氯化亚砜减压蒸馏

1. 急急急！！！二氯亚砜如何除去

这反应我做过，你是在做抗癌药中间体吧，反应后，用旋转蒸发仪，55度的水就差不多了，一刻钟吧，不过这要看加的料了，最好多旋会，通风一定要好，漏点出来，呛得半死。。。D

2. 过氧化十二酰的制备方法

1 合成来十二酰氯
向配有搅拌器、滴液源漏斗、回流冷凝器和温度计的250ml烧瓶中加入一定量的月桂酸,在2.5h内将过量的氯化亚砜滴加到烧瓶中，并加热至75℃,搅拌2h。反应后再升温至90℃,回流2h,然后将反应混合物进行分馏。先通过减压蒸馏的方法蒸出过量的氯化亚砜,再于146~150℃(2133~2266Pa)的条件下蒸出产品,得到十二酰氯。
2 合成过氧化十二烷酰
在三口瓶中放置一定量的过氧化钠溶液和石油醚的混合液,在滴液漏斗中加入一定量的十二酰氯和石油醚的混合液,将十二酰氯滴加入烧瓶,并进行强力搅拌,温度控制在10℃,反应液pH值为13。反应25~30min后,用乙醚提取。在过滤及对滤渣干燥后,在室温下进行减压蒸馏,去除溶液,残留的白色蜡状物为过氧化十二烷酰产品,再对产品进行真空干燥即可。

3. 【求助】氯化亚砜可以用减压蒸馏除去吗

用水泵代替油泵就解决了。 (站内联系TA) 你的想法不错，其实用水泵抽也可以做个氢氧化钠阱。我之前没做，完了旋转蒸发以后发现，水泵里有很多的铁锈，水都是红的。。。汗啊xfyong(站内联系TA) 我们用氯化亚砜做完酰氯后，一般会加入适量的苯，旋蒸，用苯把过量的二氯亚砜除去babu(站内联系TA) 用水泵抽，抽完换水就OK了songmingle(站内联系TA) 水泵里都是玻璃哪里来铁锈啊？你冷凝水用水泵自己回流，在水泵里放些冰，直接用水泵就能抽掉的hslei66(站内联系TA) 直接用水泵抽，抽完换水，没问题，我试过的xhdxhd520(站内联系TA) 只要时间不长，水泵里加些碱是可以的，根据PH值决定加碱量，完了后换水····wenlong82(站内联系TA) 当然可以除去，可以用其他低沸点的溶剂带出，如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站内联系TA) 我曾经蒸氯化亚砜的时候在水泵里加了氢氧化钠，蒸完之后马上换水yangqust(站内联系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站内联系TA) 可以除去，用溶剂带干净，如石油醚，甲醇等低沸点溶剂。真空一定要好。 petto19(站内联系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸，反复2-3次， 就可以把残余的氯化亚砜出去了和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 yunlovers(站内联系TA) 我也做过旋蒸去除氯化亚砜，用石油醚或者二氯甲烷旋带，可以去除残留的氯化亚砜zp1201(站内联系TA) 泵没事 旋蒸真空垫也废了 还是常规减压蒸馏吧tzbbjf(站内联系TA) 用萃取的方法先把大部分除去，然后再除去tzbbjf(站内联系TA) 你用氯化亚砜是做啥？？有时候可以用其它代替

4. 羧酸与二氯亚砜反应制备酰氯，用的溶剂是二氯亚砜，反应完之后用什么方法能把溶剂尽可能的出尽

首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜的沸点有多大的差别，你这种情况酰氯常温下内应是液容体，如是固体那温差就大，此时应可入其他溶剂；
沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏，而后采用减压蒸馏，温度可以降低，避免酰氯被蒸出；
沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏，且应稳定一个真空度，比较好控制减压蒸馏的温度和终点。
这里要注意三点：
一是酰氯与二氯亚砜都有很强的腐蚀性，做好尾气的吸收，防止真空泵发生腐蚀；二是酰氯与二氯亚砜都易与水分解，中间应加干燥剂，且防止倒吸；三是为确保酰氯的质量，蒸馏后期可提高温度和真空度，多蒸出点酰氯也没关系，下次反应再加入循环使用，只是第一次收率看起来低，以后就不低了。

5. 氯化亚砜会和哪些溶剂反应反应吗

氯化亚砜会和哪些溶剂反应反应吗
首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜版的沸点有多大的差权别,你这种情况酰氯常温下应是液体,如是固体那温差就大,此时应可入其他溶剂；
沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏,而后采用减压蒸馏,温度可以降低,避免酰氯被蒸出；
沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏,且应稳定一个真空度,比较好控制减压蒸馏的温度和终点.
这里要注意三点：
一是酰氯与二氯亚砜都有很强的腐蚀性,做好尾气的吸收,防止真空泵发生腐蚀；二是酰氯与二氯亚砜都易与水分解,中间应加干燥剂,且防止倒吸；三是为确保酰氯的质量,蒸馏后期可提高温度和真空度,多蒸出点酰氯也没关系,下次反应再加入循环使用,只是第一次收率看起来低,以后就不低了.

6. 环己基甲酰氯合成路径。原料环己甲酸，氯化亚砜如何合成环己基甲酰氯，通过什么反应。。

一步反应就得到了啊

SOCl2也可以用PCl3或PCl5代替

7. 己二酰氯的制备

向己二酸中滴加过量的新蒸过的 氯化亚砜 ,滴完后缓慢回流2h，水泵减压下专蒸去过量的氯化属亚矾后,残液减压蒸馏收集 （114℃-118℃）/0.93KPa的 馏份,得无色液体就是己二酰氯
风险术语
R14Reacts violently with water.
遇水反应剧烈。
R20/21/22Harmful by inhalation, in contact with skin and if swallowed.
吸入、皮肤接触及吞食有害。
R29Contact with water liberates toxic gas.
遇水释放有毒气体。
R34Causes burns.
引起灼伤。

8. 醇类如何与汽油互溶

由于石油资源的相对贫乏，以及汽车使用矿物燃料所排放的污染物，给大气环境造成的严重影响，人们迫切需要开发燃油替代品。为此世界上已开发研制出甲醇汽油、乙醇汽油，并已实现商业化。但是，乙醇作为动力能源资源短缺，价格较高，而甲醇可由煤炭转换，具有资源丰富，价格低廉等优势，应用前景看好。但是关于甲醇汽油的抗水互溶问题，是推广甲醇/汽油的实际应用中出现的新问题。水分对甲醇汽油的相溶性破坏很大，与少量的水接触时，甚至在某些情况下与从潮湿空气中吸收的水分接触时，也常常会引起已相溶的甲醇—汽油重新分层。因为，烃类汽油加入醇组分后，使整个共溶混合体系的极性增加，吸水能力也相应增加，吸入的水分随之破坏了原本达到的共溶的相平衡。这样醇—水相的体积比原有的水要大得多，其比重却小得多，从而容易悬浮，并与上层燃料相一起进入驾驶的汽车中，当醇—水相到达汽化器时，可能使发动机停止工作，并严重腐蚀汽化器和燃料系统中其他部件所使用的钢和其他金属材料。因此，解决甲醇汽油的分层问题迫在眉睫。
发明内容为了解决上述问题，本发明提供一种醇类燃料互溶添加剂，以解决甲醇汽油分层问题。本发明采用的技术方案是一种醇类燃料互溶添加剂，其特征在于是由以下原料按重量份配比制成的异丁醇5～12份异戊醇5～12份正庚脒0.5～1.5份抗溶胀剂1～5份其中，所述的抗溶胀剂是N，N”-二亚水杨基-1，2-丙二胺、甲基叔丁基醚和脂肪胺按重量比1∶1∶1混合的产物。所述脂肪胺优选戊胺或己胺。所述正庚脒其结构式为所述的醇类燃料互溶添加剂，其制备方法是按配比将异丁醇、异戊醇、正庚脒和抗溶胀剂放入容器中，搅拌均匀即可。本发明醇类燃料互溶添加剂的技术指标如表1表1<tablesid="table1"num="001"><tablewidth="714">项目闭口闪点℃，不低于熔点℃，不高于运动粘度Mm2/s，40℃密度g/m3，25℃指标60-2535～65880～900</table></tables>正庚脒是一种在碳原子上连有一个氨基(-NH2)，和一个亚氨基(＝NH)的化合物，结构式为烃基端作为疏水基，易溶于有机相，脒基端作为亲水基，易溶于水相或极性较大的有机相。甲醇汽油加入脒后，相当于在烃类和醇分子之间架设了一座分子连接桥，增加了相平衡的稳定性，使互溶能力增强。对亚氨基和氨基的极性比较可知，亚氨基上的电子云密度更大，更易于和吸收的水分子形成氢键。当甲醇汽油中加入脒后，吸收的二氧化碳首先和亚氨成盐，此时氨基(-NH2)与水和甲醇形成的氢键并没有破坏，我们经过试验发现，在敞口体系中，加入脒互溶剂配制的甲醇汽油48小时仍可保持相平衡。正庚脒的合成步骤如下1、正庚酰氯的制备正庚酸与过量的氯化亚砜在油浴90℃下，加热回流反应8小时，生成正庚酰氯，先常压蒸馏出过量的氯化亚砜，蒸馏收集171～173℃馏分(或减压蒸馏)。2、正庚酰胺的制备将上步骤所得产品，逐滴加入到25％～28％的氨水中，冷却后，抽滤得白色片状晶体，低温烘干。3、正庚腈的制备将正庚酰胺、氯化亚砜、环丁砜、甲苯加入反应装置，油浴加热115℃保持回流5.5h，改为蒸馏装置，蒸出甲苯和过量的氯化亚砜及环丁砜，将母液到入蒸馏水中，分层，收集上层液体，蒸馏收集184～186℃的馏分(或减压蒸馏)，得产品。4、正庚脒的制备正庚腈与三氟化硼乙醚在磁力搅拌下反应，于50℃通入氨气，加入适量饱和碳酸氢钠溶液，分出有机层，有机层加入甲醇，盐酸，搅拌反应，冰水浴冷却，析出固体，得正庚脒盐酸盐。滴加10％氢氧化钠，得无色或淡黄色液体，产物经红外光谱和元素分析验证。本发明通过实验室试验进一步验证。1、对甲醇汽油抗水性试验按表2中，加入石脑油、无水甲醇和蒸馏水，再加入本发明的添加剂，观察分层及相平衡时间。表2从表2中可见，加入本发明，用量少，稳定性好，而且不分层，透明，相平衡保留时间长。在敞开体系中，保留时间达72小时以上，在封闭体系中可较长时期保存，满足储存，运输的要求。2、对甲醇汽油沸程的影响分别在磨口瓶中加入100ml汽油(汽油种类见表3)和13ml甲醇，其中一个中加入本发明，进行水浴加热，记录冷凝管出第一滴温度及收集10％，20％，30％，40％，50％，60％，70％，80％，90％，100％的温度，结果见表3。表3从表3中可见，加入本发明，对甲醇汽油的沸程并没有多少改变，因为本发明和甲醇性质相匹配，与汽油中各组分的作用力与甲醇相似。改变了甲醇汽油的蒸汽压，从而解决甲醇汽油的气阻问题。本发明耐低温、耐高湿，烃基端作为疏水基，易溶于有机相，脒基端作为亲水基，易溶于水相或极性较大的有机相，添加水分高达6％仍然稳定，提高了生产、运输和储存中可能引入的水分在油相中的稳定性。本发明用量少，即可解决甲醇汽油遇水分层问题，进而消除了甲醇汽油中杂质对发动机油路系统金属部件腐蚀作用，消除甲醇汽油对橡胶材料的溶胀作用。图1是正庚酰氯的红外光谱图；图2是正庚酰胺的红外光谱图；图3是正庚腈的红外透射光谱图；图4是正庚脒的红外透射光谱图。具体实施例方式实施例1正庚脒的制备1、正庚酰氯的制备在装有回流冷凝器的500ml圆底烧瓶中加入，正庚酸130.2g(1.0mol)，氯化亚砜180ml过量，剧烈反应，待反应平稳后，开始加热，水吸收气体成盐酸。油浴90℃下，回流反应8h，蒸馏出过量的氯化亚砜，然后蒸馏收集171～173℃馏分(或减压蒸馏)，得产品正庚酰氯106.3g，收率71.6％，折光率nD18＝1.4280。正庚酰氯的红外光谱如图1IR(液膜法)，2958，2931，2860cm-1(CH3，CH2)；1797，953cm-1(C＝O脂肪族酰氯)；1235cm-1(C-Cl)。2、正庚酰胺的制备准备好25～28％氨水约270ml，置大烧杯中，在搅拌下，将正庚酰氯89.1g(0.6mol)逐滴加入氨水中，反应剧烈，且放出大量的热，待放置冷却后，析出大量晶体，经抽滤，得白色片状晶体，此时，母液的PH＝8。烘干，得产品65.2g，收率84.9％，熔点116-118℃。经红外光谱验证。正庚酰胺的红外光谱如图2IR(压片法)，3364，3195cm-1(NH2)；2955，2936，2869cm-1(CH3，CH2)；1662，1629cm-1(C＝O)。3、正庚腈的制备在装有回流冷凝器的250ml圆底烧瓶中加入，正庚酰胺64g(0.5mol)、氯化亚砜80ml、环丁砜60ml、甲苯50ml，油浴115℃下，开始回流约5.5h，然后改为蒸馏装置，蒸出甲苯和过量的氯化亚砜及环丁砜。在1000ml大烧杯中放置200ml蒸馏水，将母液倾入水中，边加边搅拌，上层为黑褐色液体，下层为水层，放置过夜，用分液漏斗分离，除去下层水层，收集上层液体，下层水层用20ml苯萃取溶解在水层中的正庚腈，苯层变为褐色，合并到有机层，安装蒸馏装置，蒸馏收集182～184℃馏分(或减压蒸馏收集80～83℃/0.008Mpa)，得产品42.0g，收率75.7％。折光率nD18＝1.4241。产品经红外光谱验证。正庚腈的红外透射光谱如图3IR(液膜法)，2957，2932，2860cm-1(CH3，CH2)；2246cm-1(C≡N).4、正庚脒的制备在干燥的250ml三口瓶中，加入正庚腈31.0g(0.28mol)，三氟化硼乙醚70ml，室温磁力搅拌12小时，减压回收过量三氟化硼乙醚，于50℃通氨气3h，于搅拌下，加入约76g饱和的碳酸氢钠溶液，分出有机层，有机层加入甲醇50ml，滴加6mol/L盐酸，于室温搅拌半小时，冰水浴冷却，析出固体得正庚脒盐酸盐。滴加10％氢氧化钠，有机层用乙醚萃取，干燥，水浴加热蒸除乙醚，得淡黄色液体19.8g，所得为正庚脒，收率55.3％，折光率nD17.5＝1.4287，沸点189～191℃。产物经红外光谱验证。正庚脒的红外透射光谱如图4IR(液膜法)，3454，3364cm-1(NH2)；3200cm-1(C＝N-H)；1675cm-1(C＝N)；2958，2933，2872cm-1(CH3，CH2)。元素分析理论值，％C65.63；H12.50；N21.88实测值，％C65.24；H12.86；N21.53实施例2一种醇类燃料互溶添加剂的制备抗溶胀剂的制备取1gN，N’-二亚水杨基-1，2-丙二胺、1g甲基叔丁基醚和1g戊胺，混合均匀制得抗溶胀剂。称取异丁醇8g、异戊醇8g、正庚脒1g、抗溶胀剂3g；放入反应釜中，搅拌均匀即可制得产物。实施例3一种醇类燃料互溶添加剂的制备抗溶胀剂的制备取1gN，N’-二亚水杨基-1，2-丙二胺、1g甲基叔丁基醚和1g戊胺，混合均匀制得抗溶胀剂。称取异丁醇5g、异戊醇5g、正庚脒0.5g、抗溶胀剂1g；放入反应釜中，搅拌均匀即可制得产物。实施例4一种醇类燃料互溶添加剂的制备抗溶胀剂的制备取2gN，N’-二亚水杨基-1，2-丙二胺、2g甲基叔丁基醚和2g己胺，混合均匀制得抗溶胀剂。称取异丁醇12g、异戊醇12g、正庚脒1.5g、抗溶胀剂5g；放入反应釜中，搅拌均匀即可制得产物。本发明并不仅限于实施例，在实际生产过程中，可以按实施例等比例扩大原料配方数值。权利要求1.一种醇类燃料互溶添加剂，其特征在于是由以下原料按重量份配比制成的异丁醇5～12份异戊醇5～12份正庚脒0.5～1.5份抗溶胀剂1～5份2.根据权利要求1所述的醇类燃料互溶添加剂，其特征在于所述的抗溶胀剂是N，N’-二亚水杨基-1，2-丙二胺、甲基叔丁基醚和脂肪胺按重量比1∶1∶1混合的产物。3.根据权利要求2所述的醇类燃料互溶添加剂，其特征在于所述脂肪胺为戊胺或己胺。4.根据权利要求1所述的醇类燃料互溶添加剂，其特征在于所述的正庚脒，其结构式为全文摘要本发明涉及醇类燃料互溶添加剂。以解决醇类汽油分层问题。采用的技术方案是醇类燃料互溶添加剂是由以下原料按重量份配比制成的异丁醇5～12份；异戊醇5～12份；正庚脒0.5～1.5份；抗溶胀剂1～5份；其中，抗溶胀剂是N，N，－二亚水杨基－1，2－丙二胺、甲基叔丁基醚和脂肪胺等比例混合的产物。本发明烃基端作为疏水基，易溶于有机相，脒基端作为亲水基，易溶于水相或极性较大的有机相，添加水分高达6％仍然稳定，提高了生产、运输和储存中的稳定性。本发明用量少，即可解决醇类汽油遇水分层问题，消除了醇类汽油中杂质对发动机油路系统金属部件腐蚀作用，消除甲醇汽油对橡胶材料的溶胀作用。

9. 请问DMSO中的水如何出去

氯化亚砜DMSO
有强烈刺激气味
可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等有机溶剂
它遇水水解，加热分解
除水的话应该加入CaH2搅拌
过滤
然后减压蒸馏
得到无水氯化亚砜

10. 谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应

l两口瓶，复回流装置，在通风橱制里做。可以用氯仿作溶剂，使反应缓和一点。酸和部分溶剂先装入两口瓶，插上回流管。二氯亚砜过量（3倍于酸）和剩下的溶剂用恒压滴液漏斗滴加，然后升到回流温度，过夜反应就行了。反应完后，氯仿和二氯亚砜都可以用旋转蒸发仪蒸走，注意旋转蒸发仪液体存储球里先加入NaOH饱和水溶液，不然二氯亚砜气味很大。戴好口罩，操作小心一点就行，不必太害怕 查看原帖>>