少,以及改变条件后所出现的各种现象等,凭人的感觉器官来分析判断的。鉴别方法如下:
(1)取样判定法。取干燥洁净的扦油管一支,用大拇指将玻璃管上口按住,斜插入装油容器内至底部,然后放开大姆指,微微摇动,稍停后再用大拇指按住管口,提取观察油柱情况。在常温下,油脂清晰透明,水分杂质含量在0.3%以下;若出现混浊,水分杂质含量在0.4%以上;若油脂出现明显的混浊并有悬浮物,则水分杂质含量在0.5%以上。把扦油管的油放回原容器,观察扦油管模糊不清,则油品水分在0.3%-0.4%之间。
(2)烧纸验水法。取干燥、洁净的扦油管,用食指按住油管上口,插入静止的油容器里,直至底部,放开上口,扦取底部沉淀物少许,涂在易燃烧的纸片上点燃,听其发出的声音,观察其燃烧现象。燃烧时纸面出现气泡,并以出“吱吱”响声,水分约在0.2%—0.25%之间;如果燃烧时发生油星四溅现象,并发出“叭叭”的爆炸声,水分约在0.4%以上;如果纸片燃烧正常,水分约在0.2%以内。这种方法主要用于检查明水(如装油的容器口封闭不严,漏进雨水或容器原来带水所引起)。
(3、)钢筋勺加热法。用普通的钢精勺一个,取有代表性的油样约250克,在炉火或酒精灯上加热到150—160℃,看其泡沫,听其声音和观察其沉淀情况(霉坏、冻伤的油料榨得的油例外)如出现大量泡沫,又发出“吱吱”响声,说明水分较大,约在0.5%以上;如有泡沫,但很稳定,也不发出任何声音,表示水分较少,一般在0.25%左右。加热后,撇去油沫,观察油的颜色,若油色没有变化,也没有沉淀,说明杂质一般在0.2%左右;如油色变深,杂质约在0.49左右;如勺底有沉淀,说明杂质多,约在1%以上。用这种方法,加热温度不能超过160℃。
7、掺入食盐的识别
方法一:从油桶底部取少许油样,用嘴尝,如有咸味则说明该油中掺有食盐。
方法二:从油桶底部取少许油样放入干净的试管(需用蒸馏水冲洗)中,加入5毫升蒸馏水,加热至沸,继续加热1—2分钟,稍冷却,趁热过滤,或静置冷却,待分层后用滴管吸取下层液体,在滤液(或下层液体)中加入1—2滴1.7%硝酸银溶液(称取1.7硝酸银溶于100毫升蒸馏水中)。若有白色沉淀产生,则可确认被测油中掺有食盐。
8、掺入面粉的识别
从油桶底部取少许油样放入干净的试管(需用蒸馏水冲洗)中,加热融化后加入2滴碘溶液,若变为蓝色,则表示油样中含有淀粉。
5. 如何检验蒸馏水
蒸馏水还是自来水的最主要区别就是自来水中含有氯离子、偏酸性。
1、这个实验室做比版较好权,去点硝酸银加到分别加到两种水中,哟白色沉淀的为自来水,无现象的为蒸馏水。
2、还有就是根据酸性,找精密pH试纸(大概6-7.5),测中性为7的是蒸馏水,另一个偏酸的为自来水。注:假如自来水放的时间长,第二种方法不一定好用。
6. 怎样鉴别蒸馏水
哈哈,来这是一个简单的化自学问题,我想你可能是已经把化学忘却了吧!没关系的,我现在就教你一招!你去自来水和蒸馏水各一杯,别太多,少半杯就好了!然后向其中加肥皂水,也是少量的。之后摇摇杯子,看那个被中期了泡沫就是蒸馏水了,不信你去看啊!自来水是保准不会其泡沫的!事实就知道了,如果真的惯用的话别忘了给我加分啊!
7. 想请问大侠们,有谁知道液压油的抗乳化性指标各代表什么意思,如检测结果为30(0-36-44)
根据GB/T 7305,抗乳化性的检测方法是:取油样和蒸馏水各40ml装入量筒内,在测定温度下,以1500rpm的转速搅拌5分钟,停止搅拌并提起搅拌叶片。每隔5分钟,观察和记录量筒内分离的油、水、乳化层体积的毫升数和相应的时间。结果的报告方式是:(油层毫升数-水层毫升数-乳化层毫升数)相应分钟数。
如果您的检测数据是(0-36-44)30,说明30分钟还没有分离出油层。估计测定温度是54℃,所以30分钟就结束试验了。这个结果表明您的液压油样品的抗乳化性极差。
8. 油的色度 如何测定
油的色度的测定方法:
1、打开仪器的测定系统开关,对仪器进行预热,至少预热10分钟。
2、将蒸馏水(空白溶液)、待测水样分别倒入不同比色皿的约2/3处。(待测水样要混合均匀。)
3、放入空白水样,稳定后按 【设置/空白】键。屏幕显示 “色度 0Hazen,T=100%” ,否则重按【设置/空白】键。(通常2~3秒钟水样就可稳定。比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕;比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。)
4、放入待测水样,稳定后读数,显示数值即是所测水样的色度。(如果样品稀释后测定,则待测水样色度=仪器读数×稀释倍数。)
(8)油样蒸馏水测定方法扩展阅读:
色度测定的注意事项:
1.仪器应放置在平稳的工作台上测定;
2.测量数据应在对应的量程范围内,如果超量程应进行稀释后再测定;
3.水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;
4.溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;
5.如果比色皿有划伤或损坏,请及时更换,以免影响数据的准确性;
6.比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中;
7.不要对已经完成比色的样品反复进行比色测定;
8.比色完成后的溶液不能长时间放置在比色皿中,应及时清洗实验用具;
9.比色结束后的溶液不能随意倾倒,应统一收集,进行集中处理。
9. 绝缘油水分测定的方法
绝缘油水分的测定要用微量水分测定仪,其测定方法如下:
步骤一:处理电解池
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡
如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)
步骤三:标定微量水分测定仪
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示数值。
10. 如何检验蒸馏水真假
你这种方抄法是不对的,蒸馏水可分一次和多次蒸馏水,而且实际制备时的水还不是纯净的蒸馏水,只是指用蒸馏方法制备的纯水,水中实际上还是有杂质的,如果是一次蒸馏水,那么肯定会导电,因为没有去掉水中的挥发成分,只有多次蒸馏水才不会导电,所以你先要确认你用的是几次蒸馏水.纯水是不导电的,但是仅仅制备几次的蒸馏水还不是纯水.
蒸馏水的质量标准之一是含盐量一般在1~5mg/L左右.因为水中的含盐量减少,水的电阻率增加,就能用测定水的电阻率来衡量水的纯度.蒸馏水的电阻率要求在0.1×106Ω·cm(欧·厘米)左右.蒸馏水经过第二次蒸馏,可得重蒸馏水,它的纯度更高,越多次蒸馏,纯度越高.