热真空蒸馏分析

『壹』 请问蒸馏、精馏为什么要在真空下进行，

精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法；
蒸馏是一种热力学的分回离工艺，它利用混合答液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

『贰』 蒸馏实验的 实验原理,仪器,误差分析

1、实验原理：
蒸馏是通过加热将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程.蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义.
2、实验仪器：
蒸馏烧瓶（带支管的）,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
3、实验步骤：
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出.加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位.再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善.
加热：用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热.加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升.温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升.这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡.然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏.控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1～2滴为宜.在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴.此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点.蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范.
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶.因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出.这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”.前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程（沸点范围）.一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降.这时就应停止蒸馏.即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故.
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器.拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等.
4、误差分析：
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
（4）冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.

『叁』 真空蒸馏的简介

真空蒸馏（来）
在减压下进源行，一般用于分离在常压下加热至沸点时易于分解的物质，或与其它蒸馏方法（如蒸汽蒸馏）结合以降低蒸馏温度并提高分离效率。金属醇盐等的分离提纯。真空蒸馏也用于某些品种特种气体的深度提纯。
一些化合物具有很高的沸点。要使这类化合物沸腾，最好是降低化合物沸腾时的压力而不是提高温度。一但压力降低到化合物的蒸汽压（在一定的温度下），化合物就开始沸腾，蒸馏作用就可进行。这项技术被称为真空蒸馏，且以真空汽化器的形式常见于实验室。这项技术对于大气压下沸点超过其分解温度的化合物是很有用的，在大气压下让这类化合物沸腾的尝试，都会使其分解

『肆』 分析并说明蒸馏过程的优缺点

水蒸馏的过程就是把硬水变成软水的过程。自来水厂到家户的水大多是硬水，含有较多可溶性钙、镁化合物的水。烧开水喝常见壶底一层白色水垢可证。水蒸馏就是通过加热，使水沸腾变成蒸汽，再冷却凝结成水，被称为蒸馏水，也叫纯净水。蒸馏水的过程使得水得到杀菌，变得纯净，去掉硬水中许多杂质。但蒸馏的过程中，水高温后冷却会造成管道污染，这是水蒸馏过程的缺点。

『伍』 蒸馏中真空度和温度的关系

我不是学化工，不能解释的清楚，真空度和你蒸馏罐内的物质有关，水汽有关，温度会改变水蒸气的饱和蒸汽压，压力也会改变饱和蒸汽压。

『陆』 减压蒸馏和常压蒸馏相比有哪些优缺点

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

优点：在真空条件下，物质的沸点降低,可降低能耗，实现在较低温度条件下的蒸馏条件缺点：需配备真空系统，对容器具的耐压能力有较高要求。

(6)热真空蒸馏分析扩展阅读：

由于常压蒸馏在原油蒸馏装置流程中起着“承上启下”的作用，因而要稳定及操作好常压蒸馏，首先就要求预蒸馏要稳定操作、适应性强。例如，原油流量及电脱盐操作的波动要在预蒸馏部分平稳下来，以防止造成常压蒸馏进料量及性质的大幅波动，进而影响常压蒸馏操作的稳定性及常压侧线产品的质量。

常压蒸馏系统主要过程是加热、蒸馏和汽提，主要设备有加热炉、常压塔和汽提塔。常压蒸馏操作的目标为提高分馏精确度和降低能耗为主。影响这些目标的工艺操作条件主要有温度、压力、回流比、塔内蒸气线速度、水蒸气吹人量以及塔底液面等。

『柒』 高真空蒸馏是先抽真空还是先加热反应终了又是什么顺序，谢谢了。感激不尽

一般高真空蒸馏都是些沸点很高的化合物，或者是常压蒸馏容易氧化的。 所以先抽回真空，等真空度稳答定下来再加热。当温度接近此真空度下的沸点时，要减慢加热的速度。当快蒸完时，先停止加热，等温度降下来后再关掉真空。

『捌』 负压蒸馏的好处是什么

负压蒸馏可以提高蒸馏效率，能够降低沸点从而降低能量损耗，通常负压在-80左右，你这么一点不算负压蒸馏，只是温度变化导致的气压变化而已，传感器默认保持常温大气压为0。

『玖』 真空蒸馏罐蒸馏物料中的水份时，真空机把水蒸气抽出后，物料温度下降，是什么原因，如何解决

拉出去的水蒸汽携带者热量.里面的水分蒸发，需要吸收热量，所以物料温度降低.可以保持加热状态.

『拾』 煤层气录井技术规范

1.总则

为规范煤层气录井管理，提高煤层气录井应用水平，满足煤层气勘探开发需要，特制定本规范。

煤层气录井包括煤层气井钻井过程中进行的地质录井、气体录井、工程录井以及为评价煤层气层而进行的其他录井。

2.录井设计

2.1 录井设计以地质录井和气体录井为重点，视具体情况可要求工程或其他录井项目。气体录井在煤层气井中应以常规气测为主。

2.2 录井设计包括：基础数据、钻探目的和要求、预计钻遇地层及目的层特征、完钻层位及完井方式、录井项目及要求、录井资料整理及要求、录井施工作业的必要条件和要求、安全与环保要求。

2.3 探井地质录井设计满足：煤层识别和划分、煤岩特征描述、煤层含气性及物性评价、煤层顶底板岩性特征、分析化验、构造及沉积环境分析。

2.4 探井地质录井项目中应保证钻时录井、岩屑录井，根据需要进行钻井取心录井、井壁取心和荧光录井等。

2.5 开发井地质录井应重点做好目的层识别和煤层划分，录井项目保留钻时和岩屑录井即可，特殊需求可加钻井取心录井。

2.6 在目的层（主要煤层）取心必须采用快速封闭式绳索取心工具。从割心到取心内筒离开井口时间，煤层埋深小于1000m的不超过25分钟；1000～2000m的不超过40分钟；大于2000m的不超过60分钟。从取心内筒离开井口到煤心装入解吸罐的时间不超过15分钟。

2.7 分析化验样品的选样和分析由煤层气专业实验室完成。

2.8 气体录井可以连续测量钻井液中烃类气体及其组分含量变化。

2.9 气体录井主要应用在探井和个别取资料的开发井中，并且以常规气测为主，特殊情况下可应用综合录井技术。

2.10 气体录井设计应满足：煤层气中全烃显示特征分析、煤层气中烃组分特征分析、非烃类气体的组成特征分析、煤层含气性定性评价。

2.11 气体录井项目应保证随钻气体检测、后效气体检测和热真空蒸馏分析。

2.12 对于含有硫组分的煤层，根据具体情况安装硫化氢传感器。

2.13 煤层气井工程录井主要指钻井液、钻井参数的录取以及工程事故预报。

2.14 其他项目录井可视具体情况而定，例如在井喷、井涌、井漏等特殊条件下，要做好详细记录，并分析原因。

3.录井资料采集

3.1 钻具管理要清楚，钻时录井密度（间距）为1m1 点，根据具体情况适当加密。

3.2 岩屑录井严格按迟到时间定点取样，逐包定名，分段描述。煤屑描述内容包括质地、光泽、染手程度、含有物、可燃性等。

3.3 钻井取心录井应做到卡准率高，取心层位和深度准。煤心出筒要及时做含气试验。煤心描述内容包括颜色、条痕、光泽、断口、硬度、密度、脆度、煤岩组成、结构、构造、煤层裂隙以及含气性等。

3.4 荧光录井应做到岩屑逐包进行荧光湿照、滴照，储层逐包进行系列对比分析；岩心全部进行荧光湿照、滴照，储层按产状进行系列对比分析。

3.5 随钻气体检测中烃类气体检测应包括全烃和组分；非烃类气体检测应包括二氧化碳、氢气、硫化氢等。

3.6 后效气体检测应循环钻井液一个周期以上。钻遇煤层或气体显示后，每次起下钻均应循环钻井液，进行后效气测录井。

3.7 热真空蒸馏分析在目的层之前应进行两次，一次为钻井液基值样品分析，另一次为进入目的层之前50m内样品分析。进入目的层后每12小时或100m之内应进行一次分析。气测出现明显的异常应取样进行分析，钻井取心每筒取样一次进行分析，完钻后循环钻井液进行一次分析。

3.8 对于欠平衡钻井，在气液分离器之后排气管线上加装气体检测流量计和取样口，测量气体流量，按要求取样注入色谱仪进行分析。

3.9 煤层气井中钻井液参数录取应包括密度、黏度、失水（滤失）量、含砂量、切力、氯离子。非目的层24小时或进尺100m进行一次测量；目的层8小时或进尺50m应进行一次测量。

3.10 工程参数的录取应包括井深、大钩负荷、转盘转速、转盘扭矩等。

3.11 特殊条件下（井漏、井喷、井涌）的地质录井应详细记录事件发生的层位、井深以及事件过程，并分析原因。

4.录井资料整理

4.1 录井资料整理应包括岩屑、岩心描述等原始记录和完井报告的填写及录井综合图的绘制，还应对煤层含气性进行录井综合解释。

4.2 重点探井目的层应保留一份永久岩屑样品，其他探井根据需要确定岩屑保留时间。

4.3 探井岩心全部进行永久保存。

4.4 地质录井原始记录项目应包括录井综合记录、岩屑描述记录、钻井取心描述记录、套管记录、煤层气显示统计表、钻井取心气显示统计表、井斜数据等，以及随钻岩屑录井图（1∶500）和随钻岩心录井图（1∶100）。

4.5 气体录井原始记录项目应包括钻井液热真空蒸馏气分析记录、后效气检测记录、气测异常显示统计表和色谱记录长图等。

4.6 煤层气录井报告应包括概况、录井综述、地质成果、结论与建议和报告附表等。

4.7 综合图应包括录井综合图（1∶500）和岩心录井图（1∶100）。

4.8 煤层解释按煤层气层、含煤层气层划分，其他储层参照常规油气层解释。

4.9 录井解释成果应保证准确性和及时性，并及时提出下一步试气建议。

4.10 开展多井录井评价工作，提高单井录井解释准确度和对煤层气整体认识的能力。

4.11 加强井间储层参数的录井解释与评价，提高煤层气录井资料在地质建模和煤层气田描述中的应用水平。

5.录井资料质量

5.1 一类资料考核指标为：钻达设计目的，圆满完成地质任务；资料全准率100%，按设计要求取全、取准各项地质资料；煤层气显示发现率100%，不漏煤层气显示；煤层气层解释依据充分，并有综合分析，与试气结果吻合较好；钻井取心层位卡准率90%以上，剖面符合率不低于90%；各项原始资料、完井资料、数据、图幅等差错率小于0.3%，数据库和电子文档差错率小于0.01%。

5.2 二类资料考核指标为：基本钻达设计目的，较好地完成地质任务；资料全准率100%，按设计要求取全、取准各项地质资料；煤层气显示发现率100%，不漏煤层气显示；煤层气层解释依据充分，并有综合分析，与试气结果吻合较好；钻井取心层位卡准率80%以上，剖面符合率不低于80%；各项原始资料、完井资料、数据、图幅等差错率小于0.5%；数据库和电子文档差错率小于0.03%。

5.3 不合格资料界定为：凡不符合二类资料标准者，须经整改达到二类资料标准方能上交；凡无法整改补救或因责任事故造成漏取资料者，为不合格资料；凡有漏掉煤层气显示，漏取、漏测地质资料或丢失、伪造原始资料者，为不合格资料。