减压蒸馏操作过程要注意哪些问题

1. 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项

高中化学中蒸馏应注意事项：1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等，保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2．按操作压强分：常压、加压、减压。3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏。4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞

2. 减压蒸馏装置应注意什么问题

进料量和进料温度要平稳，常压系统不平稳减压就稳不下来，保持好内真空度，注意高温部位容的泄漏和腐蚀，注意塔底油的裂解情况，抽真空系统的运行情况，努力控制好三大平衡，平稳操作产品合格是首要目标，然后才是操作优化和提高总拔。

3. 减压蒸馏操作要点

减压蒸馏的温度调整有一个简易图的换算的，你可以找找，在大学的有机实验书上有，你可以找找

4. 水泵减压蒸馏注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。

（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。

（3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。

（4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。

（5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

(4)减压蒸馏操作过程要注意哪些问题扩展阅读

基本原理：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

5. 减压蒸馏实验应注意什么

1.别漏气，否则压力下不来。
2.换成克氏蒸馏头，燕尾管，在接口处涂油，使转动方便。
3.所有的接受液体的仪器必须用圆底的，保证压力均匀。
4.注意安全，防止暴沸
5.先减压，压力平稳后加热

6. 进行蒸馏，分馏操作过程中应注意什么问题

首先,确定是简单的分馏,不是蒸馏,确定组分间的沸点差应该小于30度,否则应该采用简单地蒸馏即可.其实两者的要点差不多.沸点差大于30-40度的一般都很好分离,沸点差小于30度时较难分离,需要采用分馏的方法.但是要注意,如果沸点太高,最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏.
接着是要搭好装置,要注意,如果要得到很纯的产物,这最好在装置的尾部加上一个干燥器,但别把系统密封.根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱,柱太短则分离效果不好,太长则太费时间,要合理选择.装置接口处不能漏气,但也千万不要用真空硅酯涂抹,否则很有可能带进产物中.冷凝系统要有足够的效率,沸点很低的要用冰浴冷凝.在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计（由沸点决定,一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20度左右,这也是确定加热温度的参考数据）,位置油浴中的只要水银球完全没入油中,且不与加热器直接接触,分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上.
第三,开始蒸馏后,切忌加热速度太快,且加热要均匀,如果没有太高的对无水的要求,可以加入一点沸石,防止爆沸.如果有很高的无水无氧的要求,则可能还要氮气保护,加出水剂.加热开始后,最好在分馏柱上缠上一些布,是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小.
原料液开始沸腾并有液体蒸出时,要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化,一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集,前液不要,保证纯度.分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右,不要太快.到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了,换接收瓶.同上收集其他组分.
另外容器要干净应该就不要说了吧.

7. 减压蒸馏的注意事项

结合前段时间做的实验总结了下面几条： 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以

8. 安装减压蒸馏装置应注意什么问题

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减压蒸馏装置由蒸馏，抽气，测压和保护四部分组成。
注意：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。

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自己看一下吧

9. 如何进行减压蒸馏操作

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一.它特别适用于那些在常回压蒸馏时未答达沸点即已受热分解,氧化或聚合的物质.液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据.

10. 减压蒸馏的操作注意事项

1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化内的物质容, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温 。